一种利用鳞片石墨制备石墨烯的方法
阅读：707发布：2020-05-11
专利汇可以提供一种利用鳞片石墨制备石墨烯的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种利用 鳞片 石墨 制备 石墨烯 的方法，将鳞片石墨经球磨、浮选、 氧 化、还原和干燥后，即得石墨烯。本发明制备石墨烯具有纯度高， 比表面积 大和层数少的特点。，下面是一种利用鳞片石墨制备石墨烯的方法专利的具体信息内容。
1.一种利用鳞片石墨制备石墨烯的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
1)制备粗破鳞片石墨矿：将鳞片石墨矿加入到破碎机中，粗破，得到粗破鳞片石墨矿；
2)制备球磨料浆：将粗破鳞片石墨矿、5040分散剂和水按照质量比40～60∶0.1～0.5∶
40～60加入到一级球磨滚机中，球磨至40～60目即得一次料浆，将一次料浆加入到二级球磨机，球磨至80～120目，即得球磨料浆；
3)制备鳞片石墨A和浮选料浆A：将步骤2)制备的球磨料浆和起泡剂按照质量比1000∶
0.02～0.05加入到浮选机中，在温度为60～80℃条件下浮选4～8h，得到鳞片石墨A和浮选料浆A；
4)浮选：至少浮选二次，浮选步骤为：
将浮选料浆A打入二级球磨机球磨5～20分钟，将浮选料浆A和起泡剂按照质量比1000∶
0.02～0.05加入到浮选机中，在温度为60～80℃条件下浮选1～8h，得到鳞片石墨和浮选料浆；
5)制备鳞片石墨粉：将步骤3)制备的鳞片石墨A和步骤4)制备的鳞片石墨合并干燥后，得到鳞片石墨粉；
6)去除有机物并制备粗制氧化石墨烯：将步骤5)制备的鳞片石墨粉加入到质量份数为
30％的稀硝酸和质量份数为75％的稀硫酸按照质量比3∶7的混合液中，鳞片石墨粉和混合液的质量比为1∶100，在温度为5～25℃条件下搅拌1～6h，去除上层黑色物并过滤，得粗制氧化石墨烯；
7)纯化氧化石墨烯：将步骤6)制备的粗制氧化石墨烯经水洗和干燥后得到氧化石墨烯；
8)制备预还原悬浮液：将步骤7)制备的氧化石墨烯、还原剂和水按照质量比15～30∶5～15∶55～80加入到超声波容器中振荡分散5～20min，制得预还原悬浮液；
9)制备粗制石墨烯：将预还原悬浮液均匀涂抹于衬底上，用红外激光对衬底照射15～
60min，衬底上的石墨烯即得粗制石墨烯；
10)去除还原剂纯化石墨烯：将粗制石墨烯经水洗和干燥后，即得石墨烯；
所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、十二烷基本磺酸钠、山梨醇酐单硬脂酸脂、偶氮二甲酰胺、松树油和对甲苯磺酰肼中的一种或几种；
所述还原剂是维生素C、硼氢化钠和乙醇中的一种或几种；
所述衬底是聚四氟乙烯、硅片和聚偏氟乙烯中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的利用鳞片石墨制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤1)中所述鳞片石墨的品位是15～25％。
3.如权利要求1所述的利用鳞片石墨制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤2)所述一级球磨机中球磨材料是球磨钢球；二级球磨机中球磨材料是球磨钢棒。
4.如权利要求1所述的利用鳞片石墨制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤3)中所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物；球磨料浆和起泡剂按照质量比1000∶0.03；反应温度70℃，反应时间7h。
5.如权利要求1所述的利用鳞片石墨制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤4)所述浮选为5次。
一种利用鳞片石墨制备石墨烯的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种利用鳞片石墨制备石墨烯的方法。
背景技术
[0002] 鳞片石墨石墨晶体呈鳞片状；这是在高强度的压力下变质而成的，有大鳞片和细鳞片之分。鳞片石墨矿石的特点是品位不高，一般在2～3％或10～25％之间。鳞片石墨是自然界中可浮性最好的矿石之一，经过多磨多选可得高品位石墨精矿。这类石墨的可浮性、润滑性、可塑性均比其他类型石墨优越，因此它的工业价值最大。
[0003] 《鳞片石墨浮选工艺的研究》中记载柳毛石墨的普通浮选工艺用一次粗磨、六次再磨、八次精选，再加一次粗选一次扫选，中矿逐级返回，流程冗长复杂。
[0004] 鳞片石墨矿由于品位低，纯化成本高，不利于大批量生产。
发明内容
