技术领域
[0001] 本
发明涉及一维材料透射电镜力学原位测试方法，特别涉及一维材料的原位纳米力学测试，属于透射电镜原位纳米力学测试技术领域。
背景技术
[0002] 随着航空、航天及深空探测等重大航空航天科技的迅猛发展，人们对高性能装备的要求越来越高，而高性能装备离不开高性能零件，因此对机械零件的制造
精度及其性能要求提出了一系列苛刻的加工要求。一般要求高性能零件的加工表面达到亚
纳米级表面粗糙度和纳米级平面度，表面/亚表面无损伤，而传统的加工工艺与装备很难满足这样的加工要求，并且产生的表面/亚表面损伤往往会影响零件的性能，大大降低使用寿命从而严重影响整个装备的性能。为了研发满足加工要求的超精密加工工艺与装备，需要对纳米精度表面制造的加工机理进行研究。
机械加工的本质就是对材料施加力的作用去除材料，其中离不开材料的弹塑性的
变形机理，而透射电镜原位力学方法是研究材料变形机制的基本科学方法。将力学测试与高分辨透射电镜相结合，通过在
原子尺度上进行
应力诱导变形，实时地记录应力应变作用下材料微观结构的演变，直观地揭示材料在弹性及塑性阶段的形变机理。从而对研发重大超精密加工工艺与装备提供理论及实验
基础，以满足高性能零件的纳米精度表面制造要求。
[0003] 进行透射电镜原位力学测试的一个重要难题就是要在小尺度下对样品“看得见”、“抓得住”、“拉得动”、“测得准”。“看得见”、“抓得住”和“拉得动”对测试的样品材料提出了很高的要求。样品要想在透射电镜中能观察到，其厚度不能大于150nm；而样品要“抓得住”和“拉得动”，就必须能够固定而承受力的作用。一维
纳米材料在这些方面表现出了很大的天然优势。一维纳米材料的直径在纳米尺度，最小可达几纳米，而其长度可达几微米到毫米量级。从而既可以保证在透射电镜下能看见，又可以保证样品能够固定并承受力的作用。此外一维材料本身无需复杂的加工处理，避免了加工过程中带来的损伤和污染。目前关于一维纳米材料原位透射电镜样品制备方法主要是利用FIB双束
操作系统将样品转移到原位样品台上并使用离子束沉积的方法固定样品。该方法在转移和固定的过程中用
能量很大的离子束会对纳米样品产生污染和损坏，对样品的力学性能、电学性能以及微观结构测试与表征产生严重影响。因此，需要研发透射电镜原位力学样品的无损制备方法。
发明内容
[0004] 本发明区别于传统的FIB制样方法对样品产生离子束污染和损伤，以及微机械装置制样无法对纳米尺度的样品进行操作，本发明提供了一种透射电镜原位力学样品的无损制备方法，并且通过综合使用FIB以及微机械装置成功的避免了FIB中离子束对样品的污染和损伤。
[0005] 本发明的技术方案：
[0006] 一种透射电镜原位力学样品的无损制备方法，将样品分散在酒精溶液中，其长度范围为20-150μm，直径范围为20-200nm。使用5-20pA的离子束将Pt沉积到纳米机械手与样品的
接触处，将机械手与样品
焊接起来，而远离机械手的一端伸出样品台形成
悬臂梁，悬臂梁的长度为500nm-5μm，在样品靠近机械手的地方用5-30pA的离子束用Pt沉积将样品固定，沉积时间为20-50s，随后使用100-600pA的离子束将机械手探针尖端切断，取出放置有样品的原位力学测试样品台，在光学
显微镜下利用微机械装置将样品用环
氧树脂导电
银胶进行固定，利用导电银漆将固定有样品的原位力学样品台固定在透射电镜原位力学系统样品杆的样品座上，用平头压针在透射电镜下对样品进行透射电镜原位压缩、压曲及弯曲实验。
[0007] 样品为
纳米线、
纳米管一维纳米材料。一维纳米材料的直径在纳米尺度，不仅可以直接在透射电镜中观察到材料的微观结构，而且在长度方向上能够固定并且承受力的作用。此外一维材料本身无需复杂的加工处理便可以作为原位透射电镜的测试样品，避免了加工过程中带来的损伤和污染。因此一维纳米材料是非常理想的透射电镜原位力学测试样品。
[0008] 将样品分散在酒精溶液中，并超声1-3min，然后利用塑料
喷雾器将溶有样品的酒精溶液喷洒在无
碳膜的透射电镜
铜网上。酒精作为一种常用的
有机溶剂，对样品的分散效果好，因此将样品放在酒精中超声分散。塑料喷雾器能够将溶有样品的酒精均匀的喷洒到铜网上，使铜网上的样品不易团聚，更能得到单根的纳米样品。
[0009] 将放有样品的铜网固定在FIB双束操作系统的放样台上，用
电子束成像寻找到单根的样品，其长度范围为20-150μm，直径范围为20-200nm。电子束成像相较离子束成像，能量低而且成像更为清晰，为了避免样品被离子束污染和损伤，选择使用电子束成像寻找合适的样品。
