首页 / 专利库 / 溶剂类 / 溶解度 / 水溶性 / 一种全水性干贴超纤革制备方法

一种全性干贴超纤革制备方法

阅读:495发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种全性干贴超纤革制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种全 水 性干贴超纤革制备方法,通过以 水溶性 聚乙烯醇作为海,尼龙6作岛制成定岛海岛 纤维 ,该定岛海岛纤维通过梳理 针刺法 制成非织造布;然后用混合乳液浸渍非织造布,混合乳液为水性聚 氨 酯乳液和 丙烯酸 乳液的混合物,该水性聚氨酯乳液是以 甲苯 -2,4-二异氰酸酯,以二月桂酸二丁基 锡 为催化剂,同时还加入了一定量的 聚合物 多元醇和小分子多元醇反应而成;其中聚合物多元醇是由1,3-丙二醇、1,5- 戊二酸 、3-(烯丙 氧 基)丙烷-1,2-二醇和对苯二 甲酸 反应而成;丙烯酸乳液是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸羟丙酯作为反应 单体 ,制备而成。最终制得的超纤革很柔软,手感丰满,同时具有较高的回弹性;还具有较大的拉伸负荷、撕裂负荷和断裂伸长率。,下面是一种全性干贴超纤革制备方法专利的具体信息内容。

1.一种全性干贴超纤革制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:以水溶性聚乙烯醇做海,尼龙6做岛制成定岛海岛超细纤维,然后将该定岛海岛超细纤维通过梳理针刺法制成非织造布;
步骤二:将非织造布送到湿法生产线中用混合乳液浸渍,得到水性基布;之后再将水性基布烘干,得到干燥后的水性基布;其中混合乳液为水性聚酯乳液和丙烯酸乳液的混合物,其质量比为8:1;
步骤三:将干燥后的水性基布放在液中进行碱减量处理,减量温度为85-95℃,减量时间为2-3h;减量结束后,用90-100℃的热水反复冲洗,直至水洗液呈中性,再定型烘干得到水性海岛超细贝斯;
步骤四,将水性海岛超细贝斯进行染色,磨皮处理;最后通过水性聚氨酯贴面,制得全水性干贴超纤革。
2.根据权利要求1所述的一种全水性干贴超纤革制备方法,其特征在于:步骤二中水性聚氨酯乳液包括下列重量份物质组成:
甲苯-2,4-二异氰酸酯 8份;
去离子水 60份;
聚合物多元醇 20份;
2,2-二甲基-1,3-丙二醇 3份;
二羟甲基丙酸 2份;
三乙胺 2份;
二月桂酸二丁基 0.2份。
3.根据权利要求2所述的一种全水性干贴超纤革制备方法,其特征在于:所述聚合物多元醇的结构式为
所述聚合物多元醇的数均分子量为500-3000。
4.根据权利要求3所述的一种全水性干贴超纤革制备方法,其特征在于:所述聚合物多元醇是由1,3-丙二醇、1,5-戊二酸、3-(烯丙基)丙烷-1,2-二醇和对苯二甲酸反应而成;
其反应式为
5.根据权利要求4所述的一种全水性干贴超纤革制备方法,其特征在于:所述聚合物多元醇的制备方法包括以下步骤:
步骤一:在氮气保护下,将1,3-丙二醇、1,5-戊二酸和第一引发剂加入到装有溶剂四氢呋喃的反应容器中搅拌混合,混合均匀后在温度为55-65℃的条件下进行反应,反应时间为
13-15h;反应结束后,过滤提纯,制得第一初产物;
步骤二:在氮气保护下,将3-(烯丙氧基)丙烷-1,2-二醇、对苯二甲酸和第二引发剂加入到装有溶剂四氢呋喃的反应容器中搅拌混合,混合均匀后在温度为70-80℃的条件下进行反应,反应时间为18-20h;反应结束后,过滤提纯,制得第二初产物;
步骤三:在氮气保护下,将第一初产物、第二初产物和第三引发剂加入到装有溶剂四氢呋喃的反应容器中搅拌混合,混合均匀后在温度为85-95℃的条件下进行反应,反应时间为
14-16h;反应结束后,过滤提纯,制得聚合物多元醇。
6.根据权利要求5所述的一种全水性干贴超纤革制备方法,其特征在于:所述第一引发剂为过氧化苯甲酰;所述第二引发剂为偶氮二异丁腈;所述第三引发剂为二苯甲基
7.根据权利要求6所述的一种全水性干贴超纤革制备方法,其特征在于:所述水性聚氨酯乳液的制备方法为:根据设定的重量份配备原料,将甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚合物多元醇、二月桂酸二丁基锡加入反应器内搅拌混合,混合均匀后在110-120℃的条件下反应3小时,接着加入2,2-二甲基-1,3-丙二醇和二羟甲基丙酸继续反应4小时;然后将温度降低至
60℃,加入三乙胺继续反应30min;然后加入去离子水在转速为600r/min的条件下反应1小时,得到水性聚氨酯乳液。
8.根据权利要求7所述的一种全水性干贴超纤革制备方法,其特征在于:所述丙烯酸乳液包括下列重量份物质组成
丙烯酸单体 20份
十二烷基硫酸钠 1份;
过硫酸铵 3份;
所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸羟丙酯的混合物,其质量比为3:1:1。
9.根据权利要求8所述的一种全水性干贴超纤革制备方法,其特征在于:所述丙烯酸乳液的制备方法为将丙烯酸单体、过硫酸铵和十二烷基硫酸钠加入到装有去离子水的反应容器中搅拌混合,混合均匀后在温度为80-90℃的条件下进行反应,反应时间为3-5h;反应结束后,用质量浓度为20%的氨水将体系pH调解至7.5-8.0,制得丙烯酸酯乳液。
10.根据权利要求9所述的一种全水性干贴超纤革制备方法,其特征在于:所述碱液为质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液。

