技术领域
[0001] 本
发明涉及
三元合金，具体的说是涉及一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法。
背景技术
[0002] 钨具有高熔点（3410℃），极高的
密度（19.25g/cm),最低的
热膨胀系数和
蒸汽压，优良的电导率和热导率，在高温材料和功能材料中有着重要的地位。广泛用于
电子、电
光源工业，在航天、
铸造、武器等部
门中用于制作火箭喷管、
压铸模具、穿甲弹芯、触点、发热体和
隔热屏等。随着科学发展进步,对钨合金性能的要求越来越高，特别是现代的军事产品，如钨合金穿甲弹、子弹弹头、火炮部件等要求钨合金具有更高的高温强度、硬度和抗蠕变性能等性能，普通的钨合金已难以满足要求。为提高钨合金的性能，需要对钨合金进行强化。ZrO2化学性能稳定，熔点、沸点高，硬度大，高温下
导电性能优良，热
稳定性好及高温蠕变小，利用ZrO2对钨合金进行强化提高钨合金的性能，但纯
氧化锆随着
温度升高常常历经3个晶系的变化，即单斜、四方和立方，而转变过程中伴随着体积变化，例如ZrO2 由单斜向四方转变时，体积会收缩5%，对钨制品的尺寸
精度产生不利影响。
发明内容
[0003] 本发明为了解决上述的技术问题，提供一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法。
[0004] 本发明所采用的技术方案是：一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
[0005] 步骤一、按照摩尔比为2:1称取偏钨酸钠和蒸馏
水，并将偏钨酸钠溶于蒸馏水中，形成偏钨酸钠水溶液，备用；
[0006] 步骤二、按照
质量比为9：10：30分别称取
硝酸锆、硝酸钇和蒸馏水，并将硝酸锆和硝酸钇溶于蒸馏水中，然后将该混合物在180转/min的条件下搅拌1 2h，形成混合溶液，备~用；
[0007] 步骤三、将步骤一制得的溶液在300转/min条件下持续搅拌，并在搅拌过程中不断的加入步骤二中制备的混合溶液，其中，步骤二中的溶液与步骤一中的溶液体积比为1：10，制备溶液至析出物出现时加入
乙醇进行加热，直至出现干燥的合金前驱体粉末，备用；
[0008] 步骤四、将步骤三制备的合金前驱体粉末在550℃条件下
煅烧3 4h，然后将煅烧后~的粉末在氢气氛围下还原140～180分钟，得到三元合金粉末。
[0009] 所述的偏钨酸铵的粒度小于200目，硝酸锆的粒度小于120目。
[0010] 所述的偏钨酸铵的纯度大99.7%，硝酸锆的大于99.5%。
[0011] 本发明的有益效果：
[0012] 本发明中添加有ZrO2和氧化钇，有效提高钨合金的性能，而且避免了ZrO2在晶系转变过程中伴随的体积变化，本
专利发明了钨锆钇三元合金粉末及其制备方法，制备的合金粉末为高性能钨合金制品的生产提供原材料。本发明采用高纯度的偏钨酸铵和硝酸锆，有效促进了合金生成。本发明采用小粒度原料进行制备，有利于原料的溶解，进而提高原料利用率。
具体实施方式
[0013] 一种钨锆钇三元合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
[0014] 步骤一、按照摩尔比为2:1称取偏钨酸钠和蒸馏水，并将偏钨酸钠溶于蒸馏水中，形成偏钨酸钠水溶液，备用；
[0015] 步骤二、按照质量比为9：10：30分别称取硝酸锆、硝酸钇和蒸馏水，并将硝酸锆和硝酸钇溶于蒸馏水中，然后将该混合物在180转/min的条件下搅拌1 2h，形成混合溶液，备~用；
[0016] 步骤三、将步骤一制得的溶液在300转/min条件下持续搅拌，并在搅拌过程中不断的加入步骤二中制备的混合溶液，其中，步骤二中的溶液与步骤一中的溶液体积比为1：10，制备溶液至析出物出现时加入乙醇进行加热，直至出现干燥的合金前驱体粉末，备用；
