碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法
专利汇可以提供碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种 碳 材料及聚酰亚胺复合的三明治 薄膜 制备方法。将碳材料加入到可溶解聚酰胺酸的 溶剂 中配成碳材料悬浮液；将二胺和二酐加到可溶解聚酰胺酸的溶剂中，聚合生成聚酰胺 酸溶液 ；将二胺和二酐直接加到碳材料悬浮液中，聚合3h～24h得到碳材料及聚酰胺酸混合溶液，加入可溶解聚酰胺酸的溶剂，将碳材料及聚酰胺酸混合溶液中的固体 质量 浓度调节为5%；浇注聚酰胺酸溶液于 基板 上，形成聚酰胺酸薄膜；在聚酰胺酸薄膜上浇注碳材料及聚酰胺酸混合溶液，形成第二层薄膜；在第二层薄膜上浇注聚酰胺酸溶液，脱除溶剂、 固化 。，下面是碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法专利的具体信息内容。
1.一种碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：
步骤1）将纳米级的碳材料加入到可溶解聚酰胺酸的溶剂中配成碳材料悬浮液，碳材料与溶剂的质量比为1/20~1/4;
步骤2）按二胺和二酐总质量与溶剂的质量比为5%，将二胺和二酐按摩尔比为
1.05/1~1/1.05的比例加入到可溶解聚酰胺酸的溶剂中，在室温下聚合3h~24h，生成聚酰胺酸溶液；
步骤3）按照二胺、二酐的总质量与碳材料的质量之比为100/1~1/1的比例，将二胺和二酐加入到碳材料悬浮液中，所述二胺和二酐的摩尔比为1.05/1~1/1.05，再加入同种可溶解聚酰胺酸的溶剂，配制成碳材料、二胺及二酐的总质量与溶剂的质量比为5%的混合溶液，在室温下聚合3h~24h，生成碳材料与聚酰胺酸混合溶液；
步骤4）取步骤2）得到的聚酰胺酸溶液6~12mL，液浇注于基板上，加热到90℃，在-0.08MPa~-0.09MPa下真空脱除溶剂，形成聚酰胺酸薄膜；
步骤5） 降温至60℃~70℃，在聚酰胺酸薄膜上浇注碳材料与聚酰胺酸混合溶液
6~12mL，加热到90℃，在-0.08MPa~-0.09MPa下真空脱除溶剂，形成第二层薄膜；
步骤6）降温至60℃~70℃，在第二层薄膜上浇注聚酰胺酸溶液6~12mL，加热到90℃，在-0.08MPa~-0.09MPa下真空脱除溶剂，并进一步加热到280℃~350℃，固化1~4h，得到碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜，所述三明治薄膜的中间层为碳材料及聚酰亚胺复合材料构成的介电层，上下层分别为纯聚酰亚胺构成的绝缘层。
2.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的碳材料为深圳碳纳米港公司购得的单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纤维、石墨烯以及纳米碳棒。
4.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的二胺为4,4′-二氨基二苯醚、双[3,5-二甲基-4-(4-氨基)苯酚]甲烷、9,9-双[ 4-(4-氨基苯氧基)苯基]芴或4,4′-二氨基二苯甲烷。
5.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐、二苯酮四甲酸二酐或双酚A型四甲酸二酐。
6.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的二胺与二酐的最佳摩尔比为1.05/1~1.01/1。
7.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的二胺与二酐的最佳聚合时间为8~12h。
8.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的浇注碳材料/聚酰胺酸混合溶液时的最佳温度在60℃~65℃。
9.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的第二次浇注聚酰胺酸溶液时的最佳温度在60℃~65℃。
10.根据权利要求1所述的碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：所述的固化温度的最佳选择为280℃~300℃，所述的固化时间的最佳选择为2h。
碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
步骤1）将纳米级的碳材料加入到可溶解聚酰胺酸的溶剂中配成碳材料悬浮液，碳材料与溶剂的质量比为1/20~1/4;
步骤2）按二胺和二酐总质量与溶剂的质量比为5%，将二胺和二酐按摩尔比为
1.05/1~1/1.05的比例加入到可溶解聚酰胺酸的溶剂中，在室温下聚合3h~24h，生成聚酰胺酸溶液；
步骤3）按照二胺、二酐的总质量与碳材料的质量之比为100/1~1/1的比例，将二胺和二酐加入到碳材料悬浮液中，所述二胺和二酐的摩尔比为1.05/1~1/1.05，再加入同种可溶解聚酰胺酸的溶剂，配制成碳材料、二胺及二酐的总质量与溶剂的质量比为5%的混合溶液，在室温下聚合3h~24h，生成碳材料与聚酰胺酸混合溶液；
