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一种新型耐温抗盐聚丙烯酰胺及其合成方法

阅读:546发布:2024-02-10

专利汇可以提供一种新型耐温抗盐聚丙烯酰胺及其合成方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提出一种新型耐温抗盐聚丙烯酰胺及其合成方法,其结构包括磺酸基及吡咯烷 酮 基,耐温抗盐聚丙烯酰胺抗盐性能达2万矿化度, 钙 镁离子总量达504mg/L, 温度 85℃。其合成方法包括如下步骤:第一步,在 氧 化还原及偶氮复合引发体系中,将精制丙烯酰胺 单体 AM、功能单体AMPS及乙烯吡咯烷酮在引发温度‑2‑0℃下进行反应得到胶体;第二步, 造粒 、 水 解 、干燥、 粉碎 、过筛。本发明在超低温下采用氧化还原及偶氮复合引发体系进行聚合,向聚丙烯酰胺中引入磺酸基强水基团和引入吡咯烷酮基,又在水解的同时加入自制的混合稳定剂,既提高了聚丙烯酰胺的抗盐能 力 ,又保证了超高分子量剪切降解及抗温性能。,下面是一种新型耐温抗盐聚丙烯酰胺及其合成方法专利的具体信息内容。

1.一种新型耐温抗盐聚丙烯酰胺,其特征在于:包括磺酸基及吡咯烷基,新型耐温抗盐聚丙烯酰胺抗盐性能达2万矿化度,镁离子总量达504mg/L,温度85℃。
2.一种如权利要求1所述的新型耐温抗盐聚丙烯酰胺的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步,在化还原及偶氮复合引发体系中,将精制丙烯酰胺单体AM、功能单体AMPS及乙烯吡咯烷酮在引发温度-2-0℃下进行反应得到胶体,所述复合引发体系包括由叔丁基过氧化氢氧化剂硫酸铵还原剂组成的氧化还原引发体系及由偶氮二异庚腈组成的偶氮引发体系;
第二步,造粒解、干燥、粉碎、过筛。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:按质量份数,100份的聚合混合物中原料配方为:功能单体AMPS 3.5-5份,精制丙烯酰胺单体AM 18-20份,乙烯吡咯烷酮0.05-0.1份,叔丁基过氧化氢0.0002-0.0005份,硫酸亚铁铵0.0006-0.001份,偶氮二异庚腈0.01-
0.02份,其余为水。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于:所述第一步中,先将精制丙烯酰胺单体AM、功能单体AMPS及乙烯吡咯烷酮配制成水溶液,并用氢氧化钠调节PH为12-12.5;再加入氯化钠0.1-0.15份、尿素0.1-0.15份,在-2-0℃温度下,鼓氮气除氧10min后加入金属离子屏蔽剂EDTA 0.001-0.005份,继续除氧20min后加入偶氮二异庚腈,再继续除氧20min后先加入叔丁基过氧化氢,2min后再加入硫酸亚铁铵,接着通氮气直至溶液变粘稠后封口。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于:封口后待溶液温度升至最高值并自然降温2h后,取出胶体进行造粒,按质量份数,每100份的胶体颗粒加入1-3份的水解剂氢氧化钠和0.1-1份的还原剂亚硫酸氢钠,90-92℃、水解1-2小时,之后加入0.5-1份的混合稳定剂达到均匀状态后进行干燥、粉碎,1份所述混合稳定剂中包括硫脲0.6份、无水亚硫酸钠0.2份、EDTA二钠0.2份。

说明书全文

一种新型耐温抗盐聚丙烯酰胺及其合成方法

技术领域

[0001] 本发明涉及高分子化合物技术领域,特别是指一种新型耐温抗盐聚丙烯酰胺及其合成方法。

背景技术

[0002] 聚合物驱油、二元复合驱油(-聚合物)、三元复合驱油(碱-表面活性剂-聚合物)等三元采油技术得到了广泛的应用,并取得了显著的增油降效果和良好的经济效益。其中,聚合物驱油主要采用聚丙烯酰胺,普通的驱油用聚丙烯酰胺由于盐敏效应,在高的矿化度下溶解性能变差,粘度变低,达不到海上驱油聚丙烯酰胺使用要求。而且,酸、碱或温度超过70℃的条件下会发生迅速的水解反应,导致聚丙烯酰胺分子链发生卷曲,甚至产生沉淀,丧失驱油能。如何改进聚丙烯酰胺的结构,使其具有良好的耐温抗盐性能,以满足海上驱油的需要,是目前需要解决的技术问题。