说明书全文

一种全性干贴超纤革制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及合成革技术领域,更具体的说是涉及一种全水性干贴超纤革制备方法。

背景技术

[0002] 天然皮革由于受到资源的限制已不能满足人们日益增长的需求,作为天然皮革的替代品—合成革,以其良好的物理性能、手感和外观等特性,获得广泛的应用。其中超细纤维合成革是近年来发展起来的最新一代合成革产品,代表了合成革技术发展的主要方向。超细纤维合成革是以具有三维网状结构的超细纤维无纺布增强材料,填充具有微孔结构的聚酯得到的。无论是内部微观结构,还是外观质感、物理特性以及穿着舒适性等方面,超细纤维合成革都能与天然皮革相媲美;而且在机械强度、耐化学性能、均一性、保型性等方面更优于天然皮革。目前,超细纤维合成革已广泛应用于高档运动、箱包、服装、汽车内饰等各个领域,显示出广阔的发展前景。
[0003] 目前在超细纤维合成革的生产中,大多仍采用溶剂型聚氨酯浸渍超细纤维无纺布,再经湿法凝固、水洗、减量、干燥、后整理等工序,最终制得超细纤维合成革。溶剂型聚氨酯中大量的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等有机溶剂不仅造成了严重的环境污染,而且溶剂回收消耗了大量的能源和需要很大的设备投入。有机溶剂的环境污染已成为超细纤维合成革持续和快速发展所需要解决的关键问题。

