一种微嵌段聚丙烯酰胺及其合成方法
专利汇可以提供一种微嵌段聚丙烯酰胺及其合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提出一种微嵌段聚丙烯酰胺，包括具有疏 水 功能的烷基链疏水基团。其合成方法为：第一步，酯化反应制备疏水 单体 丙烯酸 十八酯；第二步，在 氧 化还原引发体系中，通过加入OP‑10及助 溶剂 脂肪醇聚氧乙烯醚 硫酸 钠，将疏水单体丙烯酸十八酯以胶束共聚的方法枝接到聚丙烯酰胺链上形成微嵌段聚丙烯酰胺。本发明提高了 聚合物 的耐温抗盐性能，得到的微嵌段聚丙烯酰胺对污水不敏感，使用时无需添加稳定剂就可以保持稳定的高 粘度 ，值得应用推广。，下面是一种微嵌段聚丙烯酰胺及其合成方法专利的具体信息内容。
1.一种微嵌段聚丙烯酰胺，其特征在于：包括具有疏水功能的烷基链疏水基团。
2.一种如权利要求1所述的微嵌段聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，酯化反应制备疏水单体丙烯酸十八酯；
第二步，在氧化还原引发体系中，通过加入OP-10及助溶剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，将疏水单体丙烯酸十八酯以胶束共聚的方法枝接到聚丙烯酰胺链上形成微嵌段聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：第一步中，所述酯化反应中，按质量份数，100份的反应物中原料配方为：十八醇45-60份，丙烯酸10-15份，环己烷20-40份，浓硫酸
0.1-1份，对苯二酚0.1-0.5份。
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：第一步中，所述酯化反应中，按质量份数，100份的反应物中原料配方为：十八醇48-52份，丙烯酸12-13份，环己烷29-30份，浓硫酸
0.5-0.7份，对苯二酚0.1-0.2份。
5.根据权利要求2-4任一项所述的合成方法，其特征在于：所述酯化反应的具体操作为：向十八醇、对苯二酚、浓硫酸的混合物中加入环己烷，搅拌加热至60-65℃使十八醇完全溶化，缓慢滴加丙烯酸后反应0.5-2h，之后加热回流、分水、洗涤、抽滤、干燥，得到白色蜡状固体物丙烯酸十八酯。
6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：第二步中，100份的聚合混合物中原料配方为：精制单体AM 15-25份，疏水单体丙烯酸十八酯 0.01-0.2份，OP-10 0.1-2份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 0.1-2份，纯碱 1-5份，链转移剂甲酸钠 0.001-0.01份，引发剂过硫酸钾 0.0005-0.003份，还原剂亚硫酸氢钠 0.0003-0.001份，尿素 0.1-0.3份，氯化钠
0.1-0.3份，金属离子屏蔽剂EDTA 0.005 -0.01份，其余为水。
7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：第二步中，100份的聚合混合物中原料配方为：精制单体AM 20-21份，疏水单体丙烯酸十八酯 0.06-0.16份，OP-10 0.48-1.2份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 0.6-1.5份，纯碱 2.5-3份，链转移剂甲酸钠 0.003-0.008份，引发剂过硫酸钾 0.0005-0.003份，还原剂亚硫酸氢钠 0.0003-0.001份，尿素 0.1-0.2份，氯化钠 0.1-0.2份，金属离子屏蔽剂EDTA 0.005 -0.01份，其余为水。
8.根据权利要求2、6或7任一项所述的合成方法，其特征在于：第二步中，配置纯碱与精制单体AM的第一混合水溶液以及疏水单体丙烯酸十八酯、OP-10与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的第二混合水溶液，将第二混合水溶液缓慢加入第一混合水溶液中，搅拌均匀后降温至