发明内容

[0003] 为解决以上现有技术的不足,本发明提出了一种新型耐温抗盐聚丙烯酰胺及其合成方法。
[0004] 本发明的技术方案是这样实现的:一种新型耐温抗盐聚丙烯酰胺,包括磺酸基及吡咯烷基,耐温抗盐聚丙烯酰胺抗盐性能达2万矿化度,镁离子总量达504mg/L左右,温度85℃。
[0005] 上述新型耐温抗盐聚丙烯酰胺的合成方法,包括如下步骤:第一步,在化还原及偶氮复合引发体系中,将精制丙烯酰胺单体AM、功能单体AMPS及乙烯吡咯烷酮在引发温度-2-0℃下进行反应得到胶体,复合引发体系包括由叔丁基过氧化氢氧化剂硫酸铵还原剂组成的氧化还原引发体系及由偶氮二异庚腈组成的偶氮引发体系;
第二步,造粒、水解、干燥、粉碎、过筛。
[0006] 优选的,按质量份数,100份的聚合混合物中原料配方为:功能单体AMPS 3.5-5份,精制丙烯酰胺单体AM 18-20份,乙烯吡咯烷酮0.05-0.1份,叔丁基过氧化氢0.0002-0.0005份,硫酸亚铁铵0.0006-0.001份,偶氮二异庚腈0.01-0.02份,其余为水。
[0007] 进一步优选的,第一步中,先将精制丙烯酰胺单体AM、功能单体AMPS及乙烯吡咯烷酮配制成水溶液,并用氢氧化钠调节PH为12-12.5;再加入氯化钠0.1-0.15份、尿素0.1-0.15份,在-2-0℃温度下,鼓氮气除氧10min后加入金属离子屏蔽剂EDTA 0.001-0.005份,继续除氧20min后加入偶氮二异庚腈,再继续除氧20min后先加入叔丁基过氧化氢,2min后再加入硫酸亚铁铵,接着通氮气直至溶液变粘稠后封口。
[0008] 更为优选的,封口后待溶液温度升至最高值并自然降温2h后,取出胶体进行造粒,按质量份数,每100份的胶体颗粒加入1-3份的水解剂氢氧化钠和0.1-1份的还原剂亚硫酸氢钠,90-92℃、水解1-2小时,之后加入0.5-1份的混合稳定剂达到均匀状态后进行干燥、粉碎,1份混合稳定剂中包括硫脲0.6份、无水亚硫酸钠0.2份、EDTA二钠0.2份。
[0009] 本发明采用氧化还原及偶氮复合引发体系,提高了聚合物分子量,通过引入磺酸基强水基团提高了聚合物的抗盐能力,通过引入吡咯烷酮基提高了分子链的支链结构。本发明在超低温下引发聚合,又在水解的同时加入自制的混合稳定剂,既提高了聚丙烯酰胺的抗盐能力,又保证了超高分子量剪切降解及抗温性能,值得应用推广。

