181 |
一种取代联苯的制备方法 |
CN201510587066.X |
2015-09-15 |
CN105198682B |
2018-07-20 |
樊小彬; 郭章红; 江朋 |
本发明公开了一种取代联苯的制备方法,其包括下述步骤:在无水条件下,在溶剂中,在Ni盐和ZnX3X4的存在下,将化合物2和化合物3进行偶联反应,得到取代联苯即可;所述的Ni盐为NiX5X6(PPh3)2、NiX7X8(dppp)、NiX9X10(dppf)、NiX11X12(dppe)和乙酰丙酮镍中的一种或多种;所述的偶联反应的温度为0~30℃;在所述的化合物2与所述的化合物3的混合之前,所述的ZnX3X4与所述的化合物3混合。该方法反应条件温和、工艺简单、操作安全、对设备要求低、后处理简单、对环境污染小、易于工业化生产、卤化锌用量低、成本低、收率高、产品纯度高。 |
182 |
芳香族化合物的制造方法 |
CN201711054403.4 |
2017-10-31 |
CN108017479A |
2018-05-11 |
江口久雄; 宫崎高则; 中尾佳亮 |
本发明提供一种芳香族化合物的制造方法,其是为了解决下述技术问题而完成的:在选择卤原子作为偶联反应原料化合物的离去基团的情况下,由于在反应后会副产有害的卤素废弃物,因此存在的废液的处理、工艺繁琐、环境负担高问题;在不需要以卤原子为离去基团的碳‑氢活化交叉偶联反应中,虽不会副产卤素废弃物,但对反应基质具有诸多限制,仍然存在局限于有限的分子构筑法的问题。本发明的芳香族化合物的制造方法的特征在于,在金属催化剂存在下使芳香族硝基化合物和硼酸化合物进行交叉偶联反应。 |
183 |
一种PNN配体-钴络合物催化剂及其制备方法和应用 |
CN201610005350.6 |
2014-01-07 |
CN105665025B |
2018-02-02 |
黄正; 张雷; 彭东杰; 左自青 |
本发明公开了一种PNN配体‑钴络合物催化剂及其制备方法和应用。所述催化剂是具有如下通式的化合物:其中:M为钴,R为C1~C30的烷烃基或C6~C30的芳基;R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7独立选自氢原子、卤素原子、C1‑C30的烃基、C1‑C30的含氧基团、C1‑C30的含硫基团、C1‑C30的含氮基团、C1‑C30的含磷基团、C1‑C30的含硅基团或其它惰性功能性基团;X为卤原子或C1~C30的烷烃基。该催化剂的制备是将PNN配体与MX2或Py2MX2进行配位反应。本发明提供的PNN配体‑钴络合物对单烯烃的硼氢化反应具有非常好的催化活性。 |
184 |
一种芳基烯衍生物III的合成方法 |
CN201610338854.X |
2016-05-19 |
CN107400035A |
2017-11-28 |
鲍红丽; 朱能波; 冯薇薇; 赵建国 |
本申请公开了一种芳基烯衍生物III的合成方法,其特征在于,在催化剂的存在下,芳基烯烃类化合物I与过氧类化合物II发生偶联反应,制备所述芳基烯衍生物III。该方法首次引入了过氧类化合物作为高效、可控的烷基化试剂,可直接得到芳基烯类化合物的烷基化产物。该方法具有原料和催化剂廉价、反应条件温和、操作简单、反应高效等优点。 |
185 |
一种金属/氧化锌纳米异质阵列的制备方法及应用 |
CN201510056475.7 |
2015-02-03 |
CN104607195B |
2017-10-17 |
胡琦艳; 刘小网; 张武 |
本发明提供了一种金属/氧化锌纳米异质阵列的制备方法及应用。在锌片的表面制备ZnO纳米棒的阵列,Cu、Ag、Au、Pd、Pt等多种金属纳米颗粒可以原位的负载到阵列中纳米棒的顶端。与现有技术相比,本发明制备的金属/氧化锌纳米异质阵列的优点:(1)用于有机催化易回收;(2)负载的纳米颗粒的尺寸及分布情况易于控制;(3)由于未使用还原剂和表面活性剂,纳米颗粒的表面洁净,应具有良好的催化活性;(4)金属离子前驱体的有效利用率高,不会发生纳米颗粒的异相成核现象;(5)通过后续的氧化的方法,过渡金属纳米颗粒能进一步转化为金属氧化物的纳米颗粒,可以拓展纳米异质阵列的种类。 |
