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含有邻苯基苯酚和异噻唑啉酮的杀微 生物组合物

阅读：686发布：2020-05-16

专利汇可以提供含有邻苯基苯酚和异噻唑啉酮的杀微生物组合物专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及邻苯酚苯酚和/或其钠盐与异噻唑啉酮的协同混合物，以及协同组合在工业应用中的用途。，下面是含有邻苯基苯酚和异噻唑啉酮的杀微生物组合物专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种杀微生物组合物，包含：
(a)至少一种异噻唑啉酮；和
(b)邻苯酚苯酚。
2.根据权利要求1所述的杀微生物组合物，其中异噻唑啉酮对邻苯酚苯酚的重量比是
1:1.2到1:94.3。
3.根据权利要求1所述的杀微生物组合物，其中所述异噻唑啉酮是BIT并且以1:1.2到
1:14的比率存在。
4.根据权利要求1所述的杀微生物组合物，其中所述异噻唑啉酮是MIT并且以1:4.7到
1:18.8的比率存在。
5.根据权利要求1所述的杀微生物组合物，其中所述异噻唑啉酮是CMIT/MIT并且以1:
47.8到1:94.3的比率存在。
6.一种抑制微生物生长的方法，包含向以下物质中添加根据权利要求1所述的组合物：
工业过程水；电涂覆沉积系统；冷却塔；空气清洗器；气体洗涤器；矿物浆料；废水处理；装饰喷泉；反向渗透过滤；超滤；压载水；蒸发冷凝器；热交换器；纸浆和纸加工液体以及添加剂；
淀粉；塑料；乳液；分散液；油漆；胶乳；涂料、建筑产品、建筑粘合剂、工业或消费者粘合剂；
摄影化学品；印刷液体；家用产品、化妆品；盥洗用品；洗发精；肥皂；洗涤剂；工业清洁剂；地板抛光剂；洗衣漂洗水；金属加工液体；传送机润滑剂；液压机液体；皮革和皮革产品；纺织品；纺织品产品；木材和木制品；石油加工液体；燃料；油田液体；农业辅助保藏；表面活性剂保藏；医疗装置；诊断试剂保藏；食品保藏；食品、饮料和工业方法巴氏灭菌器；抽水马桶；娱乐用水；池子；以及温泉。

说明书全文

含有邻苯基苯酚和异噻唑啉酮的杀微 生物组合物

[0001] 本发明涉及邻苯基苯酚和/或其钠盐与异噻唑啉酮的协同混合物，以及协同组合在工业应用中的用途。

[0002] 邻苯基苯酚和邻苯基苯酚钠(分别地或共同地在本文中称为“OPP”、邻苯酚苯酚或邻苯基苯酚和/或其钠盐)是已知的并且在各种工业应用中广泛地作为抗微生物剂使用，例如保藏各种材料(包括油漆和粘合剂)以及控制在各种加工水(例如冷却水、纸厂以及石油生产过程水)中发现的非所需微生物。

[0003] 微生物的生长对各种产品的污染已导致对用以抑制或防止这类污染的许多种类的防腐剂、抗微生物组合物和杀微生物剂进行了研究和应用。工业过程水同样已经被广泛地研究和处理。防腐剂用于广泛范围的产品中，包括但不限于粘合剂、化妆品和盥洗用品、杀菌剂和消毒剂、皮革、金属加工液体、油漆和涂料、塑料和树脂、胶乳聚合物、纺织品和木材。未能充分保藏这些产品将引起待保藏材料的腐败和损耗，并且会造成经济损失。类似地，如果加工水未经充分处理，那么微生物的生长会具有可怕的后果。加工水包括但不限于：工业再循环水、纸产品(即，纸)、石油生产和皮革鞣制。加工水受到关注是因为当由于存在的固有微生物发展而来的生物膜发生积垢时，生物膜会发展成厚的凝胶状物质。粘泥由广泛范围的细菌、真菌和酵母产生。粘泥会干扰所述过程，引起热传递损失、腐蚀和积垢。

[0004] 一些造成上文所描述的广泛经济影响的微生物已展示对标准和广泛使用的杀微生物剂和抗微生物组合物的弹性耐受趋势，并且因此寻找更有效的抗菌剂已延伸为寻找被认为是对于人类相对安全的材料的协同组合。仍需要对于人类毒性较低或毒性、对广泛范围的微生物有效的材料的组合。