[0005] 本发明所要解决的技术问题是，提供一种利用鳞片石墨制备石墨烯的方法，本发明制备的石墨烯纯度高，比表面积大，层数少。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：
[0007] 一种利用鳞片石墨制备石墨烯的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
[0008] 1)制备粗破鳞片石墨矿：将鳞片石墨矿加入到破碎机中，粗破，得到粗破鳞片石墨矿；
[0009] 2)制备球磨料浆：将粗破鳞片石墨矿、5040分散剂和水按照质量比40～60∶0.1～0.5∶40～60加入到一级球磨滚机中，球磨至40～60目即得一次料浆，将一次料浆加入到二级球磨机，球磨至80～120目，即得球磨料浆；
[0010] 3)制备鳞片石墨A和浮选料浆A：将步骤2)制备的球磨料浆和起泡剂按照质量比1000∶0.02～0.05加入到浮选机中，在温度为60～80℃条件下浮选4～8h，得到鳞片石墨A和浮选料浆A；
[0011] 4)浮选：至少浮选二次，浮选步骤为：
[0012] 将浮选料浆A打入二级球磨机球磨5～20分钟，将浮选料浆A和起泡剂按照质量比1000∶0.02～0.05加入到浮选机中，在温度为60～80℃条件下浮选1～8h，得到鳞片石墨和浮选料浆；
[0013] 5)制备鳞片石墨粉：将步骤3)制备的鳞片石墨A和步骤4)制备的鳞片石墨合并干燥后，得到鳞片石墨粉；
[0014] 6)去除有机物并制备粗制氧化石墨烯：将步骤5)制备的鳞片石墨粉加入到质量份数为30％的稀硝酸和质量份数为75％的稀硫酸按照质量比3∶7的混合液中，鳞片石墨粉和混合液的质量比为1∶100，在温度为5～25℃条件下搅拌1～6h，去除上层黑色物并过滤，得粗制氧化石墨烯；
[0015] 7)纯化氧化石墨烯：将步骤6)制备的粗制氧化石墨烯经水洗和干燥后得到氧化石墨烯；
[0017] 9)制备粗制石墨烯：将预还原悬浮液均匀涂抹于衬底上，用红外激光对衬底照射15～60min，衬底上的石墨烯即得粗制石墨烯；
[0018] 10)去除还原剂纯化石墨烯：将粗制石墨烯经水洗和干燥后，即得石墨烯；
[0022] 在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
[0023] 进一步，步骤1)中所述鳞片石墨的品位是15～25％。
[0025] 进一步，步骤3)中所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物；球磨料浆和起泡剂按照质量比1000∶0.03；反应温度70℃，反应时间7h。
[0026] 进一步，步骤4)所述浮选为5次。
[0027] 本发明具有以下有益技术效果：
[0030] 3)、鳞片石墨具有可浮性，因此选择起泡剂很重要，起泡剂起泡大则容易将其它矿物带出，气泡小则浮选时间长，本发明经过大量实验发现，起泡剂为聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照3∶1的组合物，起泡细腻，且球磨料浆和起泡剂按照质量比为1000∶0.03，浮选鳞片石墨烯效果好。
[0031] 4)、本发明通过稀硝酸和稀硫酸的混合液处理，在氧化鳞片石墨的同时，也氧化鳞片石墨浮选时带出的有机物，同时还将一些金属杂质溶解；有利于通过水洗去除，达到纯化石墨烯的目的。
[0032] 5)、本发明通过5次浮选，3次除杂纯化，生产的石墨烯纯度可达99.2，满足石墨烯电池要求。
具体实施方式
[0033] 下面结合具体实例进一步说明本发明。
[0034] 实施例一
[0035] 1)制备粗破鳞片石墨矿：将鳞片石墨矿加入到破碎机中，粗破，得到粗破鳞片石墨矿；
[0036] 2)制备球磨料浆：将粗破鳞片石墨矿、5040分散剂和水按照质量比45∶0.2∶54.8加入到一级球磨滚机中，球磨至40～60目即得一次料浆，将一次料浆加入到二级球磨机，球磨至80～120目，即得球磨料浆；
[0037] 3)制备鳞片石墨A和浮选料浆A：将步骤2)制备的球磨料浆和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选7h，得到鳞片石墨A和浮选料浆A；
[0038] 4)浮选：浮选5次，浮选步骤为：
[0039] 将浮选料浆A打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆A和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选6h，收集浮选出的鳞片石墨B和浮选料浆B；
[0040] 将浮选料浆B打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆B和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选5h，收集浮选出的鳞片石墨C和浮选料浆C；
