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一种油性研磨液及其制备方法

阅读:978发布:2023-01-05

专利汇可以提供一种油性研磨液及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种油性 研磨 液及其制备方法,主要由如下组分组成:金刚石微粉、基体油、 表面活性剂 、润湿分散剂、悬浮剂、 润滑剂 、抗磨剂和 粘度 调节剂。制备方法包括:将金刚石微粉、表面活性剂、基体油超声搅拌5-10min后,添加润湿分散剂、悬浮剂超声搅拌5-10min;再添加润滑剂、抗磨剂超声搅拌5-10min,测定粘度,根据实际粘度添加降粘剂或 增稠剂 后搅拌一段时间,即得。本发明的油性金刚石研磨液,应用在蓝 宝石 衬底精密加工时,具有研磨速率高、 研磨盘 盘温可控、TTV小的突出特点,可提高研磨加工效率,降低加工成本,而且 味道 小、易清洗,绿色环保。,下面是一种油性研磨液及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种油性研磨液,其特征在于,主要由如下组分组成:金刚石微粉、基体油、表面活性剂、润湿分散剂、悬浮剂、润滑剂、抗磨剂和粘度调节剂;
其中,所述基体油为白油、合成油和溶剂油;
所述粘度调节剂为降粘剂或增稠剂
2.根据权利要求1所述的油性研磨液,其特征在于,以质量份数计,金刚石微粉0.3-1份,基体油76.5-96份,表面活性剂0.5-5份,润湿分散剂0.5-4份,悬浮剂0.2-4份,润滑剂
0.5-4份,抗磨剂0.5-4份,粘度调节剂0.1-2份。
3.根据权利要求2所述的油性研磨液,其特征在于,以质量份数计,金刚石微粉0.4-0.7份,基体油85-90份,表面活性剂1-4份,润湿分散剂2-3份,悬浮剂0.5-2份,润滑剂1-2份,抗磨剂1-2份,粘度调节剂0.5-1.5份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的油性研磨液,其特征在于,金刚石微粉的粒径控制在
0.1-20μm之间。
5.根据权利要求1-3任一项所述的油性研磨液,其特征在于,所述基体油中,白油、合成油、溶剂油三者的质量比控制在(1-3):2:(1-3)之间,更优地为白油、合成油、溶剂油三者的质量比为1:1:1。
6.根据权利要求1-3任一项所述的油性研磨液,其特征在于,所述研磨液的粘度为2-
20mPa·s,优选地为8-15mPa·s。
7.根据权利要求1-3任一项所述的油性研磨液,其特征在于,所述白油为3#白油;合成油为Castrol 980、Hydroseal G250H中的一种或两种;溶剂油为D100、D120中的一种或两种。
8.根据权利要求1-3任一项所述的油性研磨液,其特征在于,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸、单十二烷基磷酸酯、单十四烷基磷酸酯、失山梨醇棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、聚乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚乙二醇酯中的任意一种或几种;
优选地,所述润湿分散剂为丙二醇甲醚醋酸酯、烷羟基基酰胺、月桂醇、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚中的任意一种或几种;
优选地,所述悬浮剂为羧甲基纤维素、改性聚脲、聚酰胺蜡、羟丙基甲基纤维素、有机膨润土蓖麻油生物中的任意一种或几种;
