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一种超纯石英砂的制备方法

阅读：869发布：2022-10-30

专利汇可以提供一种超纯石英砂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种超纯石英砂的制备方法，属于矿物提纯、矿业深加工和综合利用领域。包括a粗砂的制取：矿石破碎、挑拣、水筛粗选、破碎分级、制砂、对辊分级、色选、磁选、酸洗、淋洗、超声水洗、电渗析、烘干炉烘干、焙烧炉焙烧、酸淬、酸洗、超纯水水洗、浮选、超纯水水洗、超声水洗、电渗析、超声水洗、烘干炉烘干、收集；b石英砂的提纯：强磁选、色选、微波干燥、包装。SiO2纯度可达99.999％以上。本发明没有污染物排放，不会存在工业生产过程中的环境问题并且反应过程中的副产物也可充分利用，避免了资源的浪费。，下面是一种超纯石英砂的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种超纯石英砂的制备方法，其特征在于，以含氧化硅的矿石为原料制取超纯砂，主要包括粗砂的制取和石英砂的提纯；具体步骤如下：
a粗砂的制取包括如下几步：
(1)矿石破碎、挑拣:将富含氧化硅的矿石通过破碎机破碎成块状，大小为40-50毫米；
(2)水筛粗选：将破碎好的块状矿石原料表面的泥土清洗干净，去除原矿石表皮的泥和腐殖质；
(3)鄂式破碎机分级:洗干净的矿石进入鄂式破碎机将矿石破碎成10-20毫米的石子进行下一步制砂处理；
(4)制砂：将步骤(3)中通过分级得到的矿石送入制砂机中制砂；
(5)对辊分级：将步骤(4)加工得到的矿砂按目数进行分级挑选出符合目数的矿砂为
100-200目，不符合尺寸的矿砂继续步骤(4)；
(6)色选：根据矿砂光学特性的差异，利用光电探测技术将矿砂中的异色颗粒如黑点、褐点等杂质检测并分拣出来；
(7)磁选：挑选并去除矿砂中含有的磁性物质和含铁颗粒；
(8)酸洗：磁选后的矿砂浸入到盛有酸溶液的酸浸槽中搅拌混合处理，去除矿砂中能溶于酸的杂质粒子；
(9)淋洗：将酸洗后的矿砂用超纯水淋洗，将矿砂洗至中性或者接近中性；清洗后的酸液送入装有碱液的料筒中进行中和处理，避免酸液的排放，中和后的产物可以进一步处理作为后续产品，使副产物得到有效的利用；
(10)超声水洗：淋洗后的矿砂用超纯水进行超声水洗，该过程利用超声波在液体中的空化作用、加速度作用对石英砂和污物的冲击，使污物层被分散、乳化、剥离而达到清洗目的；
(11)电渗析：经过超声水洗后的矿砂进行电渗析处理，在外加直流电场的驱动下，利用离子交换膜的选择透过性，阴、阳离子分别向阳极和阴极移动；该过程中采用超纯水作为电渗析液，超纯水的电阻率为18.1-18.3兆欧；电渗析时从上到下进行沉降，从上到下沉降过程中，通过电场将石英砂表面被洗出的阴阳离子分别清理出来，电场强度大于50V，将表面的离子清除，清除率达99.9％以上；