[0041] 将浮选料浆C打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆C和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选4h，收集浮选出的鳞片石墨D和浮选料浆D；
[0042] 将浮选料浆D打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆D和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选3h，收集浮选出的鳞片石墨E和浮选料浆E；
[0043] 将浮选料浆E打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆E和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选2h，收集浮选出的鳞片石墨H和浮选料浆H；
[0044] 5)制备鳞片石墨粉：将步骤3)制备的鳞片石墨A和步骤4)制备的鳞片石墨B至H合并干燥后，得到鳞片石墨粉；
[0045] 6)去除有机物并制备粗制氧化石墨烯：将步骤5)制备的鳞片石墨粉加入到质量份数为30％的稀硝酸和质量份数为75％的稀硫酸按照质量比3∶7的混合液中，鳞片石墨粉和混合液的质量比为1∶100，在温度为15℃条件下搅拌2h，去除上层黑色物并过滤，得粗制氧化石墨烯；
[0046] 7)纯化氧化石墨烯：将步骤6)制备的粗制氧化石墨烯经水洗和干燥后得到氧化石墨烯；
[0048] 9)制备粗制石墨烯：将预还原悬浮液均匀涂抹于衬底上，用红外激光对衬底照射40min，衬底上的石墨烯即得粗制石墨烯；
[0049] 10)去除还原剂纯化石墨烯：将粗制石墨烯经水洗和干燥后，即得石墨烯。
[0050] 实施例二
[0051] 1)制备粗破鳞片石墨矿：将鳞片石墨矿加入到破碎机中，粗破，得到粗破鳞片石墨矿；
[0052] 2)制备球磨料浆：将粗破鳞片石墨矿、5040分散剂和水按照质量比45∶0.2∶54.8加入到一级球磨滚机中，球磨至40～60目即得一次料浆，将一次料浆加入到二级球磨机，球磨至80～120目，即得球磨料浆；
[0053] 3)制备鳞片石墨A和浮选料浆A：将步骤2)制备的球磨料浆和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选7h，得到鳞片石墨A和浮选料浆A；
[0054] 4)浮选：浮选3次，浮选步骤为：
[0055] 将浮选料浆A打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆A和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选6h，收集浮选出的鳞片石墨B和浮选料浆B；
[0056] 将浮选料浆B打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆B和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选5h，收集浮选出的鳞片石墨C和浮选料浆C；
[0057] 将浮选料浆C打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆C和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选4h，收集浮选出的鳞片石墨D和浮选料浆D；
[0058] 5)制备鳞片石墨粉：将步骤3)制备的鳞片石墨A和步骤4)制备的鳞片石墨B至D合并干燥后，得到鳞片石墨粉；
[0059] 6)去除有机物并制备粗制氧化石墨烯：将步骤5)制备的鳞片石墨粉加入到质量份数为30％的稀硝酸和质量份数为75％的稀硫酸按照质量比3∶7的混合液中，鳞片石墨粉和混合液的质量比为1∶100，在温度为15℃条件下搅拌2h，去除上层黑色物并过滤，得粗制氧化石墨烯；
[0060] 7)纯化氧化石墨烯：将步骤6)制备的粗制氧化石墨烯经水洗和干燥后得到氧化石墨烯；
[0061] 8)制备预还原悬浮液：将步骤7)制备的氧化石墨烯、还原剂和水按照质量比20∶7∶73加入到超声波容器中振荡分散l0min，制得预还原悬浮液；
[0062] 9)制备粗制石墨烯：将预还原悬浮液均匀涂抹于衬底上，用红外激光对衬底照射40min，衬底上的石墨烯即得粗制石墨烯；
[0063] 10)去除还原剂纯化石墨烯：将粗制石墨烯经水洗和干燥后，即得石墨烯。
[0064] 实施例三
[0065] 1)制备粗破鳞片石墨矿：将鳞片石墨矿加入到破碎机中，粗破，得到粗破鳞片石墨矿；