[0017] 步骤四、将步骤三制备的合金前驱体粉末在550℃条件下煅烧3 4h，然后将煅烧后~的粉末在氢气氛围下还原140～180分钟，得到三元合金粉末。
[0018] 所述的偏钨酸铵的粒度小于200目，硝酸锆的粒度小于120目。
[0019] 所述的偏钨酸铵的纯度大于99.7%，硝酸锆的大于99.5%。
[0021] 将偏钨酸铵的粒度小于200目，纯度大于99.7%，硝酸锆的粒度小于120目，硝酸锆纯度的大于99.5%，按合金粉末中ZrO2质量百分比为1.5%取硝酸锆，合金粉末中ZrO2与Y2O3摩尔比为97：12取硝酸钇，先将偏钨酸铵溶于蒸馏水于第一
蒸发器皿中；将硝酸锆及硝酸钇各溶于蒸馏水后再混合于第二器皿中，以180转/min速度搅拌第二器皿内溶液1h，使其混合均匀，再把第二器皿内溶液倒入以300转/min速度搅拌的器皿1中，其中，第二器皿中的溶液与第一
蒸发器皿中的溶液体积比为1：10，加热第一蒸发器皿待其内出现析出物时加入乙醇，继续加热第一蒸发器皿直至出现干燥的合金前驱体粉末，再将前驱体粉末经550℃煅烧3.5h，接着将煅烧粉在900℃的氢气氛围下还原140min，得到三元合金粉末。
[0022] 实施例2
[0023] 将偏钨酸铵的粒度小于200目，纯度大于99.7%，硝酸锆的粒度小于120目，硝酸锆纯度的大于99.5%，按合金粉末中ZrO2质量百分比为1.5%取硝酸锆，合金粉末中ZrO2与Y2O3摩尔比为97：12取硝酸钇，先将偏钨酸铵溶于蒸馏水于第一蒸发器皿中；将硝酸锆及硝酸钇各溶于蒸馏水后再混合于第二器皿中，以180转/min速度搅拌第二器皿内溶液1.5h使其混合均匀，再把第二器皿内溶液倒入以300转/min速度搅拌的第一蒸发器皿中，其中，第二器皿中的溶液与第一蒸发器皿的溶液体积比为1：10，加热第一蒸发器皿待其内出现析出物时加入乙醇，继续加热第一蒸发器皿直至出现干燥的合金前驱体粉末，再将前驱体粉末经550℃煅烧3h，接着将煅烧粉在900℃的氢气氛围下还原150min，得到三元合金粉末。
[0024] 实施例3
[0025] 将偏钨酸铵的粒度小于200目，纯度大于99.7%，硝酸锆的粒度小于120目，硝酸锆纯度的大于99.5%，按合金粉末中ZrO2质量百分比为3.0%取硝酸锆，合金粉末中ZrO2与Y2O3摩尔比为97：12取硝酸钇，先将偏钨酸铵溶于蒸馏水于第一蒸发器皿中；将硝酸锆及硝酸钇各溶于蒸馏水后再混合于第二器皿中，以180转/min速度搅拌第二器皿内溶液2h，使其混合均匀，再把第二器皿内溶液倒入以300转/min速度搅拌的第一蒸发器皿中，其中，第二器皿中的溶液与第一蒸发器皿中的溶液体积比为1：10，加热第一蒸发器皿待其内出现析出物时加入乙醇，继续加热第一蒸发器皿直至出现干燥的合金前驱体粉末，再将前驱体粉末经550℃煅烧4h，接着将煅烧粉在900℃的氢气氛围下还原160min，得到三元合金粉末。
[0026] 实施例4
[0027] 将偏钨酸铵的粒度小于200目，纯度大于99.7%，硝酸锆的粒度小于120目，硝酸锆纯度的大于99.5%，按合金粉末中ZrO2质量百分比为5.0%取硝酸锆，合金粉末中ZrO2与Y2O3摩尔比为97：12取硝酸钇，先将偏钨酸铵溶于蒸馏水于第一蒸发器皿中；将硝酸锆及硝酸钇各溶于蒸馏水后再混合于第二器皿中，以180转/min速度搅拌第二器皿内溶液2h，使其混合均匀，再把第二器皿内溶液倒入以300转/min速度搅拌的器皿1中，其中，第二器皿中的溶液与第一蒸发器皿中的溶液体积比为1：10，加热器第一蒸发器皿待其内出现析出物时加入乙醇，继续加热第一蒸发器皿直至出现干燥的合金前驱体粉末，再将前驱体粉末经550℃煅烧4h，接着将煅烧粉在900℃的氢气氛围下还原180min，得到三元合金粉末。
[0028] 本发明制得的合金经高分辨透射电镜电子衍射图证实，锆钇完全进入钨晶格，合金在W=95～99.5wt% 、ZrO2=0.5～5wt%2 、Molzr:MolY=97:12范围内均为金属钨结构；经扫描电镜综合分析，组元分布均匀，团聚颗粒1微米左右。
