一种含有呋虫胺与氟酰脲的杀虫组合物
阅读：146发布：2020-05-22
专利汇可以提供一种含有呋虫胺与氟酰脲的杀虫组合物专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种含有呋虫胺与氟酰脲的杀虫组合物，其有效成分为呋虫胺与氟酰脲二元复配。其中呋虫胺与氟酰脲的 质量 比为1～40∶40～1，制剂中有效成分呋虫胺与氟酰脲在制剂中的总质量占整个制剂质量的1％～80％，其余为 农药 中允许使用和接受的辅助成分，该所述杀虫组合物的剂型为 乳油 、悬浮剂、 可湿性粉剂 、 水 分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂。主要用于防治小麦、水稻、 棉 花、蔬菜、果树、烟叶等多种作物上的 蚜虫 、叶蝉、飞虱、蓟 马 、粉虱，同时对鞘翅目、 双翅目 和鳞翅目、双翅目、甲虫目和总翅目 害虫 有高效。，下面是一种含有呋虫胺与氟酰脲的杀虫组合物专利的具体信息内容。
一种含有呋虫胺与氟酰脲的杀虫组合物
技术领域
背景技术
[0002] 呋虫胺为日本三井化学公司开发的第三代烟碱类杀虫剂。其与现有的烟碱类杀虫剂的化学结构可谓大相径庭，它的四氢呋喃基取代了以前的氯代吡啶基、氯代噻唑基，并不含卤族元素。同时，在性能方面也与烟碱有所不同，故而，目前人们将其称为“呋喃烟碱”。该药剂具有触杀、胃毒、和根部内吸性强、速效高、持效期长、杀虫谱广等特点，且对哺乳动物，鸟类等十分安全，对作物无药害，主要用于防治小麦、水稻、棉花、蔬菜、果树、烟叶等多种作物上的蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马、粉虱及其抗性品系，同时对鞘翅目、双翅目和鳞翅目、双翅目、甲虫目和总翅目害虫有高效，并对蜚蠊、自蚁、家蝇等卫生害虫有高效。呋虫胺的化学名称： (EZ)-(RS)-1-甲基-2-硝基-3-(四氢-3-呋喃甲基)胍，其化学结构式为 。
[0003] 氟酰脲（双苯氟脲）是新一代苯甲酰脲类杀虫剂，防治水果，蔬菜，棉花，玉米等多种作物的鳞翅目，鞘翅目，半翅目和双翅目幼虫，粉虱等虫。氟酰脲的化学名称为N-[[3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯基]氨基甲酰基]-2,6-双氟苯甲酰胺，其化学结构式为： 。
[0004] 在农业生产的实际过程中，施用化学药剂是防治植物病虫害最为有效的手段，但通过化学防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。而且长期连续高剂量地施用单一的化学杀虫剂，容易造成药剂的残留、环境污染等一系列问题。合理的化学杀虫剂复配或混配具有扩大杀虫谱，提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓害虫耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，杀虫剂复配或混配是解决上述问题的最为有效的方法之一。我们在室内筛选和田间试验的基础上，筛选出呋虫胺与氟酰脲复配，具有明显的增效作用。且关于呋虫胺与氟酰脲复配的杀虫组合物及应用目前尚无人报道过。
发明内容
[0005] 基于以上情况，本发明目的在于提供一种新型高效的农药杀虫组合物。主要用于防治小麦、水稻、棉花、蔬菜、果树、烟叶等多种作物上的蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马、粉虱，同时对鞘翅目、双翅目和鳞翅目、双翅目、甲虫目和总翅目害虫有高效。
[0006] 本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的：一种含有呋虫胺与氟酰脲的杀虫组合物，该杀虫组合物中有效成分呋虫胺与氟酰脲的质量比为1～40∶40～1，所述的本发明杀虫组合物经毒力测定实验验证，呋虫胺与氟酰脲的质量比例在1～40∶40～1时，增效效果较好。
[0007] 所述的本发明杀虫组合物可以配制的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂。呋虫胺与氟酰脲在制剂中的总质量占整个制剂质量的1％～80％，其中占5％～50％时，毒性和残留达到较好的平衡，成本也较低。