[0066] 2)制备球磨料浆：将粗破鳞片石墨矿、5040分散剂和水按照质量比45∶0.2∶54.8加入到一级球磨滚机中，球磨至40～60目即得一次料浆，将一次料浆加入到二级球磨机，球磨至80～120目，即得球磨料浆；
[0067] 3)制备鳞片石墨A和浮选料浆A：将步骤2)制备的球磨料浆和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选7h，得到鳞片石墨A和浮选料浆A；
[0068] 4)浮选：浮选4次，浮选步骤为：
[0069] 将浮选料浆A打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆A和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选6h，收集浮选出的鳞片石墨B和浮选料浆B；
[0070] 将浮选料浆B打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆B和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选5h，收集浮选出的鳞片石墨C和浮选料浆C；
[0071] 将浮选料浆C打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆C和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选4h，收集浮选出的鳞片石墨D和浮选料浆D；
[0072] 将浮选料浆D打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆D和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选3h，收集浮选出的鳞片石墨E和浮选料浆E；
[0073] 5)制备鳞片石墨粉：将步骤3)制备的鳞片石墨A和步骤4)制备的鳞片石墨B至E合并干燥后，得到鳞片石墨粉；
[0074] 6)去除有机物并制备粗制氧化石墨烯：将步骤5)制备的鳞片石墨粉加入到质量份数为30％的稀硝酸和质量份数为75％的稀硫酸按照质量比3∶7的混合液中，鳞片石墨粉和混合液的质量比为1∶100，在温度为15℃条件下搅拌2h，去除上层黑色物并过滤，得粗制氧化石墨烯；
[0075] 7)纯化氧化石墨烯：将步骤6)制备的粗制氧化石墨烯经水洗和干燥后得到氧化石墨烯；
[0076] 8)制备预还原悬浮液：将步骤7)制备的氧化石墨烯、还原剂和水按照质量比20∶7∶73加入到超声波容器中振荡分散10min，制得预还原悬浮液；
[0077] 9)制备粗制石墨烯：将预还原悬浮液均匀涂抹于衬底上，用红外激光对衬底照射40min，衬底上的石墨烯即得粗制石墨烯；
[0078] 10)去除还原剂纯化石墨烯：将粗制石墨烯经水洗和干燥后，即得石墨烯。
[0079] 实施例四
[0080] 1)制备粗破鳞片石墨矿：将鳞片石墨矿加入到破碎机中，粗破，得到粗破鳞片石墨矿；
[0081] 2)制备球磨料浆：将粗破鳞片石墨矿、5040分散剂和水按照质量比45∶0.2∶54.8加入到一级球磨滚机中，球磨至40～60目即得一次料浆，将一次料浆加入到二级球磨机，球磨至80～120目，即得球磨料浆；
[0082] 3)制备鳞片石墨A和浮选料浆A：将步骤2)制备的球磨料浆和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选7h，得到鳞片石墨A和浮选料浆A；
[0083] 4)浮选：浮选6次，浮选步骤为：
[0084] 将浮选料浆A打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆A和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选6h，收集浮选出的鳞片石墨B和浮选料浆B；
[0085] 将浮选料浆B打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆B和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选5h，收集浮选出的鳞片石墨C和浮选料浆C；
[0086] 将浮选料浆C打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆C和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选4h，收集浮选出的鳞片石墨D和浮选料浆D；
[0087] 将浮选料浆D打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆D和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选3h，收集浮选出的鳞片石墨E和浮选料浆E；