具体实施方式

[0010] 下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所述实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0011] 实施例1向1L广口瓶中先加入蒸馏水739.8g,再加入粒碱氢氧化钠7g,溶解均匀后缓慢加入功能单体AMPS 50g,恒温水浴15℃以下溶解完全后加入乙烯吡咯烷酮0.5g,搅拌均匀后加入精制丙烯酰胺单体AM 200g,调节PH值为12,之后加入氯化钠1g、尿素1.5g并冷却降温至-2℃;移入杜瓦瓶中,通入99.999%以上的高纯氮除氧10min,加入EDTA 0.01g,继续通氮气除氧20min后加入偶氮二异庚腈0.2g,再通氮气除氧20min后先加入叔丁基过氧化氢0.002g,
2min后再加入硫酸亚铁铵0.01g,接着继续通氮气至溶液变粘稠后封口。
[0012] 待溶液温度升至最高值并自然降温2h后,从杜瓦瓶中取出胶体,造粒成直径2-3mm的颗粒,取出造粒好的胶体颗粒100g放入烧杯中,加入水解剂粒碱氢氧化钠1.0g与还原剂亚硫酸氢钠0.1g,搅拌均匀后密封并放入90℃的恒温水浴中水解1小时,之后加入混合稳定剂1g(其中包括硫脲0.6g、无水亚硫酸钠0.2g、EDTA二钠0.2g)、分散剂(白油),搅拌均匀后放入烘箱并于65℃条件下干燥1.5-2h,取出粉碎过筛后即得成品。
[0013] 实施例2向1L广口瓶中先加入蒸馏水771.3g,再加入粒碱氢氧化钠10g,溶解均匀后缓慢加入功能单体AMPS 35g,恒温水浴15℃以下溶解完全后加入乙烯吡咯烷酮1.0g,搅拌均匀后加入精制丙烯酰胺单体AM 180g,调节PH值为12.5,之后加入氯化钠1.5g、尿素1g并冷却降温至0℃;移入杜瓦瓶中,通入99.999%以上的高纯氮除氧10min,加入EDTA 0.05g,继续通氮气除氧20min后加入偶氮二异庚腈0.15g,再通氮气除氧20min后先加入叔丁基过氧化氢0.004g,
2min后再加入硫酸亚铁铵0.008g,接着继续通氮气至溶液变粘稠后封口。
[0014] 待溶液温度升至最高值并自然降温2h后,从杜瓦瓶中取出胶体,造粒成直径1-3mm的颗粒,取出造粒好的胶体颗粒100g放入烧杯中,加入水解剂粒碱氢氧化钠3.0g与还原剂亚硫酸氢钠1.0g,搅拌均匀后密封并放入91℃的恒温水浴中水解1.5小时,之后加入混合稳定剂0.5g(其中包括硫脲0.3g、无水亚硫酸钠0.1g、EDTA二钠0.1g)、分散剂(白油),搅拌均匀后放入烘箱并于65℃条件下干燥1.5-2h,取出粉碎过筛后即得成品。
[0015] 实施例3向1L广口瓶中先加入蒸馏水771.3g,再加入粒碱氢氧化钠10g,溶解均匀后缓慢加入功能单体AMPS 35g,恒温水浴15℃以下溶解完全后加入乙烯吡咯烷酮1.0g,搅拌均匀后加入精制丙烯酰胺单体AM 180g,调节PH值为12.2,之后加入氯化钠1.5g、尿素1g并冷却降温至-
1℃;移入杜瓦瓶中,通入99.999%以上的高纯氮除氧10min,加入EDTA 0.05g,继续通氮气除氧20min后加入偶氮二异庚腈0.15g,再通氮气除氧20min后先加入叔丁基过氧化氢0.004g,
2min后再加入硫酸亚铁铵0.008g,接着继续通氮气至溶液变粘稠后封口。
[0016] 待溶液温度升至最高值并自然降温2h后,从杜瓦瓶中取出胶体,造粒成直径3-5mm的颗粒,取出造粒好的胶体颗粒100g放入烧杯中,加入水解剂粒碱氢氧化钠2.0g与还原剂亚硫酸氢钠0.5g,搅拌均匀后密封并放入90℃的恒温水浴中水解2小时,之后加入混合稳定剂0.8g(其中包括硫脲0.48g、无水亚硫酸钠0.16g、EDTA二钠0.16g)、分散剂(白油),搅拌均匀后放入烘箱并于65℃条件下干燥1.5-2h,取出粉碎过筛后即得成品。
[0017] 实施例4向1L广口瓶中先加入蒸馏水758.6g,再加入粒碱氢氧化钠8g,溶解均匀后缓慢加入功能单体AMPS 40g,恒温水浴15℃以下溶解完全后加入乙烯吡咯烷酮0.8g,搅拌均匀后加入精制丙烯酰胺单体AM 190g,调节PH值为12,之后加入氯化钠1.2g、尿素1.2g并冷却降温至-
2℃;移入杜瓦瓶中,通入99.999%以上的高纯氮除氧10min,加入EDTA 0.03g,继续通氮气除氧20min后加入偶氮二异庚腈0.14g,再通氮气除氧20min后先加入叔丁基过氧化氢0.003g,
2min后再加入硫酸亚铁铵0.009g,接着继续通氮气至溶液变粘稠后封口。
[0018] 待溶液温度升至最高值并自然降温2h后,从杜瓦瓶中取出胶体,造粒成直径2-4mm的颗粒,取出造粒好的胶体颗粒100g放入烧杯中,加入水解剂粒碱氢氧化钠1.8g与还原剂亚硫酸氢钠0.8g,搅拌均匀后密封并放入92℃的恒温水浴中水解2小时,之后加入混合稳定剂0.6g(其中包括硫脲0.36g、无水亚硫酸钠0.12g、EDTA二钠0.12g)、分散剂(白油),搅拌均匀后放入烘箱并于65℃条件下干燥1.5-2h,取出粉碎过筛后即得成品。
[0019] 对实施例1-4的产品进行测试表征,具体测试结果如下表所示:其中,溶液特性粘数与分子量的测试按照中石油企标Q/SY 119-2014进行测试,具体操作为:取样品1g(折干)缓慢均匀加入(199-1/s)g(s为固含量)纯水中,400r/min转速下搅拌
2小时后进行测量;
其中,粘度的测试方法具体为:取样品1g(折干)缓慢均匀加入199g、1.8万矿化度的模拟盐水中,钙镁离子含量达504mg/L,在400r/min转速下搅拌1小时,常温密闭放置24小时后稀释至2000ppm,于85℃条件下测定;
其中,水不溶物按照中石油企标Q/SY 119-2014进行检测,远优于标准要求的≤0.20%;
其中,过滤因子按照中石油企标Q/SY 119-2014进行检测,优于标准要求的≤2.0。
[0020] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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