[0010] 操控FIB系统的纳米机械手使其接近样品，并最终与样品一端接触。FIB所配备的纳米机械手能够在三个维度上进行移动，
位置精度为纳米级；使机械手与样品的一段接触从而提供Pt沉积的位置，并且也可以减小离子束对样品另一端的污染。
[0011] 使用5-20pA的离子束将Pt沉积到纳米机械手与样品的接触处，沉积时间为5-30s，将机械手与样品焊接起来。使用小束流的离子束是为了减小离子束对样品的污染，此外大束流的离子束容易直接将样品打断而无法实现焊接。
[0012] 操作机械手将样品转移到原位力学样品台基片边缘，样品靠近机械手的一端在样品台上，而远离机械手的一端伸出样品台形成悬臂梁，悬臂梁的长度为500nm-5μm。将样品伸出一段形成悬臂梁是为了进行透射电镜原位压曲实验，同时也可以保证离子束操作的区域远离实验区域，从而避免离子束对样品观察区域的污染和损伤。
[0013] 在样品靠近机械手的地方用5-30pA的离子束用Pt沉积将样品固定，沉积时间为20-50s，随后使用100-600pA的离子束将机械手探针尖端切断。使用小束流的离子束固定样品可以减少离子束对样品的损伤，同时在靠近机械手的地方固定将远离样品伸出样品台的观察部分，避免了离子束对样品观察区域的污染。由于样品在接触到大束流的离子束时极易弯曲，因此为了保证样品完好，选择将械手探针尖端切断。
[0014] 取出放置有样品的原位力学测试样品台，在
光学显微镜下利用微机械装置将样品用
环氧树脂导电银胶进行固定，在干燥柜中放置5-10小时，使环氧树脂导电银胶
固化。常规FIB制样操作中对样品的污染和损伤最大的就是大束流的离子束沉积Pt固定样品，为了避免FIB焊接过程中对样品的损伤和污染，本发明利用微机械装置在光学显微镜下将样品用环氧树脂导电银胶固定，固定区域紧靠样品台边缘不仅可以完成样品的最终固定，还可以防止样品在原位实验过程中在透射电镜
视野看不见的区域，即样品台上的区域，发生弯曲，如图1所示。
[0015] 利用导电银漆将固定有样品的原位力学样品台固定在透射电镜原位力学系统样品杆的样品座上。导电银漆可以使样品台与样品座的固定不会在实验中脱离，而又不至于过于紧固而造成拆卸困难。
[0016] 将样品座利用螺钉固定在样品杆上，用平头压针在透射电镜下对样品进行透射电镜原位压缩、压曲及弯曲实验。为了对样品施加压力，使样品压缩、压曲或者弯曲，使用平头压针更加容易压到样品。
附图说明
[0017] 图1是本发明的样品制备方法示意图。
[0018] 图2是在FIB中完成样品固定并且切掉机械手探针尖端的SEM图。
[0019] 图3是完成制备之后的SEM图。灰色柱状物为样品，其直径为75nm伸出样品台部分为4.2μm，黑色部分为样品台。
[0020] 图中：1原位力学测试样品台；2在FIB中固定样品时沉积Pt的区域；3一维纳米材料样品；4在光学显微镜中固定样品时导电银胶的位置；5样品伸出样品台形成的500nm-5μm的悬臂梁。
具体实施方式
[0021] 取少许团聚状的ZnO纳米线，将其置于酒精溶液中，并超声2min，然后利用塑料喷雾器将样品喷洒在铜网上，最后使用
烘烤灯去除铜网上多余的酒精。
[0022] 然后利用FIB操作系统将单根样品从铜网上转移到原位力学测试样品台上。将放有样品的铜网放进FIB后，用电子束成像寻找到三根单根ZnO纳米线，第一根长度为114μm直径为70nm；第二根长度为110μm直径为60nm；第三根长度为85μm直径为65nm。操作FIB系统的纳米机械手使其接近样品，并最终与样品一端接触。使用20pA的小束流的离子束将Pt沉积到机械手与样品的接触处，沉积时间为20s，将机械手与样品焊接起来。操作机械手将样品转移到原位力学样品台基片边缘，保证样品靠近机械手的一端在样品台上，而远离机械手的另一端伸出样品台形成悬臂梁，悬臂梁的长度为4.5μm。在样品靠近机械手的地方用30pA的小束流的离子束将样品进行固定，沉积时间为40s，随后使用300pA的大束流切掉机械手探针尖端，如图1和2所示。成功的将ZnO纳米线从铜网转移到原位测试样品台上，避免了离子束对样品的污染和损伤。
[0023] 将放有ZnO纳米线的原位测试样品台取出，放置在光学显微镜下。用精密操作手蘸取环氧树脂导电银胶滴在样品上，使样品与原位测试样品台固定。将放有ZnO纳米线的原位测试样品台在干燥柜中放置8小时，使银胶固化。
[0024] 完成固化后，使用导电银漆将固定有样品的样品台固定在透射电镜原位纳米力学系统样品杆的样品座上。随后将样品座用螺钉固定在样品杆上，完成透射电镜原位力学测试样品制备过程，如图3所示。制备的样品可用于透射电镜原位压缩、压曲及弯曲实验。