发明内容

[0005] 本发明针对杀微生物组合物，所述组合物包含：(a)邻苯酚苯酚；和(b)至少一种异噻唑啉酮。

具体实施方式

[0006] 如本文中所使用，除非上下文另外明确指示，否则以下术语具有指定定义。“邻苯酚苯酚”意味着邻苯基苯酚和邻苯基苯酚钠(分别地或共同地在本文中称为“OPP”、邻苯酚苯酚或邻苯基苯酚和/或其钠盐或“SOPP”。在本发明中，邻苯酚苯酚优选地是以钠盐形式的邻苯基苯酚或SOPP。“BIT”意味着1,2-苯并异噻唑-3-酮(CAS注册号2634-33-5)。“MIT”意味着2-甲基异噻唑-3-酮(CAS注册号2682-20-4)。“CMIT/MIT”意味着5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CAS注册号26172-55-4)和MIT的3:1混合物。术语“异噻唑啉酮”意味着任一单独或以组合形式的BIT、MIT、CMIT/MIT。术语“杀微生物剂”与“杀生物剂”同义，并且是指能够在一个位点处杀灭、抑制微生物生长或控制微生物生长的化合物；杀菌剂包括杀细菌剂、杀真菌剂和除藻剂。术语“微生物”包括例如真菌(如酵母菌和霉菌)、细菌和藻类，优选细菌。术语“位点”是指经受微生物污染的工业系统或产品。在整个说明书中使用以下缩写：ppm＝以重量计百万分之一(重量/重量)；mL＝毫升、ATCC＝美国典型培养物保藏中心；MBC＝最低杀菌浓度以及MIC＝最低抑制浓度。除非另外说明，否则温度以摄氏度(℃)计，并且提到的百分比是以重量计(％)。有机杀菌剂的量以ppm(w/w)为单位基于活性成份给定。

[0007] 已出乎意料地发现本发明的组合物在低于单独杀菌剂水准的合并活性成份水准下提供增强的杀微生物功效。除权利要求书中所列出的那些杀菌剂之外，额外的杀菌剂可存在于组合物中。

[0008] 抗微生物组合物包含异噻唑啉酮以及邻苯酚苯酚。异噻唑啉酮对邻苯酚苯酚的合适的重量比是3:1到1:4。

[0009] 在一些本发明的组合物中，抗微生物组合物包含BIT以及邻苯酚苯酚。优选地，BIT对邻苯酚苯酚的重量比是3:1到1:4。

[0010] 在一些本发明的组合物中，抗微生物组合物包含MIT以及邻苯酚苯酚。优选地，MIT对邻苯酚苯酚的重量比是1.6:1到1:2.5。

[0011] 在一些本发明的组合物中，抗微生物组合物包含CMIT/MIT以及邻苯酚苯酚。优选地，CMIT/MIT对邻苯酚苯酚的重量比是1:1到1:2。

[0012] 本发明的组合物中的杀菌剂可“按原样”使用，或可以首先用溶剂或固体载剂调配。合适的溶剂包括例如水；二醇，例如乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇、聚乙二醇以及聚丙二醇；二醇醚；醇，例如甲醇、乙醇、丙醇、苯乙醇以及苯氧基丙醇；酮，例如丙酮和甲基乙基酮；酯，例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、柠檬酸三乙酰酯和三乙酸甘油酯；碳酸酯，例如碳酸亚丙酯和碳酸二甲酯；以及其混合物。优选的是溶剂选自水、二醇、二醇醚、酯以及其混合物。合适的固体载剂包括例如环糊精、二氧化硅、硅藻土、蜡、纤维素材料、碱和碱土(例如钠、镁、钾)金属盐(例如氯化物、硝酸盐、溴化物和硫酸盐)和炭。

[0013] 当杀微生物剂组分在溶剂中调配时，调配物可以任选地含有表面活性剂。当这类调配物含有表面活性剂时，它们通常呈乳化浓缩物、乳液、微乳化浓缩物或微乳液的形式。乳化浓缩物在添加足够量的水时形成乳液。微乳化浓缩物在添加足够量的水时形成微乳液。这类乳化和微乳化浓缩物通常是所属领域中所熟知的；优选的是这类调配物不含表面活性剂。可以查阅美国专利案第5,444,078号关于制备各种微乳液和微乳化浓缩物的其他大体和具体细节。