10-12℃，加入尿素、氯化钠并将移入杜瓦瓶，鼓氮气除氧10min后加入金属离子屏蔽剂EDTA，继续除氧20min后加入链转移剂甲酸钠，再继续除氧20min后先加入引发剂过硫酸钾，
2min后再加入还原剂亚硫酸氢钠，接着通氮气直至溶液变粘稠后封口。
9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于：封口后待溶液温度升至最高值并自然降温2h后，将胶体放入70-80℃的恒温水浴中水解5-10h后取出，剪碎后滴入分散剂，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥1.5-2h，最后粉碎、过筛即可。
一种微嵌段聚丙烯酰胺及其合成方法
技术领域
背景技术
发明内容
第二步，在氧化还原引发体系中，通过加入OP-10及助溶剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，将疏水单体丙烯酸十八酯以胶束共聚的方法枝接到聚丙烯酰胺链上形成微嵌段聚丙烯酰胺。
0.003份，还原剂亚硫酸氢钠 0.0003-0.001份，尿素 0.1-0.2份，氯化钠 0.1-0.2份，金属离子屏蔽剂EDTA 0.005 -0.01份，其余为水。
具体实施方式
65℃使十八醇完全溶化；用恒压滴液漏斗缓慢滴加15g丙烯酸，30min左右滴加完毕；反应
0.5h后加热到115℃-120℃回流；回流0.5h-1h后装分水器，反应6-8h后分离水接近无时停止反应。用稀碱溶液洗涤产品直至对苯二酚颜色去掉，并保持PH为7-8，将产品溶解到60g丙酮中抽滤，在45℃下干燥，得到白色蜡状固体物丙烯酸十八酯。
99.999%以上的高纯氮除氧10min，加入金属离子屏蔽剂EDTA 0.05g，除氧20min后加入
0.01g的链转移剂甲酸钠，继续除氧20min后先加入引发剂过硫酸钾0.005g，2min后再加入还原剂亚硫酸氢钠0.003g，继续通氮至溶液变粘稠后封口。待溶液温度升至最高值并自然降温2h后，从杜瓦瓶中取出胶体，放入75℃的恒温水浴中水解6h后取出，剪碎后滴入白油，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥1.5-2h，接着粉碎、过筛得到成品。
60℃使十八醇完全溶化；用恒压滴液漏斗缓慢滴加10g丙烯酸，30min左右滴加完毕；反应2h后加热到115℃-120℃回流；回流0.5h-1h后装分水器，反应6-8h后分离水接近无时停止反应。用稀碱溶液洗涤产品直至对苯二酚颜色去掉，并保持PH为7-8，将产品溶解到70g丙酮中抽滤，在45℃下干燥，得到白色蜡状固体物丙烯酸十八酯。
0.03g的链转移剂甲酸钠，继续除氧20min后先加入引发剂过硫酸钾0.008g，2min后再加入还原剂亚硫酸氢钠0.005g，继续通氮至溶液变粘稠后封口。待溶液温度升至最高值并自然降温2h后，从杜瓦瓶中取出胶体，放入80℃的恒温水浴中水解10h后取出，剪碎后滴入白油，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥1.5-2h，接着粉碎、过筛得到成品。
1h后加热到115℃-120℃回流；回流0.5h-1h后装分水器，反应6-8h后分离水接近无时停止反应。用稀碱溶液洗涤产品直至对苯二酚颜色去掉，并保持PH为7-8，将产品溶解到80g丙酮中抽滤，在45℃下干燥，得到白色蜡状固体物丙烯酸十八酯。
99.999%以上的高纯氮除氧10min，加入金属离子屏蔽剂EDTA 0.07g，除氧20min后加入
0.05g的链转移剂甲酸钠，继续除氧20min后先加入引发剂过硫酸钾0.01g，2min后再加入还原剂亚硫酸氢钠0.007g，继续通氮至溶液变粘稠后封口。待溶液温度升至最高值并自然降温2h后，从杜瓦瓶中取出胶体，放入70℃的恒温水浴中水解5h后取出，剪碎后滴入白油，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥1.5-2h，接着粉碎、过筛得到成品。
