专利汇可以提供一种咪唑类固化剂及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种咪唑类 固化 剂,即1-(香豆素-7-亚甲基)咪唑。本发明还公开了前述咪唑类固化剂的制备方法。它是先合成甲基取代的香豆素,再经NBS溴取代,最后与咪唑缩合。与 现有技术 相比,本发明产品固化性能优于现有的咪唑类固化剂;同时,本发明制备方法简单可行,易于推广。,下面是一种咪唑类固化剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种咪唑类固化剂,其特征在于,它的结构式如下:
2.权利要求1所述的咪唑类固化剂的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:
(1)将间甲酚与苹果酸混合后,于冰水浴下滴加浓硫酸,滴加完成后室温搅拌0.1~
1h,然后升温至100~150℃反应1~5h;
(2)将步骤(1)中所得的混合体系冷却后倒入冰水混合物中,经有机溶剂萃取后取有机相,再经水洗、干燥、蒸干和重结晶后,得到白色针状晶体,即7-甲基香豆素;
(3)将步骤(2)中所得的7-甲基香豆素、N-溴代琥珀酰亚胺和过氧化苯甲酰加入苯中,混合均匀后回流4~9h,蒸干溶剂后经水洗和重结晶后,得到白色针状晶体,即7-溴甲基香豆素;
(4)将咪唑、氢化钠和N,N-二甲基甲酰胺混合后,加入步骤(3)中所得的7-溴甲基香豆素,50~90℃下反应1~3h,冷却后将所得混合体系倒入水中,经有机溶剂萃取后取有机相,再经洗涤、干燥、重结晶后,即得。
3.根据权利要求2所述的制备方法。其特征在于,步骤(1)中,间甲酚与苹果酸的摩尔比为1:1~2。
4.根据权利要求2所述的制备方法。其特征在于,步骤(1)中,所述的浓硫酸为质量分数为98%的硫酸水溶液;其中,硫酸水溶液中,硫酸与间甲酚的摩尔比为1~2:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法。其特征在于,步骤(2)中,萃取所用有机溶剂为乙酸乙酯。
6.根据权利要求2所述的制备方法。其特征在于,步骤(2)中,重结晶所用的试剂为
95%体积分数的乙醇水溶液。
7.根据权利要求2所述的制备方法。其特征在于,步骤(3)中,7-甲基香豆素和N-溴代琥珀酰亚胺的摩尔比为1~3:1;过氧化苯甲酰和7-甲基香豆素的质量比为0.01~0.03:
1。
8.根据权利要求2所述的制备方法。其特征在于,步骤(3)中,重结晶所用的试剂为冰醋酸。
9.根据权利要求2所述的制备方法。其特征在于,步骤(4)中,咪唑和7-溴甲基香豆素的摩尔比为1~3:1;氢化钠和咪唑的摩尔比为3~5:1;N、N-二甲基甲酰胺和咪唑的质量比为50~100:1。
10.根据权利要求2所述的制备方法。其特征在于,步骤(4)中,萃取所用有机溶剂为乙酸乙酯,洗涤所用试剂为饱和氯化钠水溶液,干燥用试剂为无水硫酸镁,重结晶所用试剂为甲醇。
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