高纯鳞片石墨的制备方法专利检索-鳞片石墨化学元素和化合物专利检索查询-专利查询网

高纯鳞片 石墨的制备方法

阅读：480发布：2020-05-13

专利汇可以提供高纯鳞片石墨的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且高纯鳞片石墨的制备方法，它涉及一种高纯石墨的制备方法。本发明解决了现有制备高纯鳞片石墨的方法污染大、高能耗的技术问题。本方法如下：一、将天然鳞片石墨放入石英管中，升温，通入氮气，保温；二、取盐酸、硫酸、无水乙醇和蒸馏水在室温条件下搅拌、混合；三、将异丙酸钠、异丙酸铝和异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合；四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物，将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，密封，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即得鳞片石墨。本发明方法无污染，且能耗低。本发明用于提纯鳞片石墨。，下面是高纯鳞片石墨的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.高纯鳞片石墨的制备方法，其特征在于高纯鳞片石墨的制备方法按照以下步骤进行：
一、将5g粒径为10～200μm的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以5～10℃/分的速度升温至500℃，以5L/min的速度通入流动氮气，然后在500℃的条件下保温1h；
二、取10～50mL盐酸、20～40mL硫酸、8～16mL无水乙醇和8～12mL蒸馏水在室温条件下搅拌、混合30分钟；
三、将5～10mg异丙酸钠、5～10mg异丙酸铝和5～10mg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合30分钟；
四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物，将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，乙醇加入量为反应釜体积的4/5，将高压反应釜密封，在温度为250～300℃、压力为5～10MPa条件下反应6～10h，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即得高纯鳞片石墨。
2.根据权利要求1所述的高纯鳞片石墨的制备方法，其特征在于步骤一中所述的天然鳞片石墨的纯度≥90％。
3.根据权利要求1所述的高纯鳞片石墨的制备方法，其特征在于步骤一中将石英管以
8℃/分的速度升温至500℃。
4.根据权利要求1所述的高纯鳞片石墨的制备方法，其特征在于步骤二中盐酸与硫酸的体积比为3～4∶4。
5.根据权利要求1所述的高纯鳞片石墨的制备方法，其特征在于步骤二中盐酸和硫酸的混合酸与无水乙醇的体积比为32～44∶8。
6.根据权利要求1所述的高纯鳞片石墨的制备方法，其特征在于步骤四中在温度为
260～290℃、压力为6～9MPa条件下反应7～9h。
7.根据权利要求1所述的高纯鳞片石墨的制备方法，其特征在于步骤四中在温度为
270℃、压力为8MPa条件下反应8h。
8.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的高纯鳞片石墨的制备方法，其特征在于步骤四中乙醇蒸汽释放的温度为250～300℃、释放压力为5～10MPa。
9.根据权利要求8所述的高纯鳞片石墨的制备方法，其特征在于步骤四中乙醇蒸汽释放的温度为280℃、释放压力为8MPa。
10.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的高纯鳞片石墨的制备方法，其特征在于步骤四中干燥温度为60℃。

说明书全文

高纯鳞片 石墨的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种高纯石墨的制备方法。

背景技术

[0002] 高纯石墨由于其具有许多新颖的特性，如优良的导热、导电性能，良好的吸附性能和抗热震性等特点，因而引起学者的极大兴趣。利用超临界流体干燥法制备高纯天然鳞片石墨赋予了石墨新的特性，使其具有更优异的物理和化学特性，如耐高温、催化和电导特性等。目前，有关高纯天然鳞片石墨的制备方法主要集中于传统的碱酸化学法和高温物理法。传统碱酸化学法的优点在于设备简单、易操作，但石墨纯度难以达到高纯要求，反应过程污染严重，固体副产物较多，难以清除干净，影响产品质量，难以控制反应过程中“三废”的排放对环境的污染。高温物理法是利用石墨中的杂质在高温下挥发的特性，采用在惰性气体保护下或真空条件下在高温炉中对石墨原料进行加热，从而制备高纯石墨。现有制备高纯石墨的提纯温度高达3050℃，能耗巨大。