(12)重复步骤(10)；
(13)烘干炉烘干：步骤(12)清洗处理后的矿砂进入烘干炉中进行脱水处理，温度为
300-400℃，处理时间为1-2小时；
(14)焙烧炉焙烧：将脱水后的矿砂送入焙烧炉中高温焙烧，焙烧温度900-1000℃，焙烧时间为2-5小时；
(15)酸淬：焙烧后的石英砂在高温下迅速投入到盛有酸溶液的搅拌筒中进行酸淬处理，由于矿砂内部到矿砂表面的热膨胀系数不同或者降温不均匀，使得矿砂颗粒爆裂，矿砂内部的磁性和金属杂质等充分暴露出来，杂质粒子将部分溶于酸液，实现矿砂即石英砂的进一步提纯；
(16)酸洗：重复步骤(8)；
(17)超纯水水洗：对步骤(16)酸性后的石英砂用超纯水进行清洗，直至清洗到中性或接近中性；
(18)浮选：将步骤(17)水洗后的石英砂送入浮选机内，利用石英砂和杂质表面的物理化学性质差异，浮选去除杂质；
(19)超纯水水洗：重复步骤(17)；
(20)超声水洗：重复步骤(10)；
(21)电渗析：重复步骤(11)；
(22)超声水洗：重复步骤(10)；
(23)烘干炉烘干：重复步骤(13)；
(23)收集：将烘干脱水后的高温石英砂降到室温并收集包装便可以得到粗的石英砂了。
b石英砂的提纯包括如下几个步骤：
(1)强磁选：将收集的粗石英砂送入磁选机中进行强磁选处理，磁场强度至少为3T，进一步去除石英砂中的磁性物质和没有除尽的含铁杂质；
(2)色选：利用颜色的差异将石英砂中的杂色颗粒分离出来；
(3)微波干燥：色选后的石英砂送入到微波干燥器中，进行进一步脱水处理，干燥温度为100-200℃，干燥时间为1-2小时；
(4)包装：将干燥后的石英砂自然冷却到室温，最后通过包装机包装成袋。
2.按照权利要求1所述的一种超纯石英砂的制备方法，其特征在于，a粗砂的制取中的步骤(4)所用制砂机为滚筒式球磨机，球磨机内衬刚玉或氧化锆，磨球为氧化锆/氧化铝/玛瑙，球径配比为30mm、20mm、10mm、5mm＝2/5/5/8，球料比为(2～4)/1，球磨时间1-2小时，制成100-200目的矿砂。
3.按照权利要求1所述的一种超纯石英砂的制备方法，其特征在于，a粗砂的制取中的步骤(8)所用的酸溶液为氢氟酸、硝酸、盐酸、硫酸中的一种或者几种。酸洗温度为70-95℃，酸洗时间为0.5-3小时，酸洗后静置，时间为0.5-1小时；搅拌容器内衬为陶瓷或者聚四氟乙烯，避免搅拌过程中接触金属。
4.按照权利要求1所述的一种超纯石英砂的制备方法，其特征在于，超纯水电阻率为
18.1-18.3兆欧。
5.按照权利要求1所述的一种超纯石英砂的制备方法，其特征在于，a粗砂的制取中的步骤(11)电场在500V以上。
6.按照权利要求1所述的一种超纯石英砂的制备方法，其特征在于，a粗砂的制取中的步骤(13)过程中所用的酸为氢氟酸、硫酸、盐酸和硝酸中的一种或者几种并且用装有碱液的密封塑料桶收集由于高温产生的酸雾。