发明内容

[0004] 针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种全水性干贴超纤革制备方法,以水性聚氨酯浸渍超细纤维无纺布,无毒且安全;同时制得的超纤革具有拉伸负荷和撕裂负荷。
[0005] 为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:一种全水性干贴超纤革制备方法,包括以下步骤:
[0006] 步骤一:以水溶性聚乙烯醇做海,尼龙6做岛制成定岛海岛超细纤维,然后将该定岛海岛超细纤维通过梳理针刺法制成非织造布;
[0007] 步骤二:将非织造布送到湿法生产线中用混合乳液浸渍,得到水性基布;之后再将水性基布烘干,得到干燥后的水性基布;其中混合乳液为水性聚氨酯乳液和丙烯酸乳液的混合物,其质量比为8:1;
[0008] 步骤三:将干燥后的水性基布放在液中进行碱减量处理,减量温度为85-95℃,减量时间为2-3h;减量结束后,用90-100℃的热水反复冲洗,直至水洗液呈中性,再定型烘干得到水性海岛超细贝斯;
[0009] 步骤四,将水性海岛超细贝斯进行染色,磨皮处理;最后通过水性聚氨酯贴面,制得全水性干贴超纤革。
[0010] 作为本发明的进一步改进,步骤二中水性聚氨酯乳液包括下列重量份物质组成:
[0011] 甲苯-2,4-二异氰酸酯8份;
[0012] 去离子水60份;
[0013] 聚合物多元醇20份;
[0014] 2,2-二甲基-1,3-丙二醇3份;
[0015] 二羟甲基丙酸2份;
[0016] 三乙胺2份;
[0017] 二月桂酸二丁基0.2份。
[0018] 作为本发明的进一步改进,所述聚合物多元醇的结构式为所述聚合物多元醇的数均分
子量为500-3000。
[0019] 作为本发明的进一步改进,所述聚合物多元醇是由1,3-丙二醇、1,5-戊二酸、3-(烯丙基)丙烷-1,2-二醇和对苯二甲酸反应而成;
[0020] 其反应式为
[0021]
[0022] 作为本发明的进一步改进,所述聚合物多元醇的制备方法包括以下步骤:
[0023] 步骤一:在氮气保护下,将1,3-丙二醇、1,5-戊二酸和第一引发剂加入到装有溶剂四氢呋喃的反应容器中搅拌混合,混合均匀后在温度为55-65℃的条件下进行反应,反应时间为13-15h;反应结束后,过滤提纯,制得第一初产物;
[0024] 步骤二:在氮气保护下,将3-(烯丙氧基)丙烷-1,2-二醇、对苯二甲酸和第二引发剂加入到装有溶剂四氢呋喃的反应容器中搅拌混合,混合均匀后在温度为70-80℃的条件下进行反应,反应时间为18-20h;反应结束后,过滤提纯,制得第二初产物;
[0025] 步骤三:在氮气保护下,将第一初产物、第二初产物和第三引发剂加入到装有溶剂四氢呋喃的反应容器中搅拌混合,混合均匀后在温度为85-95℃的条件下进行反应,反应时间为14-16h;反应结束后,过滤提纯,制得聚合物多元醇。
[0026] 作为本发明的进一步改进,所述第一引发剂为过氧化苯甲酰;所述第二引发剂为偶氮二异丁腈;所述第三引发剂为二苯甲基