优选地,所述降粘剂为季铵盐阳离子表面活性剂、聚丙烯酸二十二酯、丙烯酸十八酯-苯乙烯-来酸酐、丙烯酸十八酯-苯乙烯-丙烯酰胺中的任意一种或几种;
优选地,所述增稠剂为丙烯酸类PT-669增稠剂、双乙酰酒石酸单双甘油酯、烷基聚乙烯吡咯烷、非离子缔合型聚氨酯增稠剂、脲改性聚氨酯增稠剂中的任意一种或几种;
优选地,所述润滑剂为太古油、甘油三硬脂酸酯、丙二醇单十二酸酯、二乙二醇双硬脂酸酯、酸酯、油酸三乙醇胺皂中的一种或几种;
优选地,所述抗磨剂为氯化石蜡、单石墨、硬脂酸、硬脂酸锌、二烷基硫代磷酸盐、硼酸盐、硫化烷基胺盐中的一种或几种。
9.权利要求1-8任一项所述的油性研磨液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(A)将金刚石微粉、表面活性剂、基体油混合超声搅拌5-10min后,添加润湿分散剂、悬浮剂超声搅拌5-10min;
(B)再添加润滑剂、抗磨剂,超声搅拌5-10min,测定粘度,根据测得的实际粘度,添加所述粘度调节剂后超声搅拌3-5min,使油性研磨液的最终粘度控制在适宜粘度范围内即得。
10.根据权利要求9所述的油性研磨液,其特征在于,所述步骤(A)和(B)中,搅拌的速率皆控制在100-300rpm之间,搅拌温度控制在20-30℃之间。

说明书全文

一种油性研磨液及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及应用于超精密研磨抛光的研磨液领域,具体而言,涉及一种应用于蓝宝石衬底超精密研磨抛光的油性研磨液及其制备方法。

背景技术

[0002] 作为继(Si)、砷化镓(GaAs)之后的第三代半导体材料的氮化镓(GaN),其衬底材料有很多种,包括蓝宝石、化硅、硅、化镁、氧化锌等,蓝宝石是其中最为普遍使用的一种衬底材料,目前已在蓝宝石上外延出高质量的GaN材料,制成GaN基蓝色发光二极管激光二极管。蓝宝石由于其硬度高且脆性大,机械加工很困难,加工技术槛相当高,作为衬底材料,其表面加工的平整度很大程度上影响了器件的质量,必须对其表面进行极其精密的研磨抛光,才能达到如表面粗糙度Ra达到纳米级且表面无划痕、无瑕疵等一系列要求。目前,用于GaN材料生长的蓝宝石衬底的精密加工技术还不太成熟,生产时产生的破片率、崩边现象、深粗划痕、粗糙度、TTV等问题仍比较突出,往往需要重新返工才能勉强达到要求甚至衬底因返工过度而报废,增大加工成本,因此,蓝宝石衬底的精密加工技术仍是目前研究的重点及难点。要实现高速率、高平整光滑度度、低粗糙度、低成本,除研磨设备、研磨盘、研磨垫和工艺外,最为关键的因素是研磨液。
[0003] 金刚石微粉是一种具有高硬度及良好机械物理性能的超细磨料,其外形为球形或椭球形,用于研磨抛光不会易划伤被研磨体,目前已广泛应用于宝石、陶瓷、硬质合金、光学玻璃、人工晶体等坚硬物质的超精密表面研磨与抛光。
[0004] 目前,市面上常用的研磨液可分为性和油性研磨液两种,相比于水性研磨液在实际生产中存在研磨速率低、易造成划伤,而且在研磨过程中金刚石磨料颗粒容易聚集,造成磨料使用寿命偏短、工件表面粗糙度值偏大的缺陷,油性研磨液具有研磨速率高,工件表面加工质量更好的优点,因此,油性研磨液的应用相对更广泛些,但传统的油性研磨液在研磨抛光时,因在大压下持续机械研磨摩擦产生的热量无法及时散出而使得研磨盘温度随着研磨时间的增加而急速上升,温度变化,其研磨速率也随之发生变化,速率发生偏离,研磨速率的不稳定容易造成蓝宝石衬底研磨不彻底或者研磨过量,另外由于研磨盘盘温高会导致盘面变形,最终会造成衬底TTV偏大的缺陷。目前水性金刚石研磨液的相关报道较多,但对油性金刚石研磨液的研究并不是很多。中国专利(公开号为CN 103013345 A)公开了一种油性金刚石研磨液及其制备方法,虽然该专利提供的研磨液分散性好,但其存在盘温高、TTV大的问题。专利(公开号为CN 103627328 A)公开了油性金刚石研磨液,该专利提供的研磨液也存在盘温高、TTV大的问题,极大影响了研磨效率。专利(公开号为CN 102337084 A)公开了LED衬底加工用研磨液及其制备方法,该专利除提供了一种水性研磨液外,还提供了一种油性研磨液,但是该油性研磨液同样存在以上提到的盘温高的问题。