发明内容

[0003] 本发明的目的是为了解决现有制备鳞片石墨的方法污染大、高能耗的技术问题，提供了一种高纯鳞片石墨的制备方法。

[0004] 高纯鳞片石墨的制备方法按照以下步骤进行：

[0005] 一、将5g粒径为10～200μm的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以5～10℃/分的速度升温至500℃，以5L/min的速度通入流动氮气，然后在500℃的条件下保温
1h；

[0006] 二、取10～50mL盐酸、20～40mL硫酸、8～16mL无水乙醇和8～12mL蒸馏水在室温条件下搅拌、混合30分钟；

[0007] 三、将5～10mg异丙酸钠、5～10mg异丙酸铝和5～10mg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合30分钟；

[0008] 四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物，将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，乙醇加入量为反应釜体积的4/5，将高压反应釜密封，在温度为250～300℃、压力为5～10MPa条件下反应6～10h，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即得鳞片石墨。

[0009] 本发明高纯天然高纯鳞片石墨的制备方法通过盐酸、硫酸、乙醇和水形成酸性溶液，利用异丙酸盐在乙醇超临界条件下所生成活性反应物，在酸性环境中能与石墨中的氧化物杂质充分反应生成易溶于酸的可溶性盐，通过乙醇蒸汽的排放，从而带走副产物，进而制备高纯天然鳞片石墨(石墨纯度≥99.9％)。本发明方法无污染，且能耗低。

[0010] 本发明方法由于异丙酸盐在高温高压下的水环境条件下易分解出具有氧化性的酸性络合物，而天然鳞片石墨中的矿物杂质由于具有复杂的晶体结构，在此环境下与易生成具有还原性的碱性络合物，同时，在超临界条件下，溶液中的酸性物质易进入鳞片石墨中的插层结构，从而使得鳞片石墨中的杂质进一步释放。这样，天然鳞片石墨中的杂质所生成的碱性络合物与异丙酸盐所分解的酸性络合物在高温高压条件下充分反应，生成在超临界条件下易溶于酸的偏硅酸盐，在高压条件下随着气体的瞬间释放，从而达到提纯的目的。附图说明

[0011] 图1是试验一制备的高纯鳞片石墨的三维光学显微镜照片；

[0012] 图2是试验二天然鳞片石墨的XRD图谱，图中●表示石墨，表示Fe2O3，■表示Al2O3，表示CaO，表示SiO2，表示MgO；

[0013] 图3是试验二制备的高纯鳞片石墨的XRD图谱。

具体实施方式

[0014] 本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

[0015] 具体实施方式一：本实施方式高纯鳞片石墨的制备方法按照以下步骤进行：

[0016] 一、将5g粒径为10～200μm的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以5～10℃/分的速度升温至500℃，以5L/min的速度通入流动氮气，然后在500℃的条件下保温
1h；

[0017] 二、取10～50mL盐酸、20～40mL硫酸、8～16mL无水乙醇和8～12mL蒸馏水在室温条件下搅拌、混合30分钟；

[0018] 三、将5～10mg异丙酸钠、5～10mg异丙酸铝和5～10mg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合30分钟；

[0019] 四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物，将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，乙醇加入量为反应釜体积的4/5，将高压反应釜密封，在温度为250～300℃、压力为5～10MPa条件下反应6～10h，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即高纯得鳞片石墨。

[0020] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的天然鳞片石墨的纯度≥90％。其它与具体实施方式一相同。

[0021] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中将石英管以8℃/分的速度升温至500℃。其它与具体实施方式一或二之一相同。

[0022] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中盐酸与硫酸的体积比为3～4∶4。其它与具体实施方式一至三之一相同。

[0023] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中盐酸和硫酸的混合酸与无水乙醇的体积比为32～44∶8。其它与具体实施方式一至四之一相同。

[0024] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中在温度为260～290℃、压力为6～9MPa条件下反应7～9h。其它与具体实施方式一至五之一相同。

[0025] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中在温度为270℃、压力为8MPa条件下反应8h。其它与具体实施方式一至六之一相同。