[0027] 作为本发明的进一步改进,所述水性聚氨酯乳液的制备方法为:根据设定的重量份配备原料,将甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚合物多元醇、二月桂酸二丁基锡加入反应器内搅拌混合,混合均匀后在110-120℃的条件下反应3小时,接着加入2,2-二甲基-1,3-丙二醇和二羟甲基丙酸继续反应4小时;然后将温度降低至60℃,加入三乙胺继续反应30min;然后加入去离子水在转速为600r/min的条件下反应1小时,得到水性聚氨酯乳液。
[0028] 作为本发明的进一步改进,所述丙烯酸乳液包括下列重量份物质组成丙烯酸单体20份
[0029] 十二烷基硫酸钠1份;
[0030] 过硫酸铵3份;
[0031] 所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸羟丙酯的混合物,其质量比为3:1:1。
[0032] 作为本发明的进一步改进,所述丙烯酸乳液的制备方法为将丙烯酸单体、过硫酸铵和十二烷基硫酸钠加入到装有去离子水的反应容器中搅拌混合,混合均匀后在温度为80-90℃的条件下进行反应,反应时间为3-5h;反应结束后,用质量浓度为20%的氨水将体系pH调解至7.5-8.0,制得丙烯酸酯乳液。
[0033] 作为本发明的进一步改进,所述碱液为质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液。
[0034] 本发明的有益效果:通过以水溶性聚乙烯醇作为海,以尼龙6作岛制成定岛海岛纤维,该定岛海岛纤维通过梳理针刺法制成非织造布,该非织造布即为超细纤维皮革的骨架材料;然后用混合乳液浸渍非织造布,混合乳液为水性聚氨酯乳液和丙烯酸乳液的混合物,没有使用有机溶剂型聚氨酯乳液,不含有机溶剂DMF,更加绿色环保,安全;作为本发明的新创点之一,该水性聚氨酯乳液是以甲苯-2,4-二异氰酸酯,以二月桂酸二丁基锡为催化剂,同时还加入了一定量的聚合物多元醇和小分子多元醇反应而成;其中聚合物多元醇是由1,3-丙二醇、1,5-戊二酸、3-(烯丙氧基)丙烷-1,2-二醇和对苯二甲酸反应而成,其分子结构式为 其数均分子量为500-
3000;该聚合物多元醇中酯基,苯基,碳双键等官能团;通过将该水性聚氨酯溶液浸渍到非织造布的间隙中,通过聚氨酯黏连,使得非织造布从宏观上形成有机整体结构,具备类似真皮的质感;经过本发明的水性聚氨酯乳液浸渍后,制得的超纤革较为柔软,手感较好,回弹性较高,同时还具有较好的学性能;作为本发明的创造性之一,除了用水性聚氨酯乳液对非织造布进行浸渍,还用了聚丙烯酸乳液进行浸渍,丙烯酸乳液是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸羟丙酯作为反应单体,制备而成;在丙烯酸乳液的浸渍后,能够进一步提高超纤革的柔软度,回弹性,丰满度和力学性能。浸渍结束后,将干燥后的水性基布放在碱液中进行碱减量处理,再定型烘干得到水性海岛超细贝斯;最后将水性海岛超细贝斯进行染色,磨皮等处理,制得全水性干贴超纤革;最终制得的超纤革很柔软,手感丰满,同时具有较高的回弹性;还具有较大的拉伸负荷、撕裂负荷和断裂伸长率,能够满足实际生产生活的需求。