[0014] 杀微生物剂组分同样可以分散液的形式调配。分散液的溶剂组分可以是有机溶剂或水，优选水。这类分散液可含有佐剂，例如共溶剂、增稠剂、防冻剂、分散剂、填充剂、颜料、表面活性剂、生物分散剂、磺基琥珀酸盐、萜类、呋喃酮、聚阳离子、稳定剂、阻垢剂和防腐蚀添加剂。

[0015] 所属领域的技术人员将识别本发明的杀微生物剂组分可以相继添加到位点、同时添加到位点，或可以在添加到位点之前组合。优选的是第一杀微生物剂和第二杀微生物剂组分同时或相继添加到位点。当杀微生物剂同时或相继添加时，每一单独组分可以含有佐剂，例如溶剂、增稠剂、防冻剂、着色剂、螯合剂(例如乙二胺-四乙酸、亚乙基二胺二琥珀酸、亚氨基二琥珀酸以及其盐)、分散剂、表面活性剂、生物分散剂、磺基琥珀酸盐、萜类、呋喃酮、聚阳离子、稳定剂、阻垢剂和防腐蚀添加剂。

[0016] 本发明的杀微生物组合物可通过将杀微生物有效量的所述组合物引入到经受微生物攻击的位点上(到位点中或在位点处)用于抑制微生物或更高等形式水生生物(例如原生动物、无脊椎动物、苔藓虫类、沟鞭藻类、甲壳动物、软体动物等)的生长。合适的位点包括例如：工业过程水；电涂覆沉积系统，；冷却塔；空气清洗器；气体洗涤器；矿物浆料；废水处理；装饰喷泉；反向渗透过滤；超滤；压载水；蒸发冷凝器；热交换器；纸浆和纸加工液体以及添加剂；淀粉；塑料；乳液；分散液；油漆；胶乳；涂料，例如清漆；建筑产品，例如胶粘剂、嵌缝胶以及密封层；建筑粘合剂，例如陶瓷粘合剂、地毯底布粘合剂以及层压粘合剂；工业或消费者粘合剂；摄影化学品；印刷液体；家用产品，例如浴室和厨房清洁剂以及卫生纸；化妆品；盥洗用品；洗发精；肥皂；洗涤剂；工业清洁剂；地板抛光剂；洗衣漂洗水；金属加工液体；传送机润滑剂；液压机液体；皮革以及皮革产品；纺织品；纺织品产品；木材和木制品，例如胶合板、木屑板、墙板、碎木板、层压梁、定向刨花板、硬板和颗粒板；石油加工液体；燃料；油田液体，例如注入水、压裂液体和钻井泥浆；农业辅助保藏；表面活性剂保藏；医疗装置；诊断试剂保藏；食品保藏，例如塑料或纸食品包装；食品、饮料和工业方法巴氏灭菌器；抽水马桶；娱乐用水；池子；以及温泉。

[0017] 优选地，本发明的杀微生物组合物用于在选自以下中的一个或多个位点处抑制微生物的生长：矿物浆料、纸浆和纸加工液体以及添加剂、淀粉、乳液、分散液、油漆、胶乳、涂料、建筑粘合剂(例如陶瓷粘合剂、地毯底布粘合剂)、摄影化学品、印刷液体、家用产品(例如浴室和厨房清洁剂以及卫生纸)、化妆品、盥洗用品、洗发精、肥皂、洗涤剂、工业清洁剂、地板抛光剂、洗衣漂洗水、金属工作液体、纺织品产品、木材和木制品、农业辅助保藏、表面活性剂保藏、诊断试剂保藏、食品保藏、以及食品、饮料和工业方法巴氏杀菌器。

[0018] 在位点中用以抑制或控制微生物以及较高等水生生物形式的生长所必需的本发明组合物的特定量视待保护的特定位点而定。典型地，如果其在位点中提供0.1到1,000 ppm组合物的邻苯酚苯酚钠成分，那么用以在位点中控制微生物生长的本发明的组合物的量是充分的。优选的是组合物的邻苯酚苯酚钠成分在位点中以至少5ppm、更优选至少10ppm并且最优选至少20ppm的量存在。优选的是组合物的邻苯酚苯酚钠成分在位点中以不超过0.8％、更优选不超过0.5％并且最优选不超过0.1％的量存在。

[0019] 实例

[0020] 材料和方法

[0021] 所使用的杀生物剂

[0022] 在不同的浓度范围下测试四种杀生物剂和其组合。这些杀生物剂是DOWICIDE A、KATHON CG、ROCIMA 640和NEOLONETM 950。所有杀生物剂溶液在无菌去离子水中制备和稀释并且在2小时内使用。这些杀生物剂可商购自陶氏化学公司。