[0005] 有鉴于此,特提出本发明。

发明内容

[0006] 本发明的第一目的在于提供一种专门用于蓝宝石衬底超精密研磨抛光用的油性研磨液,具有分散性好、研磨速率高、研磨盘盘温可控、TTV小的突出特点,应用在蓝宝石衬底超精密研磨过程中,研磨盘温度变化比较平稳,不会出现温度过高的问题,克服了现有技术中传统油性研磨液存在的研磨盘盘温高、TTV大的缺陷,同时克服了现有技术中水性研磨液存在的分散性差、研磨速率低的缺陷,将大大提高蓝宝石衬底的加工良率,提高研磨加工效率、降低加工成本,而且味道小、易清洗,绿色环保。
[0007] 本发明的第二目的在于提供上述油性研磨液的制备方法,该制备方法前后步骤衔接紧密,方法简单快捷,易于操作,操作条件温和,可实现工业化生产,经济效益非常良好。
[0008] 为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
[0009] 本发明提供了一种油性研磨液,主要由如下组分组成:金刚石微粉、基体油、表面活性剂、润湿分散剂、悬浮剂、润滑剂、抗磨剂和粘度调节剂;其中,所述基体油包括为白油、合成油和溶剂油;所述粘度调节剂为降粘剂或增稠剂
[0010] 在优选了合适的基体油类型的前提下,对基体油的各种类型进行调节配比也至关重要,基体油中,白油、合成油、溶剂油三者之间的质量比最好控制在(1-3):2:(1-3),更优地为白油、合成油、溶剂油三者的质量比为1:1:1。
[0011] 优选地,白油为3#白油;合成油为Castrol 980、Hydroseal G250H中的一种或两种;溶剂油为D100、D120中的一种或两种。
[0012] 现有技术中,传统油性研磨液在蓝宝石精密研磨抛光过程中存在盘温高、TTV大的问题,可从以下两方面分析:一方面与研磨工艺有关,如压力、转速、研磨液的添加量、外界环境等因素,其它条件相同的情况下,压力(一般为50-100kg/PP头)和\或转速越大,工件与盘之间的摩擦越严重,产生的局部热量越高,进而致使盘温越高,另一方面与研磨液相关,研磨液微粉、助剂、基体油的选择及其配比均会一定程度上影响盘温。
[0013] 本发明为了解决上述技术问题,提供了一种油性研磨液,对研磨液的组分及配比进行了研究摸索,得到了各方面性能均比较优异的油性研磨液。
[0014] 本发明通过向基体油中加入润滑剂,使润滑剂中的极性分子在蓝宝石衬底精密研磨过程中与研磨铜盘表面吸附,减小了工件衬底与铜盘之间的机械摩擦和磨损,从而起到降盘温、减小TTV的效果。
[0015] 另外,通过向基体油中加入抗磨剂,提高研磨液的耐负荷能力,可有效降低铜盘表面因在高负荷研磨抛光条件下产生的摩擦、刮伤,来减缓研磨盘盘温的增长速度,进而降低TTV,还有,考虑到金刚石研磨液的微粉规格、研磨液粘度及比热等性能在一定程度上也影响到研磨速率、盘温及衬底的TTV,所以选择并寻找合适的基体油类型及其与其它助剂的配合后,最终得到的研磨液盘温可控、TTV小,极大的提高了工件本身的加工效率。
[0016] 本发明对于本油性研磨液的粘度加以限定,本油性研磨液的适宜粘度为2-20mPa·s,优选8-15mPa·s。粘度太低,在研磨过程中研磨液易研磨盘上甩出,影响研磨速率;粘度太高,研磨液流动性相对较差,排屑能力较低,磨屑易堵塞盘磨盘,造成盘温高、TTV偏大的问题。本发明所述油性研磨液粘度可通过粘度调节剂来进行增稠或降粘度,使研磨液的最终粘度控制在适宜范围内。