0.5h后加热到115℃-120℃回流；回流0.5h-1h后装分水器，反应6-8h后分离水接近无时停止反应。用稀碱溶液洗涤产品直至对苯二酚颜色去掉，并保持PH为7-8，将产品溶解到75g丙酮中抽滤，在45℃下干燥，得到白色蜡状固体物丙烯酸十八酯。
0.08g的链转移剂甲酸钠，继续除氧20min后先加入引发剂过硫酸钾0.02g，2min后再加入还原剂亚硫酸氢钠0.01g，继续通氮至溶液变粘稠后封口。待溶液温度升至最高值并自然降温
2h后，从杜瓦瓶中取出胶体，放入75℃的恒温水浴中水解8h后取出，剪碎后滴入白油，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥1.5-2h，接着粉碎、过筛得到成品。
2h后加热到115℃-120℃回流；回流0.5h-1h后装分水器，反应6-8h后分离水接近无时停止反应。用稀碱溶液洗涤产品直至对苯二酚颜色去掉，并保持PH为7-8，将产品溶解到65g丙酮中抽滤，在45℃下干燥，得到白色蜡状固体物丙烯酸十八酯。
99.999%以上的高纯氮除氧10min，加入金属离子屏蔽剂EDTA 0.09g，除氧20min后加入0.1g的链转移剂甲酸钠，继续除氧20min后先加入引发剂过硫酸钾0.03g，2min后再加入还原剂亚硫酸氢钠0.004g，继续通氮至溶液变粘稠后封口。待溶液温度升至最高值并自然降温2h后，从杜瓦瓶中取出胶体，放入80℃的恒温水浴中水解5h后取出，剪碎后滴入白油，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥1.5-2h，接着粉碎、过筛得到成品。
62℃使十八醇完全溶化；用恒压滴液漏斗缓慢滴加15g丙烯酸，30min左右滴加完毕；反应
1.5h后加热到115℃-120℃回流；回流0.5h-1h后装分水器，反应6-8h后分离水接近无时停止反应。用稀碱溶液洗涤产品直至对苯二酚颜色去掉，并保持PH为7-8，将产品溶解到68g丙酮中抽滤，在45℃下干燥，得到白色蜡状固体物丙烯酸十八酯。
99.999%以上的高纯氮除氧10min，加入金属离子屏蔽剂EDTA 0.1g，除氧20min后加入0.06g的链转移剂甲酸钠，继续除氧20min后先加入引发剂过硫酸钾0.015g，2min后再加入还原剂亚硫酸氢钠0.006g，继续通氮至溶液变粘稠后封口。待溶液温度升至最高值并自然降温2h后，从杜瓦瓶中取出胶体，放入70℃的恒温水浴中水解10h后取出，剪碎后滴入白油，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥1.5-2h，接着粉碎、过筛得到成品。
其中，分子量的测试按照中石油企标Q/12BHHG 006-2016标准检测，称取（1/S）g试样，试样的重量准确至0.0001g；称取（200-1/S）g蒸馏水放入500ml烧杯中，蒸馏水的重量准确至0.01g；在1min内将试样缓慢而均匀地撒入旋涡壁中，搅拌2h左右至试样完全溶解。准备5个100ml容量瓶，称取母液1.00g、2.00g、3.00g、4.00g分别装入4个容量瓶中，用移液管在五个容量瓶中分别加50mL缓冲溶液并摇匀，用蒸馏水分别加至100mL刻度摇匀，之后进行检测；
其中，粘度的测量方法为：称取1g样品缓慢均匀加入199g矿化度2410的模拟盐水中，在
400r/min转速下搅拌2h后稀释至1000ppm，于45℃下检测；
其中，水不溶物的测量方法为：称取0.5g样品（准确至0.0001g）溶于500mL蒸馏水中，在
400r/min转速下搅拌2h后按照企标Q/12BHHG 006-2014中的方法检测；
其中，溶解速度的测量按照企标Q/12BHHG 006-2014中的方法检测。
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