说明书全文

一种超纯石英砂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于矿物提纯、矿业深加工和综合利用领域，具体涉及一种以含氧化硅矿石为原料制取超纯石英砂的方法。技术背景

[0002] 我国与硅产品相关的产业起步较晚，技术水平落后，并且尚未意识到优质硅资源的巨大价值，成为原料硅产品最大出口国。随着经济发展，作为目前高新科技发展的重要材料基础，国家对超纯硅这一不可再生资源加大保护政策：2006年3月国家商务部、海关总署将硅砂及其它天然硅砂列入禁止出口货物目录，并且计划自2006年5月1日施行。后因砂石协会和海砂开采企业反映在短期内难以调整经营方向，为给企业充分的时间建立新的经营渠道，国家决定推迟之前确定的施行时间。2007年3月1日，国家商务部、海关总署联合发布公告，已正式恢复禁止天然矿砂出口管理措施，除金属矿砂外，硅砂及其它天然矿砂禁止出口。这一政策保护了我国本身并不丰富的不可再生硅资源，也为今后高纯硅砂原材料供给奠定了政策基础。

[0003] 2011年国家“硅玻璃行业十二五发展规划”中，更是把高纯硅砂制备技术的研发作为行业十二五期间七大具体任务中的“第一大任务”，规划中明确指出：“硅玻璃行业最大的瓶颈问题是原料问题，没有品质优良的二氧化硅就不可能有快速发展的光电子信息产业”，作为新能源的基础原料，也不可能有自主知识的新能源产业。在目前政府上下日益重视节能减排的背景下，作为光伏、电子领域的重要材料，低碳经济的代表产品——硅高纯新材料越来越受到各方关注，无疑，这是一个国家产业政策倾斜、持续支持的朝阳行业。

[0004] 本发明提出了制取超纯砂的多级提纯工艺，为超纯石英砂的工业化生产提供了保障。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种制取超纯砂的方法。

[0006] 一种超纯石英砂的制备方法,其特征在于,以含氧化硅的矿石为原料制取超纯砂，主要包括粗砂的制取和石英砂的提纯；具体步骤如下：

[0007] a粗砂的制取包括如下几步：

[0008] (1)矿石破碎、挑拣:将富含氧化硅的矿石通过破碎机破碎成块状，大小为40-50毫米；

[0009] (2)水筛粗选：将破碎好的块状矿石原料表面的泥土清洗干净，去除原矿石表皮的泥和腐殖质；

[0010] (3)鄂式破碎机分级:洗干净的矿石进入鄂式破碎机将矿石破碎成10-20毫米的石子进行下一步制砂处理；

[0011] (4)制砂：将步骤(3)中通过分级得到的矿石送入制砂机中制砂；

[0012] 优选所用制砂机为滚筒式球磨机(球磨机内衬刚玉或氧化锆)，磨球为氧化锆/氧化铝/玛瑙，球径配比为30mm、20mm、10mm、5mm＝2/5/5/8，球料比为(2～4)/1，球磨时间1-2小时，制成100-200目的矿砂；

[0013] (5)对辊分级：将步骤(4)加工得到的矿砂按目数进行分级挑选出符合目数的矿砂为100-200目，不符合尺寸的矿砂继续步骤(4)；

[0014] (6)色选：根据矿砂光学特性的差异，利用光电探测技术将矿砂中的异色颗粒如黑点、褐点等杂质检测并分拣出来；

[0015] (7)磁选：挑选并去除矿砂中含有的磁性物质和含铁颗粒；

[0016] (8)酸洗：磁选后的矿砂浸入到盛有酸溶液的酸浸槽中搅拌混合处理，去除矿砂中能溶于酸的杂质粒子；

[0017] 优选所用的酸溶液为氢氟酸、硝酸、盐酸、硫酸中的一种或者几种。酸洗温度为70-95℃，酸洗时间为0.5-3小时，酸洗后静置，时间为0.5-1小时；搅拌容器内衬为陶瓷或者聚四氟乙烯，避免搅拌过程中接触金属。

[0018] (9)淋洗：将酸洗后的矿砂用超纯水(电阻率为18.1-18.3兆欧)淋洗，将矿砂洗至中性或者接近中性；清洗后的酸液送入装有碱液的料筒中进行中和处理，避免酸液的排放，中和后的产物可以进一步处理作为后续产品，使副产物得到有效的利用；

[0019] (10)超声水洗：淋洗后的矿砂用超纯水(电阻率为18.1-18.3兆欧)进行超声水洗，该过程利用超声波在液体中的空化作用、加速度作用对石英砂和污物的冲击，使污物层被分散、乳化、剥离而达到清洗目的；

[0020] (11)电渗析：经过超声水洗后的矿砂进行电渗析处理，在外加直流电场的驱动下，利用离子交换膜的选择透过性(即阳离子可以透过阳离子交换膜，阴离子可以透过阴离子交换膜)，阴、阳离子分别向阳极和阴极移动。该过程中采用超纯水作为电渗析液，超纯水的电阻率为18.1-18.3兆欧；电渗析时从上到下进行沉降，从上到下沉降过程中，通过电场将石英砂表面被洗出的阴阳离子分别清理出来，电场强度大于50V，最好500V以上，可将表面的离子(Na+,K+,Ca2+,NH4+,Mg2+,Fe3+,Cl-,SO42-,CO32-,F-)清除，清除率可达99.9％以上；