[0026] 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中乙醇蒸汽释放的温度为250～300℃、释放压力为5～10MPa。其它与具体实施方式一至七之一相同。

[0027] 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中乙醇蒸汽释放的温度为280℃、释放压力为8MPa。其它与具体实施方式一至八之一相同。

[0028] 具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中干燥温度为60℃。其它与具体实施方式一至九之一相同。

[0029] 采用下述实验验证本发明效果：

[0030] 试验一：

[0031] 高纯鳞片石墨的制备方法按照以下步骤进行：

[0032] 一、将5g粒径为100μm的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以6℃/分的速度升温至500℃，以5L/min的速度通入流动氮气，然后在500℃的条件下保温1h；

[0033] 二、取10mL盐酸、20mL硫酸、8mL无水乙醇和8mL蒸馏水在室温条件下搅拌、混合30分钟；

[0034] 三、将10mg异丙酸钠、10mg异丙酸铝和10mg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合30分钟；

[0035] 四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物，将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，乙醇的加入量为反应釜体积的4/5，将高压反应釜密封，在温度为260℃、压力为5MPa条件下反应6h，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即得高纯鳞片石墨。

[0036] 从图1可以看出利用超临界流体干燥法所制备的高纯天然鳞片石墨具有很好的完整性，表面光滑，由此可知本试验的方法不破坏石墨的形貌特征。

[0037] 试验二：

[0038] 一、将5g粒径为150μm的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以8℃/分的速度升温至500℃，以5L/min的速度通入流动氮气，然后在500℃的条件下保温1h；

[0039] 二、取25mL盐酸、25mL硫酸、10mL无水乙醇和10mL蒸馏水在室温条件下搅拌、混合30分钟；

[0040] 三、将8mg异丙酸钠、8mg异丙酸铝和8mg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合30分钟；

[0041] 四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物，将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，乙醇的加入量为反应釜体积的4/5，将高压反应釜密封，在温度为270℃、压力为7.5MPa条件下反应8h，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即得高纯鳞片石墨。

[0042] 从图2可以看出利用超临界流体干燥法能够制备出高纯天然鳞片石墨，提纯后产品纯度≥99.9％，原料中的大部分杂质可去除。

[0043] 试验三：

[0044] 一、将5g粒径为170μm的天然鳞片石墨放入石英管中，将石英管以10℃/分的速度升温至500℃，以5L/min的速度通入流动氮气，然后在500℃的条件下保温1h；

[0045] 二、取50mL盐酸、40mL硫酸、16mL无水乙醇和12mL蒸馏水在室温条件下搅拌、混合30分钟；

[0046] 三、将6mg异丙酸钠、6mg异丙酸铝和6mg异丙酸钾混合后放入步骤二所配制的溶液中，在室温条件下搅拌、混合30分钟；

[0047] 四、将步骤三所得的溶液与经过步骤一处理的天然鳞片石墨完全混合，形成混合物，将混合物放入到高压反应釜中，同时加入乙醇，乙醇的加入量为反应釜体积的4/5，将高压反应釜密封，在温度为280℃、压力为8MPa条件下反应10h，反应结束后，将乙醇蒸汽释放、高压反应釜卸压、干燥，即得高纯鳞片石墨。

标题	发布/更新时间	阅读量
鳞片石墨再磨机	2020-05-11	148
高倍率膨胀的鳞片石墨的制造方法	2020-05-13	564
一种利用鳞片石墨制备石墨烯的方法	2020-05-11	707
水基纳米鳞片石墨多用途加工液	2020-05-12	177
一种测定鳞片石墨矿中大鳞片石墨含量的方法	2020-05-11	118
高纯鳞片石墨的制备方法	2020-05-13	480
细鳞片膨胀石墨的制备方法	2020-05-14	215
鳞片石墨制品及其制造方法	2020-05-14	597
一种晶质石墨鳞片保护分质分选方法	2020-05-11	754
天然鳞片高纯石墨的提纯方法	2020-05-13	305

高纯鳞片石墨的制备方法

高纯鳞片石墨的制备方法

技术领域

背景技术

发明内容

具体实施方式

该功能需要专业版企业版VIP权限，您可以：