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一种羧甲基瓜尔胶/纳米 纤维素复合膜的制备方法

阅读：254发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种羧甲基瓜尔胶/纳米纤维素复合膜的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种羧甲基瓜尔胶/ 纳米纤维素复合膜的制备方法，该方法先对纸浆进行甲酸预处理后将纸浆分散在含有TEMPO、NaBr、Na2CO3和NaHCO3溶液中，加入NaClO一定时间后加入乙醇，洗涤氧化纤维素并均质得到纳米纤维素；在室温下将羧甲基瓜尔胶制成溶液，然后将羧甲基瓜尔胶溶液与纳米纤维素混合，以制备不同质量比混合物；将混合物连续搅拌后倒入培养皿中，干燥制得羧甲基瓜尔胶纳米纤维素复合膜。采用本发明方法，使用羧甲基瓜尔胶和TEMPO氧化纤维素纳米纤维，基于溶液浇铸方法制备的复合薄膜，在透明度、阻气性、拉伸强度和热性能上均表现良好，且该复合膜可生物降解，具有很大的食品或药品包装潜力。，下面是一种羧甲基瓜尔胶/纳米纤维素复合膜的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种羧甲基瓜尔胶/纳米纤维素复合膜的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）对纸浆进行甲酸预处理，之后将纸浆分散在含有TEMPO、NaBr、Na2CO3和NaHCO3溶液中；
（2）向步骤（1）的溶液中加入NaClO，3～5个小时后，加入乙醇，并彻底洗涤所得氧化纤维素，进一步均质，得到纳米纤维素；
（3）在室温下将羧甲基瓜尔胶制成溶液，然后将羧甲基瓜尔胶溶液与步骤（2）中纳米纤维素混合，以制备不同质量比的羧甲基瓜尔胶纳米纤维素混合物；
（4）将步骤（3）中的混合物连续搅拌，然后倒入培养皿中，干燥制得羧甲基瓜尔胶纳米纤维素复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种羧甲基瓜尔胶/纳米纤维素复合膜的制备方法，其特征在于按质量计步骤为：（1）将5g预处理的纸浆分散在含有0.10g TEMPO，1.00g NaBr，3.71g Na2CO3和1.26g NaHCO3的溶液中等到悬浮液；（2）向悬浮液中加入22.5mmol NaClO，并用稀HCl溶液将pH调节至10.5，再加入TEMPO催化氧化3～5小时后，通过加入10mL乙醇淬灭反应，彻底洗涤得到氧化纤维素，之后将羧酸盐含量为1.34mmol/g的TEMPO氧化纤维素进一步均化，得到纳米纤维素；（3）在室温下将5g～50g羧甲基瓜尔胶粉末分散在1L去离子水中，同时持续搅拌（300rpm）8小时，得到羧甲基瓜尔胶溶液；将羧甲基瓜尔胶溶液与纳米纤维素混合以制备具有不同质量比的羧甲基瓜尔胶溶液与纳米纤维素混合物；（4）将不同质量比的羧甲基瓜尔胶溶液与纳米纤维素混合物连续搅拌2～4小时，然后倒入聚四氟乙烯培养皿中，在50℃下干燥3天，得到羧甲基瓜尔胶纳米纤维素复合膜。

说明书全文

一种羧甲基瓜尔胶/纳米 纤维素复合膜的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种羧甲基瓜尔胶/纳米纤维素复合膜的制备方法，属于复合膜材料领域。

背景技术

[0002] 如今，塑料在食品包装材料中占据主导地位。由于其环境优势，生物质基材料受到越来越多的关注。纤维素纳米纤维是一种很有前途的纳米材料，在医药、食品、能源等诸多行业具有潜在应用。 TEMPO（2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基）催化氧化是一种经过充分研究的制备个性化纤维素纳米纤维的方法，所制备纤维素纳米纤维宽度为3～10 纳米，长度可达数微米，其所制成的透明膜具有良好的机械强度和氧气阻隔性能，有望用于包装材料，替代当前塑料产品，解决白色污染问题。

[0003] 瓜尔胶是一种天然可生物降解的多糖，由聚甘露糖主链和半乳糖侧链组成，常用作增稠剂或药物辅料等。瓜尔豆可以有效捕获并保留水分子，如瓜尔胶可以控制水果脱水过程，从而有效改善水果保鲜期。