[0021] (12)重复步骤(10)；

[0022] (13)烘干炉烘干：步骤(12)清洗处理后的矿砂进入烘干炉中进行脱水处理，温度为300-400℃，处理时间为1-2小时；

[0023] (14)焙烧炉焙烧：将脱水后的矿砂送入焙烧炉中高温焙烧，焙烧温度900-1000℃，焙烧时间为2-5小时；

[0024] (15)酸淬：焙烧后的石英砂在高温下迅速投入到盛有酸溶液的搅拌筒中进行酸淬处理，由于矿砂内部到矿砂表面的热膨胀系数不同或者降温不均匀，使得矿砂颗粒爆裂，矿砂内部的磁性和金属杂质等充分暴露出来，杂质粒子将部分溶于酸液，实现矿砂即石英砂的进一步提纯；该过程中所用的酸为氢氟酸、硫酸、盐酸和硝酸中的一种或者几种并且用装有碱液的密封塑料桶收集由于高温产生的酸雾，有效的避免了环境污染。同样该过程中的中和产物也可以作为一种产品进行下一步加工。

[0025] (16)酸洗：重复步骤(8)；

[0026] (17)超纯水水洗：对步骤(16)酸性后的石英砂用超纯水进行清洗，直至清洗到中性或接近中性；该过程中超纯水的电阻率为18.1-18.3兆欧；

[0027] (18)浮选：将步骤(17)水洗后的石英砂送入浮选机内，利用石英砂和杂质表面的物理化学性质差异，浮选去除杂质；

[0028] (19)超纯水水洗：重复步骤(17)；

[0029] (20)超声水洗：重复步骤(10)；

[0030] (21)电渗析：重复步骤(11)；

[0031] (22)超声水洗：重复步骤(10)；

[0032] (23)烘干炉烘干：重复步骤(13)；

[0033] (23)收集：将烘干脱水后的高温石英砂降到室温并收集包装便可以得到粗的石英砂了。

[0034] b石英砂的提纯包括如下几个步骤：

[0035] (1)强磁选：将收集的粗石英砂送入磁选机中进行强磁选处理，磁场强度至少为3T，进一步去除石英砂中的磁性物质和没有除尽的含铁杂质；

[0036] (2)色选：利用颜色的差异将石英砂中的杂色颗粒分离出来；

[0037] (3)微波干燥：色选后的石英砂送入到微波干燥器中，进行进一步脱水处理，干燥温度为100-200℃，干燥时间为1-2小时；该方法干燥速度快，干燥均匀，节能，湿含量控制精确，提高了产品的质量。

[0038] (4)包装：将干燥后的石英砂自然冷却到室温，最后通过包装机包装成袋，便可以得到纯度很高的石英砂产品了。

[0039] 发明优势

[0040] 1.充分利用我国的矿石资源，发明了可以工业化生产的多级逐步提纯技术，SiO2纯度可达99.999％以上。

[0041] 2.本发明没有污染物排放，不会存在工业生产过程中的环境问题并且反应过程中的副产物也可充分利用，避免了资源的浪费。附图说明

[0042] 图1：制取超纯石英砂的步骤流程图。

具体实施方式

[0043] 下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

[0044] 实施例1

[0045] 本实例中制取石英砂的步骤如图1所示，工艺主要包括粗砂的制取和石英砂的提纯，具体如下:

[0046] 粗砂的制取：

[0047] (1)矿石破碎/挑拣:将矿石原来破碎成块状大小约为4cm x 4cm x 4cm。

[0048] (2)水筛粗选：用普通水将破碎好的的原料表面的泥土清洗干净，去除混入的泥土和矿石表面的杂质异物。

[0049] (3)鄂式破碎机分级:将清洗好的块状的矿石原料破碎成10毫米左右的石子进行下一步的制砂处理。

[0050] (4)制砂：将步骤(3)的矿石送入制砂机破碎制砂。该级球磨机为滚筒式球磨机(球磨机内衬刚玉或氧化锆)，磨球为氧化锆/氧化铝/玛瑙，球径配比为：30mm/20mm/10mm/5mm＝2/5/5/8，球料比为2/1，球磨时间2小时，制成180-200目的矿砂