[0023] 表1：杀生物剂

[0024]商业杀生物剂活性
DOWICIDE A 71.7％SOPP
KATHON CG 1.5％CMIT/MIT
ROCIMA 640 20％BIT
NEOLONE 950 9.5％MIT

[0025] 细菌培养

[0026] 表2.用于时间杀灭测试的细菌培养物

[0027]细菌
绿脓杆菌 ATCC#15442
绿脓杆菌 ATCC#10145
产气肠杆菌 ATCC#13048
大肠杆菌 ATCC#11229
肺炎克雷伯氏杆菌 ATCC#8308
金黄色葡萄球菌 ATCC#6538
猪霍乱沙门氏菌 ATTC#10708

[0028] 使用细菌池来测试。在TSB(胰酶大豆培养液)培养基中于37℃培育下获得七种生物的24小时细菌培养物。七种生物的细菌池通过从每一细菌培养物采取等份的24小时生长停滞期等分试样并且使它们混合在一起来制备。测试样本内的初始细菌浓度处于1×106到1×107CFU/ml。

[0029] 陶氏时间-杀灭测试

[0030] 进行时间-杀灭测试以测定在pH 7.4手洗餐盘洗涤液体中杀生物剂产品的临限浓度。手洗餐盘洗涤样品用处于1×106到1×107CFU/ml的最终细菌浓度的细菌培养物预先污染。接着将杀生物剂以各种水准添加到细菌悬浮液中并且立即混合。接着在37℃下培育混合样品。在24小时处，手洗餐盘洗涤样品中剩余的活细菌通过1:10连续稀释来测定，将每一样品的20ul等分试样转移到180ul TSB/刃天青培养基中。进行三次重复测试。在于37℃下24小时培育之后使用MPN方法测定微生物浓度。

[0031] 下表详述了在24小时处实现经测试杀生物剂的>＝4log细菌计数减少的临限浓度。

[0032] 表3：实现经测试杀生物剂>＝4Log细菌计数减少所需的浓度

[0033]时间 24h
仅SOPP 358.5
仅CMIT/MIT >15
仅BIT 400
仅MIT >95

[0034] 协同指数

[0035] 本发明组合的协同作用通过测试广泛范围的浓度和比率的化合物来证明。

[0036] 一种协同作用的测量是由Kull,F.C.；Eisman,P.C.；Sylwestrowicz,H.D.和Mayer,R.L.描述于《应用微生物学(Applied Microbiology)》9:538-541(1961)中的工业上所接受方法，其使用由下式测定的比率：

[0037] Qa/QA+Qb/QB＝协同指数(“Si”)

[0038] 其中：

[0039] QA＝化合物A(第一组分)单独作用产生终点的浓度(化合物A的MIC)，其以ppm为单位。

[0040] Qa＝化合物A在混合物中产生终点的浓度，其以ppm为单位。

[0041] QB＝化合物B(第二组分)单独作用产生终点的浓度(化合物B的MIC)，其以ppm为单位。

[0042] Qb＝化合物B在混合物中产生终点的浓度，其以ppm为单位。

[0043] 当Qa/QA和Qb/QB的总和大于1时，指示拮抗作用。当总和等于1时，指示加合作用，并且当小于1时，证明协同作用。SI越低，由那种特定混合物所展示的协同作用越高。杀微生物剂的最低抑制浓度(MIC)是在防止所添加微生物生长的特定集合条件下测试的最低浓度。

[0044] 证明本发明SOPP组合的协同作用的测试结果在以下表4到6中展示。每一表格展示SOPP和另一组分的特定组合；在24小时处对微生物所测试的结果；对于单独SOPP(QB)、对于另一单独组分(QA)、对于在混合物中SOPP(Qb)和对于混合物中另一组分(Qa)以ppm为单位的终点活性；计算出的SI值；以及对于每一经测试组合协同比率的范围(其他组分/SOPP或A/B)。

[0045] 展示协同作用的两种杀生物剂的比率在表4到6中呈现。

[0046] 表4

[0047]

[0048] BIT对SOPP的协同作用在比率1:1.2到1:14处证明

[0049] 表5

[0050]

[0051] MIT对SOPP的协同作用在约1:4.7到1:18.8的比率处证明

[0052] 表6

[0053]

[0054] CMIT/MIT对SOPP的协同作用在1:47.8到1:94.3比率处证明

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