186 |
取代氰基乙酸酯化合物的无溶剂制备方法 |
CN201610183661.1 |
2016-03-25 |
CN107226787A |
2017-10-03 |
王周玉; 何涛; 徐伟; 张兴; 刘斯宇; 刘敏; 蒋光有; 龚艺谋; 袁吉岚 |
本发明公开了一种取代氰基乙酸酯的无溶剂制备方法,其特征在于:包括以下步骤:取醛类化合物(Ⅰ)、氰基乙酸酯(Ⅱ)和二氢吡啶酯(Ⅲ),在无溶剂存在的条件下混合反应,反应完毕后分离提纯后即得取代氰基乙酸酯(Ⅳ)。本发明首次以醛、氰基乙酸酯和二氢吡啶酯为原料,无需溶剂及催化剂一锅法进行反应,即可高效合成取代氰基乙酸酯,是一种简单、高效、绿色的制备方法。 |
187 |
一种医药中间体联苯基化合物的合成方法 |
CN201510430032.X |
2015-07-21 |
CN105152826B |
2017-08-25 |
李美玲; 韩德玉; 郑雪梅 |
本发明涉及一种下式(III)所示联苯基化合物的合成方法,所述方法包括:在溶剂中,于催化剂、联吡啶类有机配体和助剂存在下,下式式(I)化合物和式(II)化合物发生反应,从而得到所述式(III)化合物,其中,R1为H、C1‑C6烷基、卤素、硝基或‑COOCH3;R2为H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素。所述方法创造性地采用了混合溶剂环境,并通过催化剂、有机配体和助剂的综合选择与协同作用,从而以高产率得到了目的产物,在有机合成尤其是医药中间体合成技术领域具有良好的应用前景和广泛的工业化潜力。 |
188 |
2‑芳基(烯基)‑乙烯基磺酰氟化合物的制备方法 |
CN201710240070.8 |
2017-04-13 |
CN106957207A |
2017-07-18 |
秦华利; 查高峰; 冷静 |
本发明公开了一种2‑芳基(烯基)‑乙烯基磺酰氟化合物的制备方法。以有机碘化合物为原料,与乙烯基磺酰氟、钯催化剂、银盐和溶剂混合,20℃至120℃反应2h以上,分离纯化,得乙烯基磺酰氟化产物。有机碘化合物为芳基碘化合物时,产物为2‑芳基‑乙烯基磺酰氟。有机碘化合物为烯基碘化合物时,产物为2‑烯基‑乙烯基磺酰氟。本发明所提供的制备方法不需要无水无氧,在空气条件下即可进行,钯催化剂负载低(正常为2%),不需要外加膦配体,且反应产率高。对绝大部分的官能团均能耐受,反应选择性好,具备实验室大量制备和工业放大生产的技术潜力。 |
189 |
一种不对称共轭二炔的合成方法 |
CN201611137371.X |
2016-12-12 |
CN106631718A |
2017-05-10 |
张武; 武超婷; 李倩如; 李佳; 徐洋洋 |
本发明提供了一种不对称共轭二炔的合成方法,包括以下步骤:A、将催化剂与邻菲罗啉和强碱混合后,在氩气氛围中加入顺式烯溴、端基炔与溶剂,在140‑150℃的条件下搅拌回流反应20‑24h;B、产物经萃取、干燥、浓缩后通过柱层析分离纯化,得到不对称共轭二炔。与现有技术相比,本发明合成方法成本低,原料易得,操作较为方便,效率高,使用范围广,适合多种底物反应,且催化剂能够回收再利用。 |
190 |
一种芳基-芳基联苯类化合物的制备方法 |
CN201310683646.X |
2013-12-06 |
CN103664431B |
2016-11-16 |
刘雷芳; 董岩 |
本发明公开了一种芳基‑芳基联苯类化合物的制备方法。它是将0.5mmol的溴代芳烃,0.6mmol的芳基三氟硼酸钾,1mmol的碱,1‑2mol%的醋酸钯于反应器中,加入3mL水和3g聚乙二醇,在80℃下搅拌1‑4h小时,用乙醚萃取,旋干溶剂后,分离即得产品。本发明的优点:1)选择水和聚乙二醇作为反应介质,无有机溶剂参与,对环境无污染,为绿色反应体系;2)该方法不需要任何配体或惰性气体的保护,在空气中能很好的进行;3)该反应在温和的条件下进行,反应时间短,反应产率高,经过简单的乙醚萃取就能达到产物和反应体系的分离;4)该方法可以允许底物中多种官能团的存在。 |