步骤4）取步骤2）得到的聚酰胺酸溶液6~12mL，液浇注于基板上，加热到90℃，在-0.08MPa~-0.09MPa下真空脱除溶剂，形成聚酰胺酸薄膜；
步骤5） 降温至60℃~70℃，在聚酰胺酸薄膜上浇注碳材料与聚酰胺酸混合溶液
6~12mL，加热到90℃，在-0.08MPa~-0.09MPa下真空脱除溶剂，形成第二层薄膜；
步骤6）降温至60℃~70℃，在第二层薄膜上浇注聚酰胺酸溶液6~12mL，加热到90℃，在-0.08MPa~-0.09MPa下真空脱除溶剂，并进一步加热到280℃~350℃，固化1~4h，得到碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜，所述三明治薄膜的中间层为碳材料及聚酰亚胺复合材料构成的介电层，上下层分别为纯聚酰亚胺构成的绝缘层。
附图说明
具体实施方式
将碳纤维加入到可溶解聚酰胺酸的N,N-二甲基乙酰胺中配成5%（wt/wt）的悬浊液，室温下搅拌5h后取出10 ml，向悬浊液中加入0.5g 4,4′-二氨基二苯醚以及0.509g 均苯四甲酸二酐，室温下搅拌12h聚合。另取20ml N,N-二甲基乙酰胺，加入0.5g 4,4′-二氨基二苯醚以及0.509g 均苯四甲酸二酐，室温下搅拌12h聚合。在基板中注入10ml 聚酰胺酸溶液（加入溶液量可调节薄膜的厚度），放入真空干燥箱中加热到90℃保持2h，脱除溶剂，形成聚酰胺酸薄膜。保持真空下降温到70℃，在聚酰胺酸薄膜上浇注10ml碳纤维及聚酰胺酸混合溶液，加热到90℃，真空下2h脱除溶剂，形成第二层薄膜。保持真空下降温到
70℃，在第二层薄膜上再浇10ml 聚酰胺酸溶液，加热到90℃，真空下2h脱除溶剂。逐步升温至300℃，并在此温度下固化2h，即得到碳纤维/聚酰亚胺复合薄膜。所的材料的介电常数与频率关系稳定，且介电常数最大可达到39,介电损耗只有0.0078，薄膜5%降解温度为
580℃，机械性能良好。
实施例2
将实施例1中4,4′-二氨基二苯醚更为9,9-双[ 4-(4-氨基苯氧基)苯基]芴，其余条件不变。所得材料的最大介电常数为45，最大介电损耗为0.015，薄膜5%降解温度为
540℃。
实施例3
将实施例1中碳纤维N,N-二甲基乙酰胺混合溶液加入量更为5ml，其余条件不变。所得材料的最大介电常数为20，最大介电损耗为0.005，薄膜5%降解温度为571℃。 实施例4
将实施例1中固化温度更为350℃，其余条件不变。所得材料的最大介电常数为36，最大介电损耗为0.093，薄膜5%降解温度为573℃。
实施例5
一种碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜制备方法，其特征在于：
步骤1）将纳米级的碳材料加入到可溶解聚酰胺酸的溶剂中配成碳材料悬浮液，碳材料与溶剂的质量比为1/20~1/4。碳材料与溶剂的质量比具体可为1/20、1/10或1/4；
步骤2）按二胺和二酐总质量与溶剂的质量比为5%，将二胺和二酐按摩尔比为
1.05/1~1/1.05的比例加入到可溶解聚酰胺酸的溶剂中，在室温下聚合3h~24h，生成聚酰胺酸溶液。二胺和二酐按摩尔比具体可为1.05/1、1.01/1或1/1.05，聚合时间具体可为3h、
8h或24h；
步骤3）按照二胺、二酐的总质量与碳材料的质量之比为100/1~1/1的比例，将二胺和二酐加入到碳材料悬浮液中，所述二胺和二酐的摩尔比为1.05/1~1/1.05，再加入同种可溶解聚酰胺酸的溶剂，配制成碳材料、二胺及二酐的总质量与溶剂的质量比为5%的混合溶液，在室温下聚合3h~24h，生成碳材料与聚酰胺酸混合溶液；二胺和二酐按摩尔比具体可为1.05/1、1.01/1或1/1.05，二胺、二酐的总质量与碳材料的质量之比具体可为100/1、
10/1或1/1，聚合时间具体可为3h、8h或24h；
步骤4）取步骤2）得到的聚酰胺酸溶液6~12mL，液浇注于基板上，加热到90℃，在-0.08MPa~-0.09MPa下真空脱除溶剂，形成聚酰胺酸薄膜；
步骤5） 降温至60℃~70℃，在聚酰胺酸薄膜上浇注碳材料与聚酰胺酸混合溶液
6~12mL，加热到90℃，在-0.08MPa~-0.09MPa下真空脱除溶剂，形成第二层薄膜；
步骤6）降温至60℃~70℃，在第二层薄膜上浇注聚酰胺酸溶液6~12mL，加热到90℃，在-0.08MPa~-0.09MPa下真空脱除溶剂，并进一步加热到280℃~350℃，固化1~4h，得到碳材料及聚酰亚胺复合的三明治薄膜，所述三明治薄膜的中间层为碳材料及聚酰亚胺复合材料构成的介电层，上下层分别为纯聚酰亚胺构成的绝缘层。步骤4）、步骤5）及步骤6）中的溶液浇注量具体可为6mL、8mL或12mL。
4,4′-二氨基二苯醚、双[3,5-二甲基-4-(4-氨基)苯酚]甲烷、9,9-双[ 4-(4-氨基苯氧基)苯基]芴或4,4′-二氨基二苯甲烷；所述的二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐、二苯酮四甲酸二酐或双酚A型四甲酸二酐；所述的二胺与二酐的最佳摩尔比为1.05/1~1.01/1；所述的二胺与二酐的最佳聚合时间为8~12h；所述的浇注碳材料/聚酰胺酸混合溶液时的最佳温度在60℃~65℃；所述的第二次浇注聚酰胺酸溶液时的最佳温度在60℃~65℃；所述的固化温度的最佳选择为280℃~300℃；所述的固化时间的最佳选择为2h。
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