[0008] 本发明所述杀虫组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下：所述的杀虫组合物为乳油制剂，组分的质量份数为：氟酰脲1～40份；呋虫胺1～40份；常规乳化剂10～30份；常规溶剂 20～50份；常规增效剂1～5份。该乳油制剂的具体生产步骤为先将有效成分呋虫胺与氟酰脲加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即可制成本发明组合物的乳油制剂。
[0009] 所述的杀虫组合物为悬浮剂，组分的质量份数为：氟酰脲1～40份；呋虫胺1～40份；分散剂5～20份；防冻剂1～5份；增稠剂0.1～2份；消泡剂0.1～0.8份；促渗剂0～10份；pH值调节剂0.1～5份；水，余量。该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入有效成分呋虫胺与氟酰脲，在磨球机中磨球2～3小时，使粒直径均在5mm以下，即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。
[0010] 所述的杀虫组合物是可湿性粉剂，组分的质量份数为：氟酰脲1～40份；呋虫胺1～40份；分散剂3～10份；湿润剂1～5份；填料，余量。该可湿性粉剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分呋虫胺与氟酰脲以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
[0011] 所述的杀虫组合物为水分散粒剂，组分的质量份数为：氟酰脲1～40份；呋虫胺1～40份；分散剂3～10份；湿润剂1～10份；崩解剂1～5份；填 料 余 量。该水分散粒剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分呋虫胺与氟酰脲和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，即可制成本发明组合物的水分散粒剂。
[0012] 所述的杀虫组合物为水乳剂，组分的质量份数为：氟酰脲1～40份；呋虫胺1～40份；乳化剂3～30份；溶剂5～15份；稳定剂2～15份；防冻剂1～5份；消泡剂0.1～8份；增稠剂0.2～2份；水，余量。该水乳剂的具体生产步骤为：首先将呋虫胺与氟酰脲、溶剂和乳化剂、助溶剂加在一起，使溶解成均匀的油相；将部分水，抗冻剂，抗微生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，缓缓加水直至达到转相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约半小时，形成水包油型的水乳剂，即可制成本发明组合物的水乳剂。
[0013] 所述的杀虫组合物为微乳剂，组分的质量份数为：氟酰脲1～40份；呋虫胺1～40份；乳化剂10～30份，防冻剂1～8份，稳定剂0.5～10份，常规溶剂助溶剂20～50份。将呋虫胺与氟酰脲用助溶剂完全溶解，再加入乳化剂、防冻剂稳定剂等其他成分，均匀混合，最后加入水，充分搅拌后即可配成微乳剂。
[0014] 所述的杀虫组合物为颗粒剂，组分的质量份数为：氟酰脲1～40份；呋虫胺1～40份；润湿分散剂1～10份；增稠剂0.1～5份；消泡剂0.1～5份；蓖麻油，余量补足。将有效成分呋虫胺与氟酰脲、分散剂、稳定剂、消泡剂和溶剂等各组分按配方的比例混合，放入砂磨釜内研磨后，送入均质混合器内混匀即得成品。
[0015] 所述的杀虫组合物为微胶囊剂，组分的质量份数为：氟酰脲1～40份；呋虫胺1～40份；尿素5～20份；甲醛5～20份；乳化分散剂5～20份；防冻剂1～5份；增稠剂
0.1～2份；消泡剂0.1～0.8份；水，余量。在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛(物质的量比约为l：1.5～2.0)，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值到8～9左右，然后升温至70～80℃，反应得到稳定的脲醛树脂预聚体。取一定量的呋虫胺与氟酰脲的原药溶于环己烷中，并在溶液中加入乳化分散剂，伴随剧烈搅拌，配成以含乳化分散剂的水溶液为水相的O/W型稳定乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中，调节pH值，在酸催化条件下发生聚合反应，使油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒。缓慢升温，固化，温度控制在
40～50℃，固化时间1h。选择加入适量的助剂，即可得稳定的微囊悬浮剂。