191 |
一种基于稀土金属化合物的交叉偶联反应及应用 |
CN201410574972.1 |
2014-10-23 |
CN104496736B |
2016-09-28 |
李晓芳; 蔡贵龙; 周玥宁; 贺剑云; 黄瑛达 |
本发明公开了一种基于稀土金属化合物的交叉偶联反应及应用,属于有机合成技术领域。所述反应方程式如下:其中,Ln是稀土金属中的一种;R1,R2和R3是与稀土金属相连的三个取代基团;‑R1、‑R2、‑R3分别独立为‑C‑型、‑C=型、‑C≡型、‑NH‑型、‑N=型、‑O‑型、‑S‑型、‑PH‑型、‑P=型中的任一种。所述反应步骤为:(1)将催化剂和配体溶解,得到混合物c;(2)向混合物c中加入反应物1,再加入溶解的反应物2;反应1~3h;(3)采用柱层析进行分离与提纯,得到目标产物。所述交叉偶联反应简单易操作,产率高,反应速度快,选择性好,分离提纯简单。 |
192 |
炔酮促进CuI催化Sonogashira偶联反应的方法 |
CN201610292552.3 |
2016-05-05 |
CN105859495A |
2016-08-17 |
张伟强; 王贤; 谢遵园; 高子伟; 张国防; 杨金斗; 魏贞; 王振华; 王秀 |
本发明公开了一种炔酮促进CuI催化Sonogashira偶联反应的方法,该方法以富含π?σ电子的炔酮为配体,以CuI为催化剂,催化卤代芳烃与端炔的Sonogashira交叉偶联反应,合成芳基炔类化合物。本发明操作简单、条件温和、底物适用性好,避免了使用有毒的膦配体,且明显减少了CuI用量,可以被广泛应用于合成芳基炔类化合物。 |
193 |
一种1,3-二取代联烯化合物的制备方法 |
CN201210283426.3 |
2012-08-09 |
CN103570482B |
2016-06-08 |
叶飞; 侯塞恩; 马晓申; 张艳; 王剑波 |
本发明提供了一种1,3-二取代联烯化合物的制备方法,在碱的作用下,在铜的催化下,烷基醛或芳香基醛的腙和烷基或芳香基取代的末端炔在有机溶剂中发生反应,反应容器中为惰性气氛,通过油浴或其他方式加热,1小时以内反应完成,产物使用砂芯漏斗在减压的条件下过滤,采用常压或减压蒸馏的方法进行浓缩,通过柱层析得到纯化的产物。本发明首次实现了烷基醛或芳香基醛衍生的腙和烷基或芳香基取代的末端炔的偶联转化来制备1,3-二取代联烯,对官能团有很好的容忍性,反应效率高,制备成本低,可广泛用于制备1,3-二取代联烯。 |
194 |
气体裂解反应装置及其应用 |
CN201410284697.X |
2014-06-23 |
CN104086341B |
2016-05-18 |
应盛荣; 姜战; 应悦 |
本发明提出了气体裂解反应装置及其应用,该装置包括混合器、气体预热器、裂解装置、分离器以及急冷器;还包括粉体温控加热器;所述粉体温控加热器的粉体出口端设置在靠近所述气体预热器端的所述裂解装置上,并连通;所述混合器、气体预热器、裂解装置、分离器、急冷器通过管道依次连通;或所述混合器、气体预热器、裂解装置、急冷器、分离器通过管道依次连通。本发明装置在使用过程中,储能粉末在裂解管内循环,可起到冲刷作用,完全扫除积碳;裂解管内不再有积碳沉积,就不会产生飞温现象,可减少维修次数,延长裂解管寿命;使用过程中节能,减少副反应,提高产品得率。 |
195 |
一种含无机卤化物的醚溶液 |
CN201510972712.4 |
2015-12-23 |
CN105503489A |
2016-04-20 |
武卫明; 顾朝蟠 |
本发明公开了一种含无机卤化物的醚溶液,该溶液主要用于有机合成,可以作为环化加成反应的催化剂,也可以用于制备碳-碳偶联反应的锌试剂,或用于制备锌的烯醇化物以及选择性还原性试剂。 |
