专利汇可以提供一种多壁碳纳米管的修饰方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种多壁 碳 纳米管 的修饰方法,包括以下步骤:采用HNO3溶液纯化MWCNTs,采用3- 氨 基丙基三乙 氧 基 硅 烷、十六烷基三甲氧基溴化铵、正 硅酸 乙酯、超纯 水 和45~55mL 乙醇 制备MWCNTS@SiO2,采用HCl制备活化 碳纳米管 -硅凝胶复合物(MWCNTS@SiO2-OH),采用KH570和乙醇制备MWCNTS@SiO2-C=C-。经过修饰后的 多壁碳纳米管 MWCNTS,其 稳定性 和分散性大大加强,制备过程简单、易操作,应用修饰的多壁碳纳米管MWCNTS制备基于分子印迹技术的邻苯二 甲酸 二乙酯固相微萃取头,选择性好,抗酸 碱 腐蚀 性强, 热稳定性 好,具有良好的萃取能 力 ,成本低廉。,下面是一种多壁碳纳米管的修饰方法专利的具体信息内容。
1.一种多壁碳纳米管的修饰方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:MWCNTS@SiO2的制备:
S1.1:纯化MWCNTs:将0.8~1.2g MWCNTs加入到盛有2.5~2.7mol/L的200mL HNO3溶液中,超声分散1.5~2.5小时,然后在80~90℃下水浴回流,机械搅拌48小时,用0.40~0.50微米的滤膜抽滤后用纯水洗涤至中性,在70~90℃下烘干,即得纯化后的MWCNTs;
S1.2:取240~260mg步骤S1.1纯化后的MWCNTs,加入0.4~0.6mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷,90~110mg十六烷基三甲氧基溴化铵,45~50mL超纯水,混合后在35~45℃下超声混合均匀后磁力搅拌三个小时,得到A溶液;将4~6mL的正硅酸乙酯,2~4mL超纯水和45~
55mL乙醇混合后在35~45℃下超声混合均匀后磁力搅拌三个小时,得到B溶液;然后将A溶液和B溶液混合,于35~45℃下超声1小时,磁力搅拌8~12min,再用氨水将溶液pH调至9.4~9.6,溶液离心用水和乙醇洗涤至中性,在75~85℃下烘干即得MWCNTS@SiO2;
S2:MWCNTS@SiO2的修饰:
S2.1:制备MWCNTS@SiO2-OH:取0.8~1.2g步骤S1.2得到的MWCNTS@SiO2研磨分散至25~
35mL、5~7mmol/L的HCl中,磁力搅拌24h,然后抽滤、干燥,得到活化碳纳米管-硅凝胶复合物(MWCNTS@SiO2-OH);
S2.2:制备MWCNTS@SiO2-C=C-:取0.8~1.2g步骤S2.1得到的MWCNTS@SiO2-OH和3.0~
5.0mL KH570在35~45mL乙醇中超声分散,室温回流24h;用乙醇洗涤,最后抽滤、干燥得到烯键改性碳纳米管-硅凝胶复合物(MWCNTS@SiO2-C=C-),也即为键合了-C=C-官能团的、改性修饰的多壁碳纳米管MWCNTS。
2.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管的修饰方法,其特征在于,所述步骤S1.1中,将1g MWCNTs加入到盛有2.6mol/L的200mL HNO3溶液中,超声分散2小时,然后在85℃下水浴回流,机械搅拌48小时,0.45微米的滤膜抽滤后用纯水洗涤至中性,在80℃下烘干,即得纯化后的MWCNTs。
3.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管的修饰方法,其特征在于,所述步骤S1.2中,取250mg步骤S1.1纯化后的MWCNTs,加入0.5mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷,100mg十六烷基三甲氧基溴化铵,48mL超纯水,混合后在40℃下超声混合均匀后磁力搅拌三个小时,得到A溶液;将5mL的正硅酸乙酯,3mL超纯水和50mL乙醇混合后在40℃下超声混合均匀后磁力搅拌三个小时,得到B溶液;然后将A和B溶液混合,于40℃下超声1小时,磁力搅拌10min,再用氨水将溶液pH调至9.5,溶液离心用水和乙醇洗涤至中性,在80℃下烘干即得MWCNTS@SiO2。
4.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管的修饰方法,其特征在于,所述步骤S2.1中,取1.0g步骤S1.2得到的MWCNTS@SiO2研磨分散至30mL、6mmol/L的HCl中,磁力搅拌24h,然后抽滤,干燥,得到活化碳纳米管-硅凝胶复合物(MWCNTS@SiO2-OH)。
5.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管的修饰方法,其特征在于,所述步骤S2.2中,取1.0g步骤S2.1得到的MWCNTS@SiO2-OH和4.0mL KH570在40mL乙醇中超声分散,室温回流24h;用乙醇洗涤,最后抽滤、干燥得到烯键改性碳纳米管-硅凝胶复合物(MWCNTS@SiO2-C=C-),也即为键合了-C=C-官能团的、改性修饰的多壁碳纳米管MWCNTS。
6.根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管的修饰方法,其特征在于,应用该方法制备基于分子印迹技术的邻苯二甲酸二乙酯固相微萃取头的方法为:
S3.1:将0.2mmol目标分子DEP和0.8mmol功能单体MAA在860μL的乙腈中超声10min、静置14h,使模板分子与功能单体充分配位;然后在上述体系中加入100mg改性修饰的多壁碳纳米管MWCNTS,超声分散1h,再加入4.0mmol EGDMA和20mg AIBN,通氮除氧5min,超声1小时,以形成混合均匀的溶液;
S3.2:取长35cm内径为530μm的毛细管用氮气排除空气后,将步骤S3.1得到的所述溶液充入到毛细管中,两端用橡胶塞封住,然后把所述毛细管放入恒温水浴锅中,在60℃的条件下反应24h;
S3.3:待反应完成后,将所述毛细管切成每段5cm长的纤维,然后在不破坏内部聚合物的条件下,将每根所述纤维的一端切去1cm的毛细管壁,使合成好的聚合物能够显露出来,即制备得到萃取头。
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