[0017] 为了调节研磨液各组分之间的配比,提高研磨液本身的品质,各组分之间比较优异的配比如下:以质量份数计,金刚石微粉0.3-1份,基体油76.5-96份,表面活性剂0.5-5份,润湿分散剂0.5-4份,悬浮剂0.2-4份,润滑剂0.5-4份,抗磨剂0.5-4份,粘度调节剂0.1-2份。
[0018] 更优地,以质量份数计,金刚石微粉0.4-0.7份,基体油85-90份,表面活性剂1-4份,润湿分散剂2-3份,悬浮剂0.5-2份,润滑剂1-2份,抗磨剂1-2份,粘度调节剂0.5-1.5份。
[0019] 在本发明中,金刚石微粉的粒径控制在一定的范围内,以提高研磨液的分散性、悬浮性、均一性,使得研磨液中的微粉能够长期保持均匀不沉淀的状态,因此金刚石微粉的粒径控制在0.1-20μm之间,更优为2-10μm之间。
[0020] 除此之外,对于助剂中各个组分的具体类型,也作了具体的选择,具体优选如下:
[0021] 优选地,表面活性剂为十二烷基苯磺酸、单十二烷基磷酸酯、单十四烷基磷酸酯、失水山梨醇棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚乙二醇酯中的任意一种或几种;
[0022] 优选地,所述润湿分散剂为丙二醇甲醚醋酸酯、烷羟基基酰胺、月桂醇、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚中的任意一种或几种;
[0023] 优选地,所述悬浮剂为羧甲基纤维素、改性聚脲、聚酰胺蜡、羟丙基甲基纤维素、有机膨润土蓖麻油生物中的任意一种或几种,通过向研磨液中加入上述优选的悬浮剂可有效改善金刚石微粉在液体中的分散性、悬浮性,防止金刚石微粉沉淀或者减缓沉淀速度。
[0024] 优选地,所述降粘剂为季铵盐阳离子表面活性剂、聚丙烯酸二十二酯、丙烯酸十八酯-苯乙烯-来酸酐、丙烯酸十八酯-苯乙烯-丙烯酰胺中的任意一种或几种,当配置的油性研磨液的粘度高于适宜的范围时,加入适量的以上优选的降粘剂起到降低油性研磨液粘度,控制到合适范围的作用。
[0025] 优选地,所述增稠剂为丙烯酸类PT-669增稠剂、双乙酰酒石酸单双甘油酯、烷基聚乙烯吡咯烷、非离子缔合型聚氨酯增稠剂、脲改性聚氨酯增稠剂中的任意一种或几种,当配置的油性研磨液的粘度低于适宜的范围时,加入适量的增稠剂可以增高油性研磨液粘度,从而将油性研磨液粘度控制到合适范围。
[0026] 优选地,所述润滑剂为太古油、甘油三硬脂酸酯、丙二醇单十二酸酯、二乙二醇双硬脂酸酯、酸酯、油酸三乙醇胺皂中的一种或几种,加入润滑剂后,使润滑剂中的极性分子在研磨液使用过程中,与研磨铜盘表面吸附形成一层边界油膜,以减小工件衬底与铜盘之间的机械摩擦和磨损,从而起到降盘温、减小TTV的效果。
[0027] 优选地,所述抗磨剂为氯化石蜡、单石墨、硬脂酸、硬脂酸锌、二烷基硫代磷酸盐、硼酸盐、硫化烷基胺盐中的一种或几种,加入抗磨剂,可提高油性研磨液的耐负荷能力,有效降低铜盘表面因在高负荷研磨抛光条件下产生的摩擦、刮伤,来减缓研磨盘盘温的增长速度,进而降低TTV。
[0028] 本发明提供的油性研磨液,由于在基体油、表面活性剂、润湿分散剂、悬浮剂、润滑剂、抗磨剂和粘度调节剂上采用以上优选的成分,配合起来除了可以达到分散性好、悬浮性好、研磨速率高的突出特点,同时还具有无毒无害、成本低,味道小的优点,应用在蓝宝石精密研磨过程中,具有良好研磨效果的同时,更具环保优势。
[0029] 从以上分析也可以知晓,每一种组分的添加均是为了最终提高研磨液本身的综合性能服务的,都是有具体的功能和作用的,任何一种组分都不能缺少。