[0004] 众所周知，材料中各组分间相互作用对其性质具有重要影响。羧甲基瓜尔胶中的羧基与纤维素纳米纤维中的羟基间具有较强的氢键作用，因此两者所形成的复合膜应当具备良好的透明度，阻气性，拉伸强度和热性能等。

发明内容

[0005] 本发明的目的是基于溶液浇铸的方法，提供一种羧甲基瓜尔胶/纳米纤维素复合膜的制备方法，生产出具备良好的透明度，阻气性，拉伸强度和热性能的复合膜。

[0006] 本发明所采取的技术方案是：一种羧甲基瓜尔胶/纳米纤维素复合膜的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：（1）对纸浆进行甲酸预处理，之后将纸浆分散在含有TEMPO、NaBr、Na2CO3和NaHCO3溶液中；
（2）向步骤（1）的溶液中加入NaClO，3～5个小时后，加入乙醇，并彻底洗涤所得氧化纤维素，进一步均质，得到纳米纤维素；
（3）在室温下将羧甲基瓜尔胶制成溶液，然后将羧甲基瓜尔胶溶液与步骤（2）中纳米纤维素混合，以制备不同质量比的羧甲基瓜尔胶纳米纤维素混合物；
（4）将步骤（3）中的混合物连续搅拌，然后倒入培养皿中，干燥制得羧甲基瓜尔胶纳米纤维素复合膜。

[0007] 所述的一种羧甲基瓜尔胶/纳米纤维素复合膜的制备方法，其特征在于按质量计步骤为：（1）将5g预处理的纸浆分散在含有0.10g TEMPO，1.00g NaBr，3.71g Na2CO3和1.26g NaHCO3的溶液中等到悬浮液；（2）向悬浮液中加入22.5mmol NaClO，并用稀HCl溶液将pH调节至10.5，再加入TEMPO催化氧化3～5小时后，通过加入10mL乙醇淬灭反应，彻底洗涤得到氧化纤维素，之后将羧酸盐含量为1.34mmol/g的TEMPO氧化纤维素进一步均化，得到纳米纤维素；（3）在室温下将5g～50g羧甲基瓜尔胶粉末分散在1L去离子水中，同时持续搅拌（300rpm）8小时，得到羧甲基瓜尔胶溶液；将羧甲基瓜尔胶溶液与纳米纤维素混合以制备具有不同质量比的羧甲基瓜尔胶溶液与纳米纤维素混合物；（4）将不同质量比的羧甲基瓜尔胶溶液与纳米纤维素混合物连续搅拌2～4小时，然后倒入聚四氟乙烯培养皿中，在50℃下干燥3天，得到羧甲基瓜尔胶纳米纤维素复合膜。

[0008] 采用本发明方法，使用羧甲基瓜尔胶和TEMPO氧化纤维素纳米纤维，基于溶液浇铸方法制备的复合薄膜，在透明度、阻气性、拉伸强度和热性能上均表现良好，且该复合膜可生物降解，具有很大的食品或药品包装潜力。

具体实施方式

[0009] 下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明。

[0010] 一、实施例一。

[0011] 首先，用5％（v / v）甲酸水溶液预处理纸浆，以提高TEMPO催化氧化的效率，并将5g预处理的纸浆分散在含有0.10g TEMPO，1.00g NaBr，3.71g Na2CO3和1.26g NaHCO3的溶液中得到悬浮液，其中的Na2CO3和NaHCO3用于制备缓冲溶液以在氧化处理期间控制pH值；其次，向悬浮液中加入22.5mmol NaClO（用稀HCl溶液将pH调节至10.5）以开始TEMPO催化氧化，在氧化处理期间，3小时后，通过加入10mL乙醇淬灭反应，彻底洗涤得到氧化纤维素，将TEMPO氧化纤维素进一步均化，得到纳米纤维素（TOCNs）样品，纳米纤维素（TOCNs）的直径为
5～10nm，长度为400～700nm；第三，在室温下将5g 羧甲基瓜尔胶粉末分散在1L去离子水中，同时持续搅拌（300rpm）8小时，得到羧甲基瓜尔胶溶液；第四，将羧甲基瓜尔胶溶液与纳米纤维素以质量比7︰3混合，搅拌2小时保证均匀，然后倒入聚四氟乙烯培养皿中，在50℃下干燥3天，得到羧甲基瓜尔胶纳米纤维素复合膜。