具体实施方式

[0035] 实施例1(制备聚合物多元醇)
[0036] 所述聚合物多元醇的制备方法包括以下步骤:
[0037] 步骤一:在氮气保护下,将8g1,3-丙二醇、15g1,5-戊二酸和5g第一引发剂过氧化苯甲酰加入到装有100ml溶剂四氢呋喃的反应容器中搅拌混合,混合均匀后在温度为60℃的条件下进行反应,反应时间为14h;反应结束后,过滤提纯,制得第一初产物;
[0038] 步骤二:在氮气保护下,将16g3-(烯丙氧基)丙烷-1,2-二醇、20g对苯二甲酸和5g第二引发剂偶氮二异丁腈加入到装有100ml溶剂四氢呋喃的反应容器中搅拌混合,混合均匀后在温度为75℃的条件下进行反应,反应时间为19h;反应结束后,过滤提纯,制得第二初产物;
[0039] 步骤三:在氮气保护下,将3g第一初产物、5g第二初产物和0.5g第三引发剂二苯甲基钾加入到装有40ml溶剂四氢呋喃的反应容器中搅拌混合,混合均匀后在温度为90℃的条件下进行反应,反应时间为15h;反应结束后,过滤提纯,制得聚合物多元醇。
[0040] 其反应式为
[0041]
[0042] 聚合物多元醇的结构式为
[0043] 实施例2(制备水性聚氨酯乳液)
[0044] 所述水性聚氨酯乳液包括下列重量份物质组成:
[0045] 甲苯-2,4-二异氰酸酯8份;
[0046] 去离子水60份;
[0047] 聚合物多元醇20份;(由实施例1制得)
[0048] 2,2-二甲基-1,3-丙二醇3份;
[0049] 二羟甲基丙酸2份;
[0050] 三乙胺2份;
[0051] 二月桂酸二丁基锡0.2份。
[0052] 所述水性聚氨酯乳液的制备方法为:根据设定的重量份配备原料,将甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚合物多元醇(实施例1制得)、二月桂酸二丁基锡加入反应器内搅拌混合,混合均匀后在115℃的条件下反应3小时,接着加入2,2-二甲基-1,3-丙二醇和二羟甲基丙酸继续反应4小时;然后将温度降低至60℃,加入三乙胺继续反应30min;然后加入去离子水在转速为600r/min的条件下反应1小时,得到水性聚氨酯乳液。
[0053] 实施例3(制备丙烯酸乳液)
[0054] 所述丙烯酸乳液包括下列重量份物质组成
[0055] 丙烯酸单体20份
[0056] 十二烷基硫酸钠1份;
[0057] 过硫酸铵3份;
[0058] 所述丙烯酸单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸羟丙酯的混合物,其质量比为3:1:1。
[0059] 所述丙烯酸乳液的制备方法为将20g丙烯酸单体、3g过硫酸铵和1g十二烷基硫酸钠加入到装有100ml去离子水的反应容器中搅拌混合,混合均匀后在温度为85℃的条件下进行反应,反应时间为4h;反应结束后,用质量浓度为20%的氨水将体系pH调解至7.5-8.0,制得丙烯酸酯乳液。
[0060] 实施例4
[0061] 一种全水性干贴超纤革制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
[0062] 步骤一:以水溶性聚乙烯醇做海,尼龙6做岛制成定岛海岛超细纤维,然后将该定岛海岛超细纤维通过梳理针刺法制成非织造布;
[0063] 步骤二:将非织造布送到湿法生产线中用混合乳液浸渍,得到水性基布;之后再将水性基布在80℃的条件下烘干,烘干时间为1h,得到干燥后的水性基布;其中混合乳液为水性聚氨酯乳液(由实施例2制得)和丙烯酸乳液(由实施例3制得)的混合物,其质量比为8:1;
[0064] 步骤三:将干燥后的水性基布放在碱液中进行碱减量处理,减量温度为90℃,减量时间为2h;减量结束后,用95℃的热水反复冲洗,直至水洗液呈中性,再定型烘干,得到水性海岛超细贝斯;
[0065] 步骤四,将水性海岛超细贝斯进行染色,磨皮处理;最后通过水性聚氨酯贴面,制得全水性干贴超纤革。
[0066] 对比例1
[0067] 一种全水性干贴超纤革制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
[0068] 步骤一:以水溶性聚乙烯醇做海,尼龙6做岛制成定岛海岛超细纤维,然后将该定岛海岛超细纤维通过梳理针刺法制成非织造布;
[0069] 步骤二:将非织造布送到湿法生产线中用水性聚氨酯乳液浸渍,得到水性基布;之后再将水性基布在80℃的条件下烘干,烘干时间为1h,得到干燥后的水性基布;
[0070] 步骤三:将干燥后的水性基布放在碱液中进行碱减量处理,减量温度为90℃,减量时间为2h;减量结束后,用95℃的热水反复冲洗,直至水洗液呈中性,再定型烘干,得到水性海岛超细贝斯;
[0071] 步骤四,将水性海岛超细贝斯进行染色,磨皮处理;最后通过水性聚氨酯贴面,制得全水性干贴超纤革。
[0072] 其中水性聚氨酯乳液从浙江高得宝利新材料有限