[0051] (5)对辊分级：将步骤(4)加工得到得矿砂按目数进行分级挑选出200目左右的矿砂备用。

[0052] (6)色选：将挑选出的200目的矿砂送入色选机，去除与白色差别大的异色颗粒，如带有黑点、褐点等杂质的砂子。

[0053] (7)磁选：色选后的石英砂进入磁选机，此处磁选强度为2T。

[0054] (8)酸洗：磁选后的石英砂送入到盛有氢氟酸、硝酸和盐酸的混合酸溶液的酸洗槽中搅拌处理，温度为90℃处理时间为1.5小时。停止搅拌并静置0.5小时。

[0055] (9)淋洗：将酸洗后的石英砂通过履带送入超声清洗机，用电阻率为18.1兆欧的超纯水清洗经过履带的石英砂，将石英砂洗至接近中性。清洗后的酸液进入装有碱液的料筒中进行中和处理。中和后的副产品另外加工成产品。

[0056] (10)超声水洗：淋洗后的石英砂进入超声清洗机，用电阻率为18.1兆欧的超纯水进行超声水洗，时间为2小时。

[0057] (11)电渗析：经过超声水洗后的石英砂进行电渗析处理。超纯水电阻率为18.1兆欧。电场强度100V，时间为30分钟。

[0058] (12)重复步骤(10)。

[0059] (13)烘干炉烘干：清洗处理后的石英砂进入烘干炉中进行脱水处理。处理温度为400℃，时间为2小时。

[0060] (14)焙烧炉焙烧：将脱水后的石英砂送入焙烧炉中高温焙烧，焙烧温度950℃，焙烧时间为4小时。

[0061] (15)酸淬：焙烧后的石英砂在高温下迅速投入到盛有酸溶液的搅拌筒中进行酸淬处理，该过程中所用的酸为氢氟酸、盐酸和硝酸中的混合酸并且用装有碱液的密封塑料桶收集由于高温产生的大量酸雾，该过程中的中和产物也作为一种产品进行下一步加工。

[0062] (16)酸洗：重复步骤(8)。

[0063] (17)超纯水水洗：对石英砂用超纯水进行清洗，直至清洗到中性或接近中性。所用超纯水电阻率为18.1兆欧。

[0064] (18)浮选：将水洗后的石英砂送入浮选机内，利用石英砂和杂质表面的物理化学性质差异，浮选去除杂质。

[0065] (19)水洗：重复步骤(17)。

[0066] (20)超声水洗：重复步骤(10)。

[0067] (21)电渗析：重复步骤(11)。

[0068] (22)超声水洗：重复步骤(10)

[0069] (23)烘干炉烘干：重复步骤(13)。

[0070] (24)收集：对石英砂产品进行收集。

[0071] 石英砂的提纯包括如下几个步骤：

[0072] (1)强磁选：将收集的石英砂进行强磁选处理，磁场强度为3T。

[0073] (2)色选：利用颜色的差异将石英砂中的杂色颗粒分离出来。

[0074] (3)微波干燥：石英砂进行进一步脱水处理。干燥温度200℃，时间为2小时。

[0075] (4)包装：将干燥后的石英砂自然冷却到室温，最后通过包装机收集最终的石英砂产品。

[0076] 该实例中石英砂的纯度超过99.999％，可以广泛应用于工业生产。

[0077] 实施例2

[0078] 本实例与实例1的工艺基本相同,区别在于去除电渗析处理。最终石英砂检测结果如表1所示。TA60-1B样品按元素计SiO2纯度为99.9974％，TA60-3样品按元素计SiO2纯度为99.9953％。

[0079] 表1：实例2中检测结果

[0080]

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一种超纯石英砂的制备方法

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