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一种PEG-40聚甘油-10油酸酯及制备方法

阅读:388发布:2023-02-12

专利汇可以提供一种PEG-40聚甘油-10油酸酯及制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种PEG-40聚甘油-10油酸酯,是由下述重量份数的原料制备而成:聚甘油-10240-540份、油酸140-180份、PEG-40(聚乙二醇)400-630份、抗 氧 化剂0.001-0.002份、催化剂0.05-0.1份、助催化剂0.05-0.1份。与现有的技术相比,本 发明 的有益效果是:引入PEG-40使该产品在不降低原有的性质 基础 的条件下,使反应 温度 更低、色泽更浅、HLB值能提高到14以上、透明度更好、产品无气味,无杂质,结构更合理、性能优良,易 生物 降解 ,无三废排放。,下面是一种PEG-40聚甘油-10油酸酯及制备方法专利的具体信息内容。

1.一种PEG-40聚甘油-10油酸酯,其特征在于,是由下述重量份数的原料制备而成:聚甘油-10 240-540份、油酸140-180份、PEG-40 400-630份、抗化剂0.001-0.002份、催化剂
0.05-0.1份、助催化剂0.05-0.1份。
2.根据权利要求1所述的一种PEG-40聚甘油-10油酸酯,其特征在于,所述催化剂为氢氧化
3.根据权利要求1所述的一种PEG-40聚甘油-10油酸酯,其特征在于,所述助催化剂为二氧化
4.根据权利要求1所述的一种PEG-40聚甘油-10油酸酯,其特征在于,所述催化剂与助催化剂的添加重量比为1:1-1.2。
5.一种如权利要求1-3其中任意一项所述的PEG-40聚甘油-10油酸酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将聚甘油-10和油酸在抗氧化剂和催化剂氢氧化钾以及助催化剂二氧化硅条件下醚化反应,醚化反应温度为120-180℃;
2)当物料升温至180℃时加入PEG-40,在二氧化气体保护下酯化反应,保温温度为
180-250℃反应3-8小时,检测酸值小于3mgkoh/g为终点。

说明书全文

一种PEG-40聚甘油-10油酸酯及制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及非离子表面活性剂的技术领域,特别涉及一种PEG-40聚甘油-10油酸酯及制备方法。

背景技术

[0002] 聚甘油油酸酯属于聚甘油脂肪酸酯范畴,国家标准Gb1886.178-2016.色泽是浅黄色至棕色,酸值是≤12mgkoh/g,皂化值是符合声称,传统技术在生产过程中需要脱色,脱色剂有双活性炭、活性白土、藻土等。
[0003] 传统的酯化温度为200-280℃,传统工艺主要存在的缺陷颜色太重、产品酸值超过3mgkoh/g,物料反应不彻底、传统工艺皂化值低于90mgkoh/g就非常困难,最大缺点就是分层。
[0004] 传统工艺需要脱色,有的用双氧水、活性白土、活性炭、硅藻土,用双氧水带来缺点就是残留物和脱水带来的高能耗,用活性白土、活性炭、硅藻土脱色带来最大缺点就是吸附产品带来损耗和因为过滤带来第二次环境污染所以说无论是国家标准还是传统工艺都远远不能符合食品行业、化妆品行业、医药行业的使用条件。为此开发一种PEG-40聚甘油油酸酯的新工艺非常必要。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于克服现有技术中聚甘油脂肪酸酯的生产技术缺陷,提供了一种PEG-40聚甘油-10油酸酯及制备方法,引入PEG-40使该产品在不降低原有的性质基础的条件下,使反应温度更低、色泽更浅、HLB值能提高到14以上、透明度更好、产品无气味,无杂质,结构更合理、性能优良,易生物降解,无三废排放。
[0006] 为实现上述目的,本发明采用以下技术方案实现:
[0007] 一种PEG-40聚甘油-10油酸酯,是由下述重量份数的原料制备而成:聚甘油-10240-540份、油酸140-180份、PEG-40(聚乙二醇)400-630份、抗氧化剂0.001-0.002份、催化剂0.05-0.1份、助催化剂0.05-0.1份。
[0008] 所述催化剂为氢氧化
[0009] 所述助催化剂为二氧化硅
[0010] 所述催化剂与助催化剂的添加重量比为1:1-1.2。
[0011] 一种PEG-40聚甘油-10油酸酯的制备方法,包括如下步骤:
[0012] 1)将聚甘油-10和油酸在抗氧化剂和催化剂氢氧化钾以及助催化剂二氧化硅条件下醚化反应,醚化反应温度为120-180℃;
[0013] 2)当物料升温至180℃时加入PEG-40,在二氧化气体保护下酯化反应,保温温度为180-250℃反应3-8小时,检测酸值小于3mgkoh/g为终点。
[0014] 与现有的技术相比,本发明的有益效果是:
[0015] 1)本发明的技术工艺要比传统的值化温度降低20-30℃,反应时间缩短2-3小时、没有副反应,也不用双氧水、活性炭、硅藻土、活性白土等脱色,避免因为过滤产生二次环境污染和因为脱色产生的残留物。
[0016] 2)本发明所制备得到的PEG-40聚甘油-10油酸酯的品质高,不仅在食品、医药、高端化妆品领域、而且可以用在高端塑料用作抗静电剂、用在电子作浸泡剂,市场潜极大。
[0017] 3)本发明克服(聚)、甘油油酸酯的乳化、分散、保湿、水溶性功能缺陷,大大提高了HLB值的范围(2-20),使用户在HLB值范围内任意调整,同时使产品具有漂浮、悬浮、清洗、润滑、脱模、保湿效果更明显,细腻,易成型、能在低温下更易乳化多功能化等特点[0018] 4)本发明的产品无色至微黄色、手率高、酸值≤1mgkoh/g无气味、透明度好、产品细腻、常温更易乳化、没有副反应、工艺能耗低,性能优良,并且对环境友好,无三废排放,产品达到食品级和化妆品级别行业的要求。