196 |
含三环己基膦的单膦单氮杂环卡宾镍(II)配合物及其应用 |
CN201410319514.3 |
2014-07-07 |
CN104098607B |
2016-04-20 |
孙宏枚; 张杰; 许槿; 沈琪 |
本发明公开了一种含三环己基膦的单膦单氮杂环卡宾镍(II)配合物及其应用,所述含三环己基膦的单膦单氮杂环卡宾镍(II)配合物的分子式为(PCy3)Ni[(RNCHCHNR)C]X2,式中,PCy3为三环己基膦;R为叔丁基、2,6-二异丙基苯基或均三甲基苯基;X为氯或溴。本发明中的含三环己基膦的单膦单氮杂环卡宾镍(II)配合物,制备简单易操作,产物易提纯、得率高,且在空气中也可稳定存在。这类单膦单氮杂环卡宾镍(II)配合物可以在温和条件下高效催化芳甲醚和芳基格氏试剂的交叉偶联反应。 |
197 |
三维微纳分级结构钴铝水滑石材料及其制备方法与应用 |
CN201310526101.8 |
2013-10-30 |
CN103601255B |
2016-03-16 |
宋卫国; 曹昌燕 |
本发明公开了一种三维花状微纳分级结构钴铝水滑石材料及其制备方法与应用。该方法,包括如下步骤:将可溶性钴盐、铝盐、碱源化合物和离子调节剂于溶剂中混匀进行反应,反应完毕得到所述三维微纳分级结构钴铝水滑石材料。该材料可作为催化剂载体,无需添加额外还原剂,通过原位还原即可负载贵金属纳粒。本发明提供的微纳分级材料,结构新颖、比表面积大、原料适用性广、成本低廉、方法简单安全、易于工业化生产。材料可广泛应用于催化领域,具有很高的应用价值。 |
198 |
含二氟亚甲基的化合物及其制备方法 |
CN201410334117.3 |
2014-07-14 |
CN105272792A |
2016-01-27 |
张新刚; 肖玉兰 |
本发明公开了含二氟亚甲基的化合物及其制备方法。本发明提供了一种含二氟亚甲基化合物的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,碱、配体和催化剂存在的条件下,将化合物A与化合物B进行suzuki偶联反应,得到化合物C即可,所述的催化剂为镍盐,所述的镍盐为NiQ2·mH2O、NiLnCl2、NiLnBr2、NiLnI2或NiLn(OH)2。本发明的制备方法原料简单易得,反应步骤少、转化率高、反应收率高,后处理操作简单、催化剂廉价、用量少,官能团兼容性好,广谱性强,可避免使用剧毒试剂、生产成本低,具有良好的市场应用前景。 |
199 |
一种取代联苯的制备方法 |
CN201510587066.X |
2015-09-15 |
CN105198682A |
2015-12-30 |
樊小彬; 郭章红; 江朋 |
本发明公开了一种取代联苯的制备方法,其包括下述步骤:在无水条件下,在溶剂中,在Ni盐和ZnX3X4的存在下,将化合物2和化合物3进行偶联反应,得到取代联苯即可;所述的Ni盐为NiX5X6(PPh3)2、NiX7X8(dppp)、NiX9X10(dppf)、NiX11X12(dppe)和乙酰丙酮镍中的一种或多种;所述的偶联反应的温度为0~30℃;在所述的化合物2与所述的化合物3的混合之前,所述的ZnX3X4与所述的化合物3混合。该方法反应条件温和、工艺简单、操作安全、对设备要求低、后处理简单、对环境污染小、易于工业化生产、卤化锌用量低、成本低、收率高、产品纯度高。 |
200 |
一种环烷类化合物的烯烃化偶联反应方法 |
CN201410313429.6 |
2014-07-02 |
CN104058908B |
2015-12-30 |
魏建华 |
本发明涉及一种环烷类化合物的烯烃化偶联反应方法,所述方法以环烷烃化合物和苯乙烯类化合物为原料,在CuBr2/TBHP/助剂的复合催化体系下,实现了环烷烃化合物的直接烯烃化偶联反应,并获得了高收率的技术效果,填补了现有技术中环烷烃类底物的研究空白,表现出十分广泛的工业化应用前景和重要的科学研究价值。 |