甲基三氯硅烷电化学引发聚合聚丙烯酸酯
专利汇可以提供甲基三氯硅烷电化学引发聚合聚丙烯酸酯专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种甲基三氯 硅 烷电化学引发聚合聚 丙烯酸 酯，为一种电化学聚合制备聚丙烯酸酯的方法。室温下，以丙烯酸酯 单体 为原料、甲基三氯硅烷为引发剂，以无 水 四氢呋喃为 溶剂 、高氯酸锂为 电解 质，以金属镁 块 作 电极 在周期换向直流电下，甲基三氯硅烷与金属镁电极生成格氏 试剂 ，产生自由基，引发单体聚合生成聚丙烯酸酯。，下面是甲基三氯硅烷电化学引发聚合聚丙烯酸酯专利的具体信息内容。
1.甲基三氯硅烷电化学引发聚合聚丙烯酸酯，其特征在于：为一种电化学聚合制备聚丙烯酸酯的方法，室温下，以丙烯酸酯单体为原料、甲基三氯硅烷为引发剂，以无水四氢呋喃为溶剂、高氯酸锂为电解质，以金属镁块作电极在周期换向直流电下，甲基三氯硅烷与金属镁电极生成格氏试剂，产生自由基，引发单体聚合生成聚丙烯酸酯；通过电解，稀释，混合，反应，蒸馏，萃取烘干最终实现甲基三氯硅烷电化学引发聚合聚丙烯酸酯的方法。
2.根据权利要求1所述的甲基三氯硅烷电化学引发聚合聚丙烯酸酯，其特征在于：用镁块做电极，将摩尔比为97:3的丙烯酸酯与甲基三氯硅烷溶于四氢呋喃中配成电解液，丙烯酸酯优选采用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸乙酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的甲基三氯硅烷电化学引发聚合聚丙烯酸酯，其特征在于：在上述电解液中加入高氯酸锂提高溶液的导电性，高氯酸锂的浓度为0.1mol/L-0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的甲基三氯硅烷电化学引发聚合聚丙烯酸酯，其特征在于：将配好的电解液放入电化学反应瓶中，在惰性气氛下，开动搅拌和超声波。
5.根据权利要求1所述的甲基三氯硅烷电化学引发聚合聚丙烯酸酯，其特征在于：设置好电化学反应参数（反应电压、电极换向时间、反应电量），通电开始反应。
6.根据权利要求1所述的甲基三氯硅烷电化学引发聚合聚丙烯酸酯，其特征在于：反应结束后，减压蒸馏去除溶剂四氢呋喃。
7.根据权利要求1所述的甲基三氯硅烷电化学引发聚合聚丙烯酸酯，其特征在于：将产物溶解于二氯甲烷中，加入等量的去离子水，然后装入分液漏斗中萃取分液；溶液分层后，取下层有机相旋转蒸发去除溶剂，样品烘干后即制得聚丙烯酸酯。
甲基三氯硅烷电化学引发聚合聚丙烯酸酯
技术领域
背景技术
发明内容
a.用镁块做电极，将摩尔比为97:3的丙烯酸酯与甲基三氯硅烷溶于四氢呋喃中配成电解液，丙烯酸酯优选采用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸乙酯中的任意一种；
b.在上述电解液中加入高氯酸锂提高溶液的导电性，高氯酸锂的浓度为0.1mol/L-
0.2mol/L；
c.将配好的电解液放入电化学反应瓶中，在惰性气氛下，开动搅拌和超声波；
d.设置好电化学反应参数（反应电压、电极换向时间、反应电量），通电开始反应；
e.反应结束后，减压蒸馏去除溶剂四氢呋喃；
f.将产物溶解于二氯甲烷中，加入等量的去离子水，然后装入分液漏斗中萃取分液。溶液分层后，取下层有机相旋转蒸发去除溶剂，样品烘干后即制得聚丙烯酸酯。
具体实施方式
在本实施例中，一种以甲基三氯硅烷为引发剂，引发电化学聚合丙烯酸酯的方法，包括如下步骤：
a.溶剂预处理：在四氢呋喃中加入少量钠脱水，蒸馏取66℃馏分作为反应溶剂；
b.将51.44ml（0.485mol）甲基丙烯酸甲酯和1.75ml（0.015mol）甲基三氯硅烷加入装有通气管、搅拌器的电化学反瓶中，同时加入130ml四氢呋喃溶剂和1.6g高氯酸锂支撑电解质；用镁块作阴阳极；
c.经过三次抽真空冲氮后，开动搅拌和超声波；
d.设定好电化学反应参数，反应电压为20.0V、电极换向时间为10s、反应电量为
670mA·h，然后通电开始反应；
e.反应结束后，减压蒸馏除去四氢呋喃，得到粗产物；
f.将粗产物溶解于100ml二氯甲烷中，加入100ml去离子水，然后装入分液漏斗中萃取分液；
g.溶液分层后，取下层有机相减压蒸馏去除二氯甲烷，烘干后即制得聚甲基丙烯酸甲酯。
在本实施例中，一种以甲基三氯硅烷为引发剂，引发丙烯酸酯电化学聚合的方法，包括如下步骤：
a. 本步骤与实施例一相同；
b.将69.18ml（0.485mol）丙烯酸正丁酯和1.75ml（0.015mol）甲基三氯硅烷加入装有通气管、搅拌器的电化学反瓶中，同时加入130ml四氢呋喃溶剂和1.6g高氯酸锂支撑电解质；
用镁块作阴阳极；
c. 本步骤与实施例一相同；
d. 本步骤与实施例一相同；
e. 反应结束后，减压蒸馏除去四氢呋喃，得到粗产物；
f.将粗产物溶解于120ml二氯甲烷中，加入120ml去离子水，然后装入分液漏斗中萃取分液；
g.溶液分层后，取下层有机相减压蒸馏去除二氯甲烷，烘干后即制得聚丙烯酸正丁酯。
在本实施例中，一种以烯丙基氯为引发剂，引发丙烯酸酯电化学聚合的方法，包括如下步骤：
a. 本步骤与实施例一相同；
b.将60.60ml（0.485mol）甲基丙烯酸乙酯和1.75ml（0.015mol）甲基三氯硅烷加入装有通气管、搅拌器的电化学反瓶中，同时加入130ml四氢呋喃溶剂和1.6g高氯酸锂支撑电解质；用镁块作阴阳极；
c. 本步骤与实施例一相同；
d. 本步骤与实施例一相同；
e.反应结束后，减压蒸馏除去四氢呋喃，得到粗产物；
f.将粗产物溶解于110ml二氯甲烷中，加入110ml去离子水，然后装入分液漏斗中萃取分液；
g.溶液分层后，取下层有机相减压蒸馏去除二氯甲烷，烘干后即制得聚甲基丙烯酸乙酯。
表1.实施例一 三的聚丙烯酸酯性能的测试结果
~
具体实施例 实施例一 实施例二 实施例三
聚丙烯酸酯的产率（%） 80% 79% 79%
本发明上述实施例电化学聚合制备聚丙烯酸酯的方法，以丙烯酸酯单体为原料、四氢呋喃为溶剂、甲基三氯硅烷为引发剂，以镁块作电极，在周期换向电流及室温条件下制备聚丙烯酸酯。本发明上述实施例工艺简单，操作方便，制备得到的聚丙烯酸酯产率在79%以上。
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