具体实施方式

[0019] 下面对本发明做详细说明,但本发明的实施范围不仅仅限于下述的实施方式。
[0020] 一种PEG-40聚甘油-10油酸酯,是由下述重量份数的原料制备而成:聚甘油-10240-540份、油酸140-180份、PEG-40(聚乙二醇)400-630份、抗氧化剂0.001-0.002份、催化剂0.05-0.1份、助催化剂0.05-0.1份。
[0021] 所述催化剂为氢氧化钾。
[0022] 所述助催化剂为二氧化硅。
[0023] 所述催化剂与助催化剂的添加重量比为1:1-1.2。
[0024] 一种PEG-40聚甘油-10油酸酯的制备方法,包括如下步骤:
[0025] 1)将聚甘油-10和油酸在抗氧化剂和催化剂氢氧化钾以及助催化剂二氧化硅条件下醚化反应,醚化反应温度为120-180℃;
[0026] 聚甘油-10:技术要求羟基值888mgkoH/g,重金属≤10mg/GK,色泽小于钴比色2号色;油酸:技术要求酸值196-203mgkoH/g、碘值80-100gl/100g、色泽小于铁钴比色2号色。将聚甘油-10、油酸、抗氧化剂BHT、催化剂氢氧化钾以及助催化剂二氧化硅准确称量后,用不锈真空抽入不锈钢反应釜中。
[0027] 2)当物料升温至180℃时加入PEG-40,在二氧化碳气体保护下酯化反应,保温温度为180-250℃反应3-8小时,检测酸值小于3mgkoh/g为终点。
[0028] PEG-40采用以下型号:聚乙二醇1500、聚乙二醇2000,重金属小于10mg/Gk的医药级,用真空泵抽入上述步骤1)的不锈钢反应釜中。
[0029] 3)产品过滤:过滤出催化剂即得产品。产品颜色为无色至微黄色,色号为:铁钴比色2号色。
[0030] 下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。
[0031] 实施例一:
[0032] 一种PEG-40聚甘油-10油酸酯的制备方法,具体如下:
[0033] 1)配料:以重量份计,将聚甘油-10 240份,技术要求羟基值888mgkoH/g,重金属≤2mg/GK,色泽小于铁钴比色2号色;油酸150份,技术要求酸值196-203mgkoH/g、碘值80-
100gI/100g,色泽小于铁钴比色2号色;抗氧化剂BHT0.001份;催化剂氢氧化钾0.05份以及助催化剂二氧化硅0.05份,将以上配料准确称量用不锈钢真空泵抽入不锈钢反应釜中。
[0034] 2)醚化:醚化温度为120-180℃。
[0035] 3)酯化:当物料温度达到180℃时加入630份PEG-40,型号为聚乙二醇1500,重金属小于10mg/GK的医药级,用真空泵抽入不锈钢反应釜中,并在二氧化碳气体保护下开始酯化反应,酯化温度为180-250℃,反应时间为三小时检测酸值小于3mgkoH/g为终点。
[0036] 4)产品过滤:过滤出催化剂即得产品。
[0037] 5)成品:成品检验包装入库。
[0038] 反应所有组分计所得PEG-40聚甘油-10油酸酯的产率达99.5%;检测结果如下:酸值0.5mgkoH/g、皂化值47mgkoH/g、颜色小于铁钴比色2号色、重金属≤2mg/GK。
[0039] 实施例二:
[0040] 一种PEG-40聚甘油-10油酸酯的制备方法,具体如下:
[0041] 1)配料:以重量份计,将聚甘油-10 260份,技术要求羟基值888mgkoH/g,重金属≤2mg/GK,色泽小于铁钴比色2号色;油酸160份,技术要求酸值196-203mgkoH/g,碘值80-