[0030] 以上助剂均可普遍购置于国内或国外公司(国外公司如:陶氏、美孚、巴斯夫、毕克、道达尔、赢创、道康宁等)。
[0031] 本发明除了提供一种油性研磨液的配方,还提供了一种油性研磨液的制备方法,具体包括如下步骤:
[0032] (A)将金刚石微粉、表面活性剂、基体油混合超声搅拌5-10min后,添加润湿分散剂、悬浮剂超声搅拌5-10min;
[0033] (B)再添加润滑剂、抗磨剂,超声搅拌5-10min,测定粘度,根据测得的实际粘度,添加所述粘度调节剂后超声搅拌3-5min,使油性研磨液的最终粘度控制在适宜粘度范围内即得。
[0034] 优选地,步骤(A)与步骤(B)中,搅拌的速率控制在100-300rpm之间,搅拌温度控制在20-30℃之间,该搅拌速率以及搅拌温度是指步骤(A)与步骤(B)中进行搅拌过程时,操作参数均控制在这个范围之内。
[0035] 在上述油性研磨液的制备过程中,将各个操作参数均控制在适宜的范围之内,使得制备得到的研磨液达到更优异的性能。
[0036] 还有,需要注意的是在制备过程中各组分的添加顺序是有一定的要求的,需要严格按照本发明的制备方法操作顺序进行,根据研磨液粘度的实际情况,最后添加粘度调节剂(降粘剂或增稠剂),从而才能保证达到适宜的粘度,稳定性更优。
[0037] 通过上述制备方法制备得到的油性研磨液克服了现有市场上的油性研磨液在应用于蓝宝石衬底精密研磨抛光中所存在的研磨盘温高、TTV大的问题缺陷,延长了研磨铜盘的使用寿命,这将大大提高了蓝宝石衬底的加工良率,在很大程度上降低了工件衬底的加工成本。
[0038] 本发明的油性研磨液的应用范围比较广,不仅适合于LED蓝宝石衬底片的超精密研磨加工,还可以应用在碳化硅晶片、陶瓷、光纤、半导体化合物晶片的精密研磨加工方面,具有广泛的应用场合。
[0039] 与现有技术相比,本发明的有益效果为:
[0040] (1)本发明提供的油性研磨液应用在蓝宝石衬底超精密研磨加工过程中,具有研磨盘盘温可控、TTV小的特点,极大地提高了蓝宝石衬底加工效率,可大大降低加工成本;
[0041] (2)本发明提供的油性研磨液具有更强的磨削力及更高的研磨速率,在研磨抛光过程中,可有效避免对工件表面造成划伤;更好的分散性、悬浮性,研磨液中的微粉可以长期保持在均匀不沉淀的状态;
[0042] (3)本发明的油性研磨液相较于传统油性研磨液,更易清洗,研磨后的衬底可直接用水冲洗干净,不必再用其它易挥发溶剂清洗,而传统油性研磨液必须配合其它双亲性溶剂才能清洗干净;
[0043] (4)本发明提供的油性研磨液具有味道小、绿色环保的特点;
[0044] (5)本发明提供的油性研磨液的制备方法,前后步骤衔接紧密,方法简单快捷,易于操作,操作条件温和,可实现工业化生产,经济效益非常良好。

具体实施方式

[0045] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0046] 以下实施例均以质量份数计,微粉均采用多晶金刚石微粉(D50=6μm),当然金刚石微粉的粒径还可以为0.1μm,2μm,10μm,20μm等。
[0047] 实施例1-6
[0048] 具体油性金刚石研磨液的配方如下表1所示(份数均为质量份数):
[0049] 表1油性研磨液的配比表
[0050]
[0051]
[0052] 上述实施例的具体制备方法为:
[0053] 在搅拌转速为300rpm、反应温度为30℃的条件下,将中值粒径为6μm的金刚石微粉、表面活性剂、基体油混合,超声搅拌5-10min后,进行表面改性后,再添加润湿分散剂、悬浮剂,继续超声搅拌5-10min,确保金刚石微粉充分均匀地分散在混合液中,将润滑剂、抗磨剂按比例加入到上述混合液中,超声搅拌5-10min,利用粘度测试仪测试上述所得混合液,并根据测试的实际粘度情况,适量添加粘度调节剂(降粘剂、增稠剂或不添加),继续在300rpm、30℃条件下搅拌并超声分散3-5min,使混合液的最终粘度控制在适宜粘度范围内,即可制备出油性金刚石研磨液。