[0088] 将浮选料浆E打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆E和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选2h，收集浮选出的鳞片石墨H和浮选料浆H；
[0089] 将浮选料浆H打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆H和起泡剂按照质量比1000∶0.03加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选1h，收集浮选出的鳞片石墨I和浮选料浆I；
[0090] 5)制备鳞片石墨粉：将步骤3)制备的鳞片石墨A和步骤4)制备的鳞片石墨B至I合并干燥后，得到鳞片石墨粉；
[0091] 6)去除有机物并制备粗制氧化石墨烯：将步骤5)制备的鳞片石墨粉加入到质量份数为30％的稀硝酸和质量份数为75％的稀硫酸按照质量比3∶7的混合液中，鳞片石墨粉和混合液的质量比为1∶100，在温度为15℃条件下搅拌2h，去除上层黑色物并过滤，得粗制氧化石墨烯；
[0092] 7)纯化氧化石墨烯：将步骤6)制备的粗制氧化石墨烯经水洗和干燥后得到氧化石墨烯；
[0093] 8)制备预还原悬浮液：将步骤7)制备的氧化石墨烯、还原剂和水按照质量比20∶7∶73加入到超声波容器中振荡分散10min，制得预还原悬浮液；
[0094] 9)制备粗制石墨烯：将预还原悬浮液均匀涂抹于衬底上，用红外激光对衬底照射40min，衬底上的石墨烯即得粗制石墨烯；
[0095] 10)去除还原剂纯化石墨烯：将粗制石墨烯经水洗和干燥后，即得石墨烯。
[0096] 实施例五
[0097] 1)制备粗破鳞片石墨矿：将鳞片石墨矿加入到破碎机中，粗破，得到粗破鳞片石墨矿；
[0098] 2)制备球磨料浆：将粗破鳞片石墨矿、5040分散剂和水按照质量比45∶0.2∶54.8加入到一级球磨滚机中，球磨至40～60目即得一次料浆，将一次料浆加入到二级球磨机，球磨至80～120目，即得球磨料浆；
[0099] 3)制备鳞片石墨A和浮选料浆A：将步骤2)制备的球磨料浆和起泡剂按照质量比1000∶0.02加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选7h，得到鳞片石墨A和浮选料浆A；
[0100] 4)浮选：浮选5次，浮选步骤为：
[0101] 将浮选料浆A打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆A和起泡剂按照质量比1000∶0.02加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选6h，收集浮选出的鳞片石墨B和浮选料浆B；
[0102] 将浮选料浆B打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆B和起泡剂按照质量比1000∶0.02加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选5h，收集浮选出的鳞片石墨C和浮选料浆C；
[0103] 将浮选料浆C打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆C和起泡剂按照质量比1000∶0.02加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选4h，收集浮选出的鳞片石墨D和浮选料浆D；
[0104] 将浮选料浆D打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆D和起泡剂按照质量比1000∶0.02加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选3h，收集浮选出的鳞片石墨E和浮选料浆E；
[0105] 将浮选料浆E打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆E和起泡剂按照质量比1000∶0.02加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选2h，收集浮选出的鳞片石墨H和浮选料浆H；
[0106] 5)制备鳞片石墨粉：将步骤3)制备的鳞片石墨A和步骤4)制备的鳞片石墨B至H合并干燥后，得到鳞片石墨粉；
[0107] 6)去除有机物并制备粗制氧化石墨烯：将步骤5)制备的鳞片石墨粉加入到质量份数为30％的稀硝酸和质量份数为75％的稀硫酸按照质量比3∶7的混合液中，鳞片石墨粉和混合液的质量比为1∶100，在温度为15℃条件下搅拌2h，去除上层黑色物并过滤，得粗制氧化石墨烯；