100gl/100g,色泽小于铁钴比色2号色;抗氧化剂BHT0.001份;催化剂氢氧化钾0.05份以及助催化剂二氧化硅0.05份,将以上所述配料准确称量用不锈钢真空泵抽入不锈钢反应釜中。
[0042] 2)醚化:醚化温度为120-180℃。
[0043] 3)酯化:当物料温度达到180℃时加入600份PEG-40,型号为聚乙二醇2000,重金属小于10mg/GK的医药级,用真空泵抽入不锈钢反应釜中,并在二氧化碳气体保护下开始酯化反应,酯化温度为180-250℃,反应时间为三小时检测酸值小于3mgkoh/g为终点。
[0044] 4)产品过滤:过滤出催化剂即得产品。
[0045] 5)成品:成品检验包装入库。
[0046] 反应所有组分计所得PEG-40聚甘油-10油酸酯的产率达98%;检测结果如下:酸值0.6mgkoH/g、皂化值50mgkoH/g、颜色小于铁钴比色2号色、重金属≤10mg/GK。
[0047] 实施例三:
[0048] 一种PEG-40聚甘油-10油酸酯的制备方法,具体如下:
[0049] 1)配料:以重量份计,将聚甘油-10 310份,技术要求羟基值888mgkoH/g,重金属≤10mg/GK,色泽小于铁钴比色2号色;油酸160份,技术要求酸值196-203mgkoH/g,碘值80-
100gl/100g,色泽小于铁钴比色2号色;抗氧化剂BHT0.001份;催化剂氢氧化钾0.05份以及助催化剂二氧化硅0.05份;将以上所述配料准确称量用不锈钢真空泵抽入不锈钢反应釜中。
[0050] 2)醚化:醚化温度为120-180℃。
[0051] 3)酯化:当物料温度达到180℃时加入550份PEG-40,型号为聚乙二醇1500,重金属小于10mg/GK的医药级,用真空泵抽入不锈钢反应釜中,并在二氧化碳气体保护下开始酯化反应,酯化温度为180-250℃,反应时间为三小时检测酸值小于3mgkoH/mg为终点。
[0052] 2)产品过滤:过滤出催化剂即得产品。
[0053] 3)成品:成品检验包装入库。
[0054] 反应所有组分计所得PEG-40聚甘油-10油酸酯的产率达97%;检测结果如下:酸值1.0mgkoH/g/、皂化值42mgkoH/g、颜色小于铁钴比色3号色、重金属≤10mg/Gk。
[0055] 实施例四:
[0056] 一种PEG-40聚甘油-10油酸酯的制备方法,具体如下:
[0057] 1)配料:以重量份计,将聚甘油-10 350份,技术要求羟基值888mgkoH/g,重金属≤10mg/GK,色泽小于铁钴比色2号色;油酸170份,技术要求酸值196-203mgkoH/g,碘值80-
100gl/100g,色泽小于铁钴比色2号色,抗氧化剂BHT 0.001份;催化剂氢氧化钾0.05份以及助催化剂二氧化硅0.05份;将以上所述配料准确称量用不锈钢真空泵抽入不锈钢反应釜中。
[0058] 2)醚化:醚化温度为120-180℃。
[0059] 3)酯化:当物料温度达到180℃时加入500份PEG-40,型号为聚乙二醇2000,重金属小于10mg/GK的医药级,用真空泵抽入不锈钢反应釜中,并在二氧化碳气体保护下开始酯化反应,酯化温度为180-250℃,反应时间为三小时检测酸值小于3mgkoH/g为终点。
[0060] 4)产品过滤:过滤出催化剂即得产品。
[0061] 5)成品:成品检验包装入库。