0.1～2份；消泡剂0.1～0.8份；水，余量。在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛(物质的量比约为l：1.5～2.0)，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值到8～9左右，然后升温至70～80℃，反应得到稳定的脲醛树脂预聚体。取一定量的呋虫胺与氟酰脲的原药溶于环己烷中，并在溶液中加入乳化分散剂，伴随剧烈搅拌，配成以含乳化分散剂的水溶液为水相的O/W型稳定乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中，调节pH值，在酸催化条件下发生聚合反应，使油相物质被包裹起来，形成微胶囊颗粒。缓慢升温，固化，温度控制在
40～50℃，固化时间1h。选择加入适量的助剂，即可得稳定的微囊悬浮剂。
[0016] 其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。
[0018] 所述的分散剂选自聚羧酸盐，木质素磺酸盐，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐，烷基磺酸盐钙盐，萘磺酸甲醛缩合物钠盐，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。
[0022] 所述的稳定剂选自柠檬酸钠，间苯二酚中的一种。
[0023] 所述的防冻剂选自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一种或多种。
[0026] 本发明以有效成分为呋虫胺与氟酰脲的复配杀虫剂具有明显的增效作用，延缓要害抗药性的产生，并降低了成产成本和使用成本，主要用于防治小麦、水稻、棉花、蔬菜、果树、烟叶等多种作物上的蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马、粉虱，同时对鞘翅目、双翅目和鳞翅目、双翅目、甲虫目和总翅目害虫有高效。
具体实施方式
[0027] 为使本发明的技术方案，目的以及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明并非局限于这些例子。本发明的效果实验采用室内生测和田间试验相结合的方式，如无特别说明，以下提及的比例都为质量份数比。
[0028] 实施例：呋虫胺与氟酰脲不同配比联合毒力实验。
[0029] 1.1供试药剂96.5%的氟酰脲原药，96%的呋虫胺原药，上述原药均由海利尔药业股份有限公司研发部提供。
[0030] 1.2试验靶标甜菜夜蛾：室内连续饲养5代且其个体大小和生理状态一致的敏感型甜菜夜蛾的三龄幼虫。温度 ( 25±2)℃。相对湿度65％±5％，光照周期12/12h(L/D) 。
[0031] 1.3实验步骤1.3.1药剂配制
先用丙酮溶解原药，根据预备实验的结果将适量的两原药配成若干个不同配比，再用丙酮将各处理分别稀释成若干个浓度梯度待用。
先用丙酮溶解原药，根据预备实验的结果将适量的两原药配成若干个不同配比，再用丙酮将各处理分别稀释成若干个浓度梯度待用。
[0032] 采用NY/T1 154.1-2006推荐的点滴法进行测定。将微量点滴器用溶剂清洗，调节点滴器至备用状态。用毛笔选取整齐一致的试虫用CO2轻度麻痹后置于9cm培养皿中，接着用微量点滴器将药剂逐头滴到虫体的腹部，每头点滴药液0.1L，以点滴0.1L含有的相应丙酮的处理为对照，将点滴后的试虫移至（28 2）℃，相对湿度75%的培养皿中正常培养。每处理4次重复，每重复20头试虫。
[0033] 1.4调查时间处理后24h调查试虫死亡情况（判断试虫死亡标准是以针轻刺无自主反应），记录总虫数和死虫数。
[0034] 1.5数据统计与分析根据调查统计，计算各处理的校正死亡率。并参照 NY/T1 154.7-2006采用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC值）。若对照死亡率<5%,不校正，对照死亡率在5%-20%之间，按公式2进行校正，对照死亡率>20%，试验需重做。
[0035] 以药剂浓度（mg/L）的对数值为自变量x，以校正死亡率的几率值为因变量y，分别建立毒力回归方程式，采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的LC50按照孙云沛方法计算共毒系数（CTC）。共毒系数CTC，计算公式如下：（以呋虫胺为标准药剂，其毒力指数为100）：氟酰脲的毒力指数（TI）=呋虫胺的EC50/氟酰脲的EC50×100
