专利汇可以提供一种多壁碳纳米管的表面修饰方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种多壁 碳 纳米管 的表面修饰方法,是根据多壁 碳纳米管 和 聚合物 基体特性,采用对苯二 甲酸 为修饰材料,先对 多壁碳纳米管 在超声分散机内进行超声分散、包覆乙二醇,然后在四口烧瓶内,在油浴、加热、搅拌、氮气保护、 水 循环 冷凝装态下,进行表面修饰,经洗涤、抽滤、 真空 干燥,制成包覆改性多壁碳纳米管,包覆层厚度可达5~15nm,直径为40~60nm,长度为20μm,化学物理性能稳定,不易团聚,可与多种化学物质匹配,相容性好,此表面修饰方法工艺先进,使用设备材料少,工艺流程短,量值翔实准确,是十分理想的多壁碳纳米管的表面修饰方法。,下面是一种多壁碳纳米管的表面修饰方法专利的具体信息内容。
1.一种多壁碳纳米管的表面修饰方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:对苯二甲酸、带羟基多壁碳纳米管、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、氮气、盐酸、去离子水、硝酸银、三氧化二锑、油浴油,其组合用量如下:以克、毫升为计量单位
修饰方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度控制:
(2)超声分散、包覆多壁碳纳米管
超声分散、包覆多壁碳纳米管是在超声分散机中、在加热状态下进行的,将烧杯置于超声分散机内的超声水槽内,超声水槽在超声分散机上部,超声水槽内置放超声水,超声水要淹没烧杯体积的4/5,烧杯中盛放混合液;
①称取带羟基多壁碳纳米管2g±0.001g;
称取乙二醇500ml±0.1ml;
加入烧杯中,搅拌5min,成混合液;
②将盛有混合液的烧杯置于超声分散机内,开启超声分散机,使超声水温度升至
40℃±2℃;调控超声波频率为40KHz;
③多壁碳纳米管在加热、超声波作用下被乙二醇包覆,时间为120min±2min;
④关闭超声分散机,使混合液自然冷却至25℃;
⑤抽滤,将烧杯中分散后的混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用两层微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中,弃掉;
⑥洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水300ml,搅拌、洗涤5min,成洗涤液;
将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用两层微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中,弃掉;
洗涤、抽滤重复进行5次;
⑦真空干燥,将洗涤、抽滤后的产物滤饼置于石英盘中,然后置于真空干燥箱中进行干燥,干燥温度120℃±2℃,真空度10Pa,干燥时间480min,干燥后得:乙二醇包覆多壁碳纳米管C-O-C2H5OH;
(3)表面修饰多壁碳纳米管
表面修饰多壁碳纳米管是在四口烧瓶中进行的,将四口烧瓶置于油浴缸上,将油浴缸置于电热搅拌器上,油浴缸内置放油浴油,油浴油要淹没四口烧瓶体积的4/5,在四口烧瓶上由左至右依次设置氮气管、加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管;
①配制盐酸水溶液
将盐酸84ml,去离子水916ml加入1000ml容量瓶中,摇动容量瓶,配制成1mol/L的盐酸水溶液;
②称取乙二醇包覆多壁碳纳米管2g±0.001g;
对苯二甲酸20g±0.001g;
三氧化二锑1g±0.001g;
N,N-二甲基甲酰胺300ml±1ml;
加入四口烧瓶中;
③开启电热搅拌器,四口烧瓶内温度由25℃升至140℃±2℃,并在此温度恒温、保温;
开启搅拌器,进行搅拌,搅拌转数为100r/min;
3
开启氮气阀,向四口烧内瓶输入氮气,输入速度20cm/min;
开启水循环冷凝管,进行水循环冷凝;
④四口烧瓶内化学物质在加热、油浴、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下,进行化学反应,完成多壁碳纳米管的表面修饰,时间300min,反应方程式如下:
式中:C-O-C2H5OH:乙二醇包覆的多壁碳纳米管;
对苯二甲酸包覆修饰的多壁碳纳米管
⑤表面修饰化学反应后,停止加热,继续搅拌、水循环冷凝、通氮气,待四口烧瓶内反应液随瓶冷却至25℃,关闭搅拌器、水循环冷凝管、氮气管;
⑥将冷却后的反应溶液倒入烧杯中,然后加入1mol/L的盐酸水溶液100ml,搅拌
10min,然后静置分层,除去上清液,残余的三氧化二锑溶于稀盐酸,并随上清液一同被除去,存留沉淀物;
⑦将沉淀物置于烧杯中,然后加入N,N-二甲基甲酰胺300ml,洗涤、搅拌10min,然后静置分层,除去上清液,残余的对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺并随上清液除去,留存沉淀物;
洗涤重复进行3次;
⑧去离子水洗涤、抽滤
将沉淀物置于烧杯中,然后加入去离子水300ml,搅拌洗涤5min,成混合液;
将混合液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中,用两层微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中,弃掉;
洗涤、抽滤重复进行5次;
⑨真空干燥
将洗涤、抽滤后的产物滤饼收集于石英产物盘内,然后置于真空干燥箱中进行干燥,真空度10Pa,干燥温度120℃±2℃,干燥时间240min;
干燥后得终产物:包覆改性多壁碳纳米管;
(4)检测、化验、分析、表征
对表面修饰、包覆改性的多壁碳纳米管的形貌、色泽、化学成分、化学物理性能、力学性能要进行检测、化验、分析、表征;
用JSM-6700F型场发射扫描电镜分析仪进行形貌分析;
用TENSOR27型红外光谱分析仪进行化学结构分析;
用JSM-6700F型场发射扫描电镜分析仪进行包覆层厚度观察;
结论:表面修饰、包覆改性的多壁碳纳米管为黑色、管状,包覆层厚度为5~15nm,直径为40~60nm,长度为20μm;
(5)储存
对制备的表面修饰的多壁碳纳米管储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光保存,置于阴凉洁净环境,要防水、防潮、防晒、防火、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃±2℃,相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述一种多壁碳纳米管的表面修饰方法,其特征在于:多壁碳纳米管的分散包覆是在超声分散机上进行的,在超声分散机(1)上设有显示屏(2)、指示灯(3)、温度控制器(4)、超声频率控制器(5),在超声分散机(1)上部设有超声槽(6),超声槽(6)内为超声水(7),在超声槽(6)的中间位置为烧杯(8),烧杯(8)内为混合液(9),烧杯(8)浸入超声水内,超声水要淹没烧杯(8)体积的4/5,烧杯(8)由超声槽(6)上的槽盖(10)固定。
3.根据权利要求1所述一种多壁碳纳米管的表面修饰方法,其特征在于:多壁碳纳米管的表面修饰在四口烧瓶中进行的,四口烧瓶(18)置于油浴缸(16)上,并由缸盖(30)固定,油浴缸(16)置于电热搅拌器(11)上,油浴缸(16)内置放油浴油(17),油浴油(17)要淹没四口烧瓶(18)体积的4/5;电热搅拌器(11)上设有显示屏(12)、指示灯(13)、温度控制器(14)、搅拌器(15);在四口烧瓶上由左至右依次设有氮气管(19)及氮气阀(27),加液漏斗(20)及控制阀(26),搅拌器(21),水循环冷凝管(22)及进水口(23)、出水口(24)、出气口(25);氮气管(19)联接氮气瓶(28);四口烧瓶内为反应液(17)及氮气(29)。
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