核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠的制备方法
专利汇可以提供核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且核壳结构 二 氧 化 硅 /介孔 二氧化硅 支持金 纳米粒子 微珠的制备方法，它涉及一种金纳米粒子微珠的制备方法。本 发明 为了解决现有的金属纳米结构拉曼 光谱 质量 差的技术问题。核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠由核层和壳层组成，方法如下：制备二氧化硅纳米小粒子；制备二氧化硅纳米 种子 ；制备核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子溶胶液；制备二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子；制备壳层带有 氨 基基团的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子；制备核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子；制备核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠。本发明的微珠，尺寸形貌可控， 稳定性 高，可有效地增强拉曼光谱。，下面是核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠的制备方法专利的具体信息内容。
1.核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠的制备方法，其特征在于核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠的制备方法如下：
一、制备二氧化硅纳米小粒子：
将150-160mL无水乙醇与32-38mL质量浓度为30％的氨水，以190-210rpm的速度搅拌混合均匀，以5-10℃/min的升温速度升至60℃，再加入2.2mL的正硅酸四乙酯，保持60℃的温度和190-210rpm转速继续反应24h，得到二氧化硅纳米小粒子；
二、制备二氧化硅纳米种子：
将150-160mL无水乙醇和12-18mL质量浓度为30％的浓氨水，以200rpm的速度搅拌混合均匀，在25℃恒温水浴、搅拌速度为200rpm的条件下滴加步骤一所得的二氧化硅纳米小粒子，反应15min，然后以0.1mL/min的速度滴加正硅酸四乙酯乙醇溶液、以0.05mL/min的速度滴加H2O/氨水/乙醇溶液，得到二氧化硅纳米种子；
所述正硅酸四乙酯乙醇溶液中正硅酸四乙酯与乙醇体积比为1:2，所述H2O/氨水/乙醇溶液中H2O、氨水与乙醇体积比为2:3:7，所述氨水的质量浓度为30％；
三、制备核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子溶胶液：
将150-160mL无水乙醇、12-18mL质量浓度为30％的氨水和0.1-0.2g十六烷基三甲基溴化铵，以200rpm的速度搅拌混合均匀，然后滴加2mL二氧化硅纳米种子，在25℃恒温水浴、搅拌速度为200rpm的条件下反应15min，然后以0.1mL/min的速度滴加正硅酸四乙酯乙醇溶液、以0.05mL/min的速度滴加H2O/氨水/乙醇溶液，反应结束后，即得核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子溶胶液；
四、制备二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子：
将核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子溶胶液离心、水洗，将滤渣在343K干燥20-25小时，再在823K条件下煅烧2-8h，得到二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子；
五、制备壳层带有氨基基团的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子：
将1-5g二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子加入到25-30mL甲苯中，室温下搅拌均匀，滴加2.5mlγ―氨丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌1h，升温至回流温度，保持回流10h，停止反应，离心去掉上清液，再用乙醇超声洗涤三次，再在60℃真空干燥10h，得到壳层带有氨基基团的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子；
六、制备核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子：
将壳层带有氨基基团的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子与氯金酸按照1-4:1的质量比混合，室温搅拌12h，离心，再分散在去离子水中，加入盐酸至混合液的pH值<2，搅拌
30min，再滴加浓度为50mmol/L硼氢化钠溶液至氯金酸变成金，离心，洗涤，最终分散在去离子水中，得到核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子溶胶液；
七、制备核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠：
用10mL的针管吸取2mL核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子溶胶液，用50mL的针管吸取粘度为500cSt的硅油50mL，将两针管安装在微量注射泵上，用聚丙烯盒子加入1cm厚的硅油作为微珠的接收装置，使核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子溶胶液与硅油经过T型头后得到微珠，将聚丙烯盒子在40-45℃烘干12h，再在
50-55℃烘干12h，冷却至室温，即得核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠；
核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠由核层和壳层组成，所述的核层为二氧化硅球形纳米粒子；所述壳层由介孔二氧化硅和金纳米粒子组成，所述的金纳米粒子被吸附在介孔二氧化硅的介孔内。
2.根据权利要求1所述核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠的制备方法，其特征在于步骤一中将160mL无水乙醇与36mL质量浓度为30％的氨水，以200rpm的速度搅拌混合均匀，以5-10℃/min的升温速度升至60℃，再加入2.2mL的正硅酸四乙酯，保持60℃的温度和200rpm转速继续反应24h，得到二氧化硅纳米小粒子。
3.根据权利要求1所述核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠的制备方法，其特征在于步骤二中将160mL无水乙醇和15mL质量浓度为30％的浓氨水，以200rpm的速度搅拌混合均匀，在25℃恒温水浴、搅拌速度为200rpm的条件下滴加步骤一所得的二氧化硅纳米小粒子，反应15min。
4.根据权利要求1所述核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠的制备方法，其特征在于步骤三中将160mL无水乙醇、15mL质量浓度为30％的氨水和0.15g十六烷基三甲基溴化铵，以200rpm的速度搅拌混合均匀。
5.根据权利要求1所述核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠的制备方法，其特征在于步骤四中将核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子溶胶液离心、水洗，将滤渣在343K干燥24小时，再在823K条件下煅烧6h。
6.根据权利要求1所述核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠的制备方法，其特征在于步骤五中将1g二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子加入到30mL甲苯中，室温下搅拌均匀，滴加2.5mlγ―氨丙基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠的制备方法，其特征在于步骤六中将壳层带有氨基基团的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子与氯金酸按照2:1的质量比混合。
8.根据权利要求1所述核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠的制备方法，其特征在于步骤六中加入盐酸至混合液的pH值＝1。
9.根据权利要求1所述核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠的制备方法，其特征在于步骤七中将聚丙烯盒子在40℃烘干12h，再在50℃烘干12h。
核壳结构二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子微珠的
制备方法
技术领域
背景技术
的分子的拉曼信号放大10-10 倍，能检测吸附在材料表面的单分子层或亚分子层，并提供表面分子丰富的拉曼信息。分子所吸附的基底表面形态是SERS效应能否发售和SERS信号强弱的重要影响因素。但是现有的金属纳米结构尺寸形状不可控。稳定性差、重现性不好、拉曼光谱质量差。
发明内容
具体实施方式
200rpm转速继续反应24h，得到二氧化硅纳米小粒子。其它与具体实施方式一或二之一不相同。
25℃恒温水浴、搅拌速度为200rpm的条件下滴加步骤一所得的二氧化硅纳米小粒子，反应
15min。其它与具体实施方式二至三之一相同。
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