M的真实毒力指数（ATI）=呋虫胺的EC50/M的EC50×100
M的理论毒力指数（TTI）=氟酰脲的TI×P氟酰脲+呋虫胺的TI×P呋虫胺
M的共毒系数（CTC）=M的ATI/M的TTI×100
式中：
M为氟酰脲和呋虫胺不同配比的混合物
P氟酰脲为氟酰脲在混剂中所占的比例
P呋虫胺为呋虫胺在混剂中所占的比例。
M的真实毒力指数（ATI）=呋虫胺的EC50/M的EC50×100
M的理论毒力指数（TTI）=氟酰脲的TI×P氟酰脲+呋虫胺的TI×P呋虫胺
M的共毒系数（CTC）=M的ATI/M的TTI×100
式中：
M为氟酰脲和呋虫胺不同配比的混合物
P氟酰脲为氟酰脲在混剂中所占的比例
P呋虫胺为呋虫胺在混剂中所占的比例。
[0036] 2.1毒力测定结果表1氟酰脲与呋虫胺对甜菜夜蛾的室内测定结果
从表中可以看出，按有效成分呋虫胺：氟酰脲比例为1:40～40:1稀释时其共毒系数均大于120，表现出一定的增效作用，其中呋虫胺：氟酰脲为4:40～40:4的增效作用最明显。
试验结果表明，在室内条件下呋虫胺：氟酰脲复配对蓟马均有较高的活性，建议对适宜配比
4:40～40:4左右混配制剂进行进一步的田间药效试验，以评价其田间实际应用效果。
从表中可以看出，按有效成分呋虫胺：氟酰脲比例为1:40～40:1稀释时其共毒系数均大于120，表现出一定的增效作用，其中呋虫胺：氟酰脲为4:40～40:4的增效作用最明显。
试验结果表明，在室内条件下呋虫胺：氟酰脲复配对蓟马均有较高的活性，建议对适宜配比
4:40～40:4左右混配制剂进行进一步的田间药效试验，以评价其田间实际应用效果。
[0037] 3、田间试验防治甜菜夜蛾、棉花蚜虫的实验结果3.1田间试验防治甜菜夜蛾
3.1.1试验方法
试验在广东省开平市郊区蔬菜种植园进行。按各处理设计浓度进行常规对水喷雾。施药器械为WF-16型背负式手动喷雾器，喷头为单个扇形雾喷头，工作压力为0.2-0.4Mpa，喷雾量为0.36-0.48L/min，进行常规喷雾，喷药时力求均匀周到。施药时田间甜菜夜蛾为1～
2龄幼虫高峰期。
3.1.1试验方法
试验在广东省开平市郊区蔬菜种植园进行。按各处理设计浓度进行常规对水喷雾。施药器械为WF-16型背负式手动喷雾器，喷头为单个扇形雾喷头，工作压力为0.2-0.4Mpa，喷雾量为0.36-0.48L/min，进行常规喷雾，喷药时力求均匀周到。施药时田间甜菜夜蛾为1～
2龄幼虫高峰期。
[0038] 试验期间天气良好，日平均气温为17．8～26．4℃。施药当天无雨。
[0039] 3.1.2调查方法于施药前在每小区按对角线5点取样．每点选取有甜菜夜蛾卵及幼虫的甘蓝2～3株(视虫口密度而定)。统计标定株上甜菜夜蛾幼虫头数．以此作为施药前虫口基数。于第一次施药后第7天，第二次药后7天、14天分别调查定点定株上残留存活的甜菜夜蛾幼虫数．以校正虫口减退率作为防治效果。
[0040] 3.1.3药效计算方法虫口减退率（%）=（药前幼虫数-药后幼虫数）/药前幼虫数×100
防效（%）=（处理区虫口减退率-对照虫口减退率）/（100-对照区虫口减退率）×100。
防效（%）=（处理区虫口减退率-对照虫口减退率）/（100-对照区虫口减退率）×100。
[0041] 3.1.4药害调查方法在药后7天观察甘蓝生长情况，目测药剂对甘蓝无药害。
[0042] 3.1.5田间药效试验结果从表2可以看出，不同比例的混配药剂，按不同的用量进行大田试验，药后其对甜菜夜蛾的防治效果优于对照药剂，呋虫胺·氟酰脲以 16：32比例复配防治甜菜夜蛾见效快，持效时间长，防治效果好，杀虫效果随着用量的增加而递增。这一混配，可以有效的控制甜菜夜蛾对寄主的危害，对蔬菜品质的提高和增产具有重要意义，有较强的推广使用价值。
[0044] 4.1.2调查方法试验小区内对角线五点取样，每点固定4株，每株固定上、中、下3片叶，共固定调查20株60片叶，药前及施药后7d，14，21d检查残余活虫数，计算虫口减退率和防治效果。
[0045] 4.1.3药效计算方法虫口减退率（%）=（药前幼虫数-药后幼虫数）/药前幼虫数×100
防效（%）=（处理区虫口减退率-对照虫口减退率）/（100-对照区虫口减退率）×100。
防效（%）=（处理区虫口减退率-对照虫口减退率）/（100-对照区虫口减退率）×100。
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