一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法
专利汇可以提供一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种 磁性 金属-金核壳型 纳米粒子 的制备方法，涉及一种金属纳米粒子。将氯金酸和三苯基膦分别溶于 乙醇 中，过滤、清洗、烘干，得金与三苯基膦形成的有机化合物，再与烷基胺混合，得 混合液 A，再将贵金属盐与 有机 溶剂 A混合，加入混合液A升温反应后，冷却，得磁性金属纳米粒子；将所得到的金与三苯基膦形成的有机化合物溶于 有机溶剂 B中，注入所得到的磁性金属纳米粒子，在120～160℃下保温20min～1h，金将被还原出来并包覆在已形成的磁性金属纳米粒子上，得到呈金与磁性金属 核壳结构 的纳米粒子；将所得的呈金与磁性金属核壳结构的纳米粒子清洗，离心分离，干燥，得粉体产物，磁性金属-金核壳型纳米粒子。，下面是一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将1g氯金酸和1.36g三苯基膦分别溶于50mL和35mL乙醇中，混合后再将产物过滤、清洗、烘干，得金与三苯基膦形成的有机化合物；
2）将磁性金属前驱体化合物与烷基胺混合，得混合液A，再将贵金属盐与有机溶剂A混合，加入混合液A升温反应后，冷却，得磁性金属纳米粒子；所述磁性金属前驱体化合物选自铁、钴、镍的乙酰丙酮化合物或乙酸盐中的至少一种；所述烷基胺选自油胺、十二胺、十六胺中的一种；所述贵金属盐选自氯金酸或硝酸银；所述加入混合液A升温反应的条件，是在
50～90℃通氩气搅拌5～30min，再升温至175～250℃，保温15min～1h后再冷却；所述冷却的温度是冷却至120～160℃；所述磁性金属前驱体化合物、烷基胺、贵金属盐、有机溶剂A的配比为磁性金属前驱体化合物：0.1～1mmol；烷基胺：4～20mL；贵金属盐：0.005～
0.05mmol；有机溶剂A：0.5～3mL；
3）将步骤1）所得到的金与三苯基膦形成的有机化合物溶于有机溶剂B中，注入步骤
2）所得到的磁性金属纳米粒子，在120～160℃下保温20min～1h，金将被还原出来并包覆在已形成的磁性金属纳米粒子上，得到呈金与磁性金属核壳结构的纳米粒子；
4）将步骤3）所得的呈金与磁性金属核壳结构的纳米粒子清洗，离心分离，干燥，得粉体产物，磁性金属-金核壳型纳米粒子。
2.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述将磁性金属前驱体化合物与烷基胺混合是在惰性气体的保护下将磁性金属前驱体化合物与烷基胺混合。
3.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤2）中，所述有机溶剂A选自苯甲醚、乙醇、甲苯中的一种。
4.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述有机溶剂B选自苯甲醚、二苄醚、氯仿中的一种。
5.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述金与三苯基膦形成的有机化合物、有机溶剂B的配比为金与三苯基膦形成的有机化合物0.05～1mmol；有机溶剂B 0.5～5mL。
6.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤4）中，所述清洗，是采用乙醇、己烷和丙酮的混合液清洗。
7.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤4）中，所述清洗，离心分离的步骤重复3～5次。
8.如权利要求1所述的一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤4）中，所述干燥采用真空干燥。
一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法
技术领域
背景技术
1407-1411)报道了金包覆钴的核壳纳米粒子的液相法制备，制备出的纳米颗粒分散性较好，但其粒径较大，超过100纳米。Chen等(Chem.Mater.2007，19，3399-3405)在水相条件下制备出了金包覆镍的核壳结构。由水相法制备核壳型磁性金属纳米粒子的好处在于磁性金属盐易被还原，反应温度低，但由于还原速度较快，纳米粒子的尺寸和形貌难以控制，壳层金属易单独成核，包覆率不高。若采用有机液相法则容易制备出尺寸较为均一、结晶好的纳米粒子，但壳层金属的生成控制却是一个难点。目前，也尚有采用有机液相法制备出具有明显核壳结构的金包覆磁性金属的纳米粒子的报道。
发明内容
3mL。
具体实施方式
10min，然后升温至200℃，保温20min，然后冷却至150℃。快速注入0.5mmol预先制备的金的有机化合物与2ml氯仿的混合物，在140℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇、丙酮、正己烷混合溶液反复洗涤，离心三次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图和能谱图分别如图1和图2所示。
3次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图如图3所示，其能谱图与图2类似。
10min，然后升温至220℃，保温20min，然后冷却至150℃。快速注入0.5mmol预先制备的金的有机化合物与3ml苯甲醚的混合物，在140℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反复洗涤，离心三次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图如图5所示，其能谱图与图2类似。
10min，然后升温至195℃，保温20min，然后冷却至160℃。快速注入0.5mmol预先制备的金的有机化合物与3ml氯仿的混合物，在135℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反复洗涤，离心三次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图如图6所示，其能谱图与图2类似。
10min，然后升温至230℃，保温20min，然后冷却至150℃。快速注入0.5mmol预先制备的金的有机化合物与2ml苯甲醚的混合物，在140℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反复洗涤，离心三次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图和能谱图分别如图7和图8所示。
10min，然后升温至230℃，保温20min，然后冷却至150℃。快速注入0.5mmol预先制备的金的有机化合物与3ml氯仿的混合物，在120℃保温30min后自然冷却，加入丙酮使纳米粒子沉淀下来，通过离心取出反应母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反复洗涤，离心三次，最后真空干燥，得到粉体产物，其电镜图如图9所示，其能谱图与图8类似。
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