[0054] 实施例7-12
[0055] 具体油性金刚石研磨液的配方如下表2所示(份数均为质量份数):
[0056] 表2油性研磨液的配比表
[0057]
[0058] 上述实施例的具体制备方法为:
[0059] 在搅拌转速为100rpm、反应温度为20℃的条件下,将中值粒径为6μm的金刚石微粉、表面活性剂、基体油混合,超声搅拌5-10min,进行表面改性;再添加润湿分散剂、悬浮剂,超声搅拌5-10min,确保金刚石微粉充分均匀地分散在混合液中,将润滑剂、抗磨剂按比例加入到上述混合液中,边搅拌边超声分散5-10min,利用粘度测试仪测试上述所得混合液,并根据测试的实际粘度情况,适量添加粘度调节剂(降粘剂、增稠剂或不添加),继续在100rpm、20℃条件下搅拌并超声分散3-5min,使混合液的最终粘度控制在适宜粘度范围内,即可制备出油性金刚石研磨液。
[0060] 实施例13
[0061] 具体配方与实施例1一致,只是降粘剂由0.3份提高到2份,具体制备方法为:将中值粒径为6μm的金刚石微粉、表面活性剂、基体油混合200rpm、25℃搅拌5-10min,进行表面改性;再添加润湿分散剂、悬浮剂200rpm、25℃搅拌5-10min,确保金刚石微粉充分均匀地分散在混合液中,将润滑剂、抗磨剂按比例加入到上述混合液中,200rpm、25℃边搅拌边超声分散5-10min,利用粘度测试仪测试上述所得混合液,并根据测试的实际粘度情况,适量添加粘度调节剂(降粘剂、增稠剂或不添加),100rpm、25℃搅拌并超声分散3-5min,使混合液的最终粘度控制在适宜粘度范围内,即可制备出油性金刚石研磨液。
[0062] 实施例14
[0063] 具体配方与实施例3一致,只是增稠剂由1.5份提高到2份,具体制备方法与实施例3一致。
[0064] 实施例15
[0065] 具体配方与实施例4一致,只是不添加粘度调节剂,具体制备方法与实施例4一致。
[0066] 实施例16
[0067] 具体配方与实施例5一致,只是不添加粘度调节剂,具体制备方法与实施例5一致。
[0068] 比较例1
[0069] 具体配方与实施例2一致,只是不添加润滑剂,具体制备方法与实施例2一致。
[0070] 比较例2
[0071] 具体配方与实施例2一致,只是不添加抗磨剂,具体制备方法与实施例2一致。
[0072] 比较例3
[0073] 具体配方与实施例1一致,只是降粘剂由0.3份提高到2.5份,具体制备方法与实施例1一致。
[0074] 比较例4
[0075] 具体配方与实施例3一致,只是增稠剂由1.5份提高到3份,具体制备方法与实施例3一致。
[0076] 比较例5
[0077] 参照中国专利(公开号CN 103013345 A)所公开的研磨液制备方法,将1%的润湿剂月桂醇、2%的表面活性剂失水山梨醇脂肪酸酯和95.89%的石脑油混合,充分搅拌5min,再将1%的金刚石微粉(微粉型号同实施例1)加入到上述油性液体中,充分搅拌并超声15min,加入0.01%的分散剂羟甲基纤维素,充分搅拌并超声15min后加入0.1%的pH调节剂硬脂酸,充分搅拌,即得油性研磨液。
[0078] 比较例6
[0079] 参照中国专利(公开号CN 103627328 A)所公开的研磨液制备方法,采用本发明中实施例1所采用的金刚石微粉及其含量,并参照专利CN 103627328 A中实施例2的所提供的制备方法来制备研磨液。
[0080] 实验例1
[0081] 研磨液分散性及悬浮性评价:将配置好的研磨液在相同条件下放置3天,进行观察,实验结果如表3所述。