[0062] 反应所有组分计所得PEG-40聚甘油-10油酸酯的产率达96%;检测结果如下:酸值1.1mgkoH/g、皂化值54mgkoH/g、颜色小于铁钴比色3号色、重金属≤10mg/GK。
[0063] 实施例五:
[0064] 一种PEG-40聚甘油-10油酸酯的制备方法,具体如下:
[0065] 1)配料:以重量份计,将聚甘油-10 430份,技术要求羟基值888mgkoH/g,重金属≤10mg/GK,色泽小于铁钴比色2号色;油酸140份,技术要求酸值196-203mgkoH/g,碘值80-
100gl/100g,色泽小于铁钴比色2号色;抗氧化剂BHT 0.001份;催化剂氢氧化钾0.05份以及助催化剂二氧化硅0.05份,将以上所述配料准确称量用不锈钢真空泵抽入不锈钢反应釜中。
[0066] 2)醚化:醚化温度为120-180℃。
[0067] 3)酯化:当物料温度达到180℃时加入450份PEG-40,型号为聚乙二醇1500,重金属小于10mg/GK的医药级,用真空泵抽入不锈钢反应釜中,并在二氧化碳气体保护下开始酯化反应,酯化温度为180-250℃,反应时间为三小时检测酸值小于3mgkoH/g为终点。
[0068] 4)产品过滤:过滤出催化剂即得产品。
[0069] 5)成品:成品检验包装入库。
[0070] 反应所有组分计所得PEG-40聚甘油-10油酸酯的产率达95%;检测结果如下:酸值1.3mgkoH/g、皂化值52mgkoH/g、颜色小于铁钴比色3号色、重金属≤10mg/GK。
[0071] 实施例六:
[0072] 一种PEG-40聚甘油-10油酸酯的制备方法,具体如下:
[0073] 1)配料:以重量份计,将聚甘油-10 540份,技术要求羟基值888mgkoH/g,重金属≤10mg/GK,色泽小于铁钴比色2号色;油酸180份,技术要求酸值196-203mgkoH/g,碘值80-
100gl/100g,色泽小于铁钴比色2号色;抗氧化剂BHT 0.001份;催化剂氢氧化钾0.05份以及助催化剂二氧化硅0.05份,将以上所述配料准确称量用不锈钢真空泵抽入不锈钢反应釜中。
[0074] 2)醚化:醚化温度为120-180℃。
[0075] 3)酯化:当物料温度达到180℃时加入400份PEG-40,型号为聚乙二醇2000,重金属小于10mg/GK的医药级,用真空泵抽入不锈钢反应釜中,并在二氧化碳气体保护下开始酯化反应,酯化温度为180-250℃,反应时间为三小时检测酸值小于3mgkoH/g为终点。
[0076] 4)产品过滤:过滤出催化剂即得产品。
[0077] 5)成品:成品检验包装入库。
[0078] 反应所有组分计所得PEG-40聚甘油-10油酸酯的产率达94%;检测结果如下:酸值1.3mgkoH/g、皂化值40mgkoH/g、颜色小于铁钴比色3号色、重金属≤10mg/GK。
[0079] 以上所述:尽是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明的做其他形式的限制,任何熟悉对本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改性为等同变化的等效实施例。但是凡事末脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修改,仍属于本发明技术方案的保护范围。
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