[0108] 7)纯化氧化石墨烯：将步骤6)制备的粗制氧化石墨烯经水洗和干燥后得到氧化石墨烯；
[0109] 8)制备预还原悬浮液：将步骤7)制备的氧化石墨烯、还原剂和水按照质量比20∶7∶73加入到超声波容器中振荡分散10min，制得预还原悬浮液；
[0110] 9)制备粗制石墨烯：将预还原悬浮液均匀涂抹于衬底上，用红外激光对衬底照射40min，衬底上的石墨烯即得粗制石墨烯；
[0111] 10)去除还原剂纯化石墨烯：将粗制石墨烯经水洗和干燥后，即得石墨烯。
[0112] 实施例6
[0113] 1)制备粗破鳞片石墨矿：将鳞片石墨矿加入到破碎机中，粗破，得到粗破鳞片石墨矿；
[0114] 2)制备球磨料浆：将粗破鳞片石墨矿、5040分散剂和水按照质量比45∶0.2∶54.8加入到一级球磨滚机中，球磨至40～60目即得一次料浆，将一次料浆加入到二级球磨机，球磨至80～120目，即得球磨料浆；
[0115] 3)制备鳞片石墨A和浮选料浆A：将步骤2)制备的球磨料浆和起泡剂按照质量比1000∶0.04加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选7h，得到鳞片石墨A和浮选料浆A；
[0116] 4)浮选：浮选5次，浮选步骤为：
[0117] 将浮选料浆A打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆A和起泡剂按照质量比1000∶0.04加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选6h，收集浮选出的鳞片石墨B和浮选料浆B；
[0118] 将浮选料浆B打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆B和起泡剂按照质量比1000∶0.04加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选5h，收集浮选出的鳞片石墨C和浮选料浆C；
[0119] 将浮选料浆C打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆C和起泡剂按照质量比1000∶0.04加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选4h，收集浮选出的鳞片石墨D和浮选料浆D；
[0120] 将浮选料浆D打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆D和起泡剂按照质量比1000∶0.04加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选3h，收集浮选出的鳞片石墨E和浮选料浆E；
[0121] 将浮选料浆E打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆E和起泡剂按照质量比1000∶0.04加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选2h，收集浮选出的鳞片石墨H和浮选料浆H；
[0122] 5)制备鳞片石墨粉：将步骤3)制备的鳞片石墨A和步骤4)制备的鳞片石墨B至H合并干燥后，得到鳞片石墨粉；
[0123] 6)去除有机物并制备粗制氧化石墨烯：将步骤5)制备的鳞片石墨粉加入到质量份数为30％的稀硝酸和质量份数为75％的稀硫酸按照质量比3∶7的混合液中，鳞片石墨粉和混合液的质量比为1∶100，在温度为15℃条件下搅拌2h，去除上层黑色物并过滤，得粗制氧化石墨烯；
[0124] 7)纯化氧化石墨烯：将步骤6)制备的粗制氧化石墨烯经水洗和干燥后得到氧化石墨烯；
[0125] 8)制备预还原悬浮液：将步骤7)制备的氧化石墨烯、还原剂和水按照质量比20∶7∶73加入到超声波容器中振荡分散10min，制得预还原悬浮液；
[0126] 9)制备粗制石墨烯：将预还原悬浮液均匀涂抹于衬底上，用红外激光对衬底照射40min，衬底上的石墨烯即得粗制石墨烯；
[0127] 10)去除还原剂纯化石墨烯：将粗制石墨烯经水洗和干燥后，即得石墨烯。
[0128] 实施例7
[0129] 1)制备粗破鳞片石墨矿：将鳞片石墨矿加入到破碎机中，粗破，得到粗破鳞片石墨矿；
[0130] 2)制备球磨料浆：将粗破鳞片石墨矿、5040分散剂和水按照质量比45∶0.2∶54.8加入到一级球磨滚机中，球磨至40～60目即得一次料浆，将一次料浆加入到二级球磨机，球磨至80～120目，即得球磨料浆；
[0131] 3)制备鳞片石墨A和浮选料浆A：将步骤2)制备的球磨料浆和起泡剂按照质量比1000∶0.05加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选7h，得到鳞片石墨A和浮选料浆A；