[0082] 研磨液粘度测试:
[0083] 在相同环境下,利用旋转式粘度仪对上述实施例及对比例所得研磨液进行粘度测试,在25℃条件下的粘度测试结果如表3所示。
[0084] 研磨抛光工艺:
[0085] 台湾创技单面铜抛机,铜盘为创技铜盘,压力为80kg,转速:PP头为20rpm/min,下盘为55rpm/min,抛光时间为15min,研磨液滴加方式为喷5s停5s,并通过冷却水冷却铜盘,可一定程度上减缓盘温的上升速率,加工对象:2寸蓝宝石衬底片,24片/盘,4轴,即96片/run。抛光速率可通过铜抛前后衬底片厚度变化来计算,即抛光速率=铜抛前后的移除量/铜抛时间,其中,衬底的厚度变化可用千分表测量;盘温可通过铜盘机自带测温系统得到;表面粗糙度可用粗糙度仪进行测试。
[0086] 实施例1所得的研磨液分散性、悬浮性均较好,其粘度为12mPa·s。将实施例1所得研磨液在上述研磨抛光工艺条件下进行研磨抛光测试,测试结果如下:研磨速率为3.2μm/min,且速率稳定,铜抛前表面粗糙度为28nm,铜抛后为10nm,盘温为24℃,TTV为0-1μm。
[0087] 采取上述试验例的各种测试条件,将实施例1所制备的油性研磨液,分别与实施例2-16、比较例1-4所得研磨液的研磨抛光性能进行对比,对比测试结果如表3所述。
[0088] 表3研磨液的综合性能评价
[0089]
[0090]
[0091] 从上表3中可以看出,本发明实施例1-16的研磨液的粘度均比较适宜,研磨抛光性能优异,盘温也比较低(一般市场需求:盘温≤32℃),但是相比较来说,而比较例1-2和5-6所得研磨液,虽然粘度适中,但在使用过程中均存在研磨盘的盘温比较高的问题。盘温偏高,一方面用来固定蓝宝石片的固态蜡或液态蜡会因盘温过高而软化甚至融化,进而造成在研磨过程中产生跑片或滑片的险,另一方面研磨速率会因盘温的持续增长而增加,盘温过高,致使研磨速率发生偏移,最终导致粗糙度变大、TTV过大的问题出现,进而影响工件如蓝宝石片的加工良率及工作效率,此外,盘温高同样会导致研磨盘盘面发生变形,也会最终造成蓝宝石片TTV偏大的缺陷。通过添加了本发明的润滑剂以及抗磨剂后,均可以达到降盘温、改善表面粗糙度及TTV值的效果,在保证研磨速率的基础上,可通过添加适量的润滑剂、抗磨剂来改善油性研磨液普遍存在的盘温高、TTV偏大的问题。比较例3所得研磨液的粘度比较低,只有1mPa·s,研磨液在使用过程中,虽然盘温比较低,但由于粘度太低,致使研磨液在研磨过程中被甩出盘面,留存在研磨盘的液体较少,致使研磨速率很低,影响加工效率。比较例4与比较例3正好相反,所得研磨液的粘度过高,研磨液流动性相对较差,排屑能力较低,磨屑易堵塞盘磨盘,造成盘温高、TTV偏大的问题。
[0092] 另外,本发明通过选用了合适的基体油种类,并对其配比进行严格控制,在必要的条件下添加适量的粘度调节剂,使研磨液的粘度控制在合适的粘度范围内后,抛光性能明显得到了改善,盘温得到了有效控制,并保持在较低水平,粗糙度及TTV值也也比较小。
[0093] 综上所述,研磨液的粘度、润滑剂和抗磨剂在很大程度上直接影响着油性金刚石研磨液的使用性能,其中,研磨液的粘度除与液体配方中的分散剂、悬浮剂等助剂有关外,其主要还与基体油的选择及用量紧密相关,另外,还可以通过粘度调节剂来调节研磨液的最终粘度,以满足所需。
[0094] 尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
[0095] 尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
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