[0012] 据实际测试数据表明，通过上述方法制成的复合膜的抗张强度为76 MPa，水蒸气透过率仅为6.07×10-6 g·m/(m2·day·Pa)，氧气透过率仅为7.28 cm3/(m2·day·0.1MPa)。

[0013] 二、实施例二。

[0014] 首先，用5％（v / v）甲酸水溶液预处理纸浆，以提高TEMPO催化氧化的效率，并将5g预处理的纸浆分散在含有0.10g TEMPO，1.00g NaBr，3.71g Na2CO3和1.26g NaHCO3的溶液中得到悬浮液，其中的Na2CO3和NaHCO3用于制备缓冲溶液以在氧化处理期间控制pH值；其次，向悬浮液中加入22.5mmol NaClO（用稀HCl溶液将pH调节至10.5）以开始TEMPO催化氧化，在氧化处理期间，4小时后，通过加入10mL乙醇淬灭反应，彻底洗涤得到氧化纤维素，将TEMPO氧化纤维素进一步均化，得到纳米纤维素（TOCNs）样品，纳米纤维素（TOCNs）的直径为
5～10nm，长度为400～700nm。；第三，在室温下将25g 羧甲基瓜尔胶粉末分散在1L去离子水中，同时持续搅拌（300rpm）8小时，得到羧甲基瓜尔胶溶液；第四，将羧甲基瓜尔胶溶液与纳米纤维素以质量比1︰1混合，搅拌3小时保证均匀，然后倒入聚四氟乙烯培养皿中，在50℃下干燥3天，得到羧甲基瓜尔胶纳米纤维素复合膜。

[0015] 据实际测试数据表明，通过上述方法制成的复合膜的抗张强度为88 MPa，水蒸气透过率仅为6.71×10-6 g·m/(m2·day·Pa)，氧气透过率仅为6.31 cm3/(m2·day·0.1MPa)。

[0016] 三、实施例三。

[0017] 首先，用5％（v / v）甲酸水溶液预处理纸浆，以提高TEMPO催化氧化的效率，并将5g预处理的纸浆分散在含有0.10g TEMPO，1.00g NaBr，3.71g Na2CO3和1.26g NaHCO3的溶液中得到悬浮液，其中的Na2CO3和NaHCO3用于制备缓冲溶液以在氧化处理期间控制pH值；其次，向悬浮液中加入22.5mmol NaClO（用稀HCl溶液将pH调节至10.5）以开始TEMPO催化氧化，在氧化处理期间，5小时后，通过加入10mL乙醇淬灭反应，彻底洗涤得到氧化纤维素，将TEMPO氧化纤维素进一步均化，得到纳米纤维素（TOCNs）样品，纳米纤维素（TOCNs）的直径为
5～10nm，长度为400～700nm。；第三，在室温下将50g 羧甲基瓜尔胶粉末分散在1L去离子水中，同时持续搅拌（300rpm）8小时，得到羧甲基瓜尔胶溶液；第四，将羧甲基瓜尔胶溶液与纳米纤维素以质量比3︰7混合，搅拌3小时保证均匀，然后倒入聚四氟乙烯培养皿中，在50℃下干燥3天。得到羧甲基瓜尔胶纳米纤维素复合膜。

[0018] 据实际测试数据表明，通过上述方法制成的复合膜的抗张强度为96 MPa，水蒸气透过率仅为7.75×10-6 g·m/(m2·day·Pa)，氧气透过率仅为5.50 cm3/(m2·day·0.1MPa)。

[0019] 四、结论。

[0020] 采用本发明方法，使用羧甲基瓜尔胶和TEMPO氧化纤维素纳米纤维，基于溶液浇铸方法制备的复合薄膜，在透明度、阻气性、拉伸强度和热性能上均表现良好，且该复合膜可生物降解，具有很大的食品或药品包装潜力。

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