[0132] 4)浮选：浮选5次，浮选步骤为：
[0133] 将浮选料浆A打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆A和起泡剂按照质量比1000∶0.05加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选6h，收集浮选出的鳞片石墨B和浮选料浆B；
[0134] 将浮选料浆B打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆B和起泡剂按照质量比1000∶0.05加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选5h，收集浮选出的鳞片石墨C和浮选料浆C；
[0135] 将浮选料浆C打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆C和起泡剂按照质量比1000∶0.05加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选4h，收集浮选出的鳞片石墨D和浮选料浆D；
[0136] 将浮选料浆D打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆D和起泡剂按照质量比1000∶0.05加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选3h，收集浮选出的鳞片石墨E和浮选料浆E；
[0137] 将浮选料浆E打入二级球磨机球磨10分钟，将浮选料浆E和起泡剂按照质量比1000∶0.05加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，在温度为70℃条件下浮选2h，收集浮选出的鳞片石墨H和浮选料浆H；
[0138] 5)制备鳞片石墨粉：将步骤3)制备的鳞片石墨A和步骤4)制备的鳞片石墨B至H合并干燥后，得到鳞片石墨粉；
[0139] 6)去除有机物并制备粗制氧化石墨烯：将步骤5)制备的鳞片石墨粉加入到质量份数为30％的稀硝酸和质量份数为75％的稀硫酸按照质量比3∶7的混合液中，鳞片石墨粉和混合液的质量比为1∶100，在温度为15℃条件下搅拌2h，去除上层黑色物并过滤，得粗制氧化石墨烯；
[0140] 7)纯化氧化石墨烯：将步骤6)制备的粗制氧化石墨烯经水洗和干燥后得到氧化石墨烯；
[0141] 8)制备预还原悬浮液：将步骤7)制备的氧化石墨烯、还原剂和水按照质量比20∶7∶73加入到超声波容器中振荡分散10min，制得预还原悬浮液；
[0142] 9)制备粗制石墨烯：将预还原悬浮液均匀涂抹于衬底上，用红外激光对衬底照射40min，衬底上的石墨烯即得粗制石墨烯；
[0143] 10)去除还原剂纯化石墨烯：将粗制石墨烯经水洗和干燥后，即得石墨烯。
[0144] 实施例8
[0145] 1)制备粗破鳞片石墨矿：将鳞片石墨矿加入到破碎机中，粗破，得到粗破鳞片石墨矿；
[0146] 2)制备球磨料浆：将粗破鳞片石墨矿、5040分散剂和水按照质量比50∶0.3∶49.7加入到一级球磨滚机中，球磨至40～60目即得一次料浆，将一次料浆加入到二级球磨机，球磨至80～120目，即得球磨料浆；
[0147] 3)制备鳞片石墨A和浮选料浆A：将步骤2)制备的球磨料浆和起泡剂按照质量比1000∶0.05加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，在温度为75℃条件下浮选8h，得到鳞片石墨A和浮选料浆A；
[0148] 4)浮选：浮选5次，浮选步骤为：
[0149] 将浮选料浆A打入二级球磨机球磨12分钟，将浮选料浆A和起泡剂按照质量比1000∶0.05加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，在温度为75℃条件下浮选7h，收集浮选出的鳞片石墨B和浮选料浆B；
[0150] 将浮选料浆B打入二级球磨机球磨12分钟，将浮选料浆B和起泡剂按照质量比1000∶0.05加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，在温度为70℃条件下浮选5h，收集浮选出的鳞片石墨C和浮选料浆C；
[0151] 将浮选料浆C打入二级球磨机球磨12分钟，将浮选料浆C和起泡剂按照质量比1000∶0.05加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，在温度为70℃条件下浮选4h，收集浮选出的鳞片石墨D和浮选料浆D；
[0152] 将浮选料浆D打入二级球磨机球磨12分钟，将浮选料浆D和起泡剂按照质量比1000∶0.05加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，在温度为70℃条件下浮选4h，收集浮选出的鳞片石墨E和浮选料浆E；
[0153] 将浮选料浆E打入二级球磨机球磨12分钟，将浮选料浆E和起泡剂按照质量比1000∶0.05加入到浮选机中，所述起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，在温度为60℃条件下浮选2h，收集浮选出的鳞片石墨H和浮选料浆H；
[0154] 5)制备鳞片石墨粉：将步骤3)制备的鳞片石墨A和步骤4)制备的鳞片石墨B至H合并干燥后，得到鳞片石墨粉；
[0155] 6)去除有机物并制备粗制氧化石墨烯：将步骤5)制备的鳞片石墨粉加入到质量份数为30％的稀硝酸和质量份数为75％的稀硫酸按照质量比3∶7的混合液中，鳞片石墨粉和混合液的质量比为1∶100，在温度为20℃条件下搅拌1.5h，去除上层黑色物并过滤，得粗制氧化石墨烯；
[0156] 7)纯化氧化石墨烯：将步骤6)制备的粗制氧化石墨烯经水洗和干燥后得到氧化石墨烯；
[0157] 8)制备预还原悬浮液：将步骤7)制备的氧化石墨烯、还原剂和水按照质量比30∶9∶61加入到超声波容器中振荡分散10min，制得预还原悬浮液；
[0158] 9)制备粗制石墨烯：将预还原悬浮液均匀涂抹于衬底上，用红外激光对衬底照射40min，衬底上的石墨烯即得粗制石墨烯；
[0159] 10)去除还原剂纯化石墨烯：将粗制石墨烯经水洗和干燥后，即得石墨烯。
[0160] 下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果：
[0161] 1、实验供试材料
[0162] 1材料与方法：
[0163] 1.1供试材料：本发明以实施例1至实施例7做效果比较。
[0164] 1.2实验设计：实验分为7组，2平行，分别按照实施例1至实施例7方法制备石墨烯，每次提取所用鳞片石墨矿为5kg。
[0165] 1.3试验检测：石墨烯层数、石墨烯比表面积、石墨烯产量和有机碳含量，其中采用原子力显微镜(AFM)对石墨烯层数测定；采用贝士德仪器科技(北京)有限公司生产3H-2000A型全自动氮吸附比表面仪测定石墨烯比表面积；重量法称取石墨烯产量；重铬酸钾容量法检测有机碳。
[0166] 有机碳方法原理
[0168] 本实验除采用的实施例不同外其他条件均一致。
[0169] 2结果与分析
[0170] 实施例1至实施例7，处理相比，结果如表1。
[0171] 表1各处理石墨烯层数、比表面积、产量和有机碳
[0172] 层数(nm) 比表面积(m2/g) 产量(kg) 有机碳含量(％)
实施例1 1.8 456.82 0.76 99.2
实施例2 1.6 453.75 0.59 99.4
实施例3 1.9 451.71 0.64 98.8
实施例4 2.1 456.85 0.77 98.9
实施例5 1.4 458.75 0.70 99.0
实施例6 5.9 431.71 0.84 88.3
实施例7 20.6 407.6 0.88 83.5
实施例1 1.8 456.82 0.76 99.2
实施例2 1.6 453.75 0.59 99.4
实施例3 1.9 451.71 0.64 98.8
实施例4 2.1 456.85 0.77 98.9
实施例5 1.4 458.75 0.70 99.0
实施例6 5.9 431.71 0.84 88.3
实施例7 20.6 407.6 0.88 83.5
[0173] 由表1可以看出实施例1至实施例4，除了浮选次数不一样外，其它操作均一致，浮选三次的实施例2和浮选四次的实施例3的产量和浮选五次的实施例1产量相差比较大，而浮选六次的实施例4和浮选五次的实施例l产量差别不大，其它指标差别不大，说明实施例2和实施例3浮选不完全，实施例4虽然略高于实施例l，但是增加一次球磨和浮选，生产成本增加很多，因此实施例l综合效果最佳。
[0174] 由表1可以看出实施例1、实施例5、实施例6和实施例7，除了浮选料浆和起泡剂加入比例不同外，其它操作均一致，实施例5和实施例1相比除了产量低外，其它指标差别不大，说明实施例5浮选不完全；实施例6和实施例7产量明显高于实施例1，但石墨烯层数、比表面积和有机碳含量相差很大，说明实施例6和实施例7浮选引入了不溶于酸的矿渣，综合比较实施例1的技术方案最佳。
[0175] 由以上两点比较说明实施例1技术方案最佳，即浮选五次，起泡剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和松树油按照质量比3∶1的组合物，浮选料浆和起泡剂的质量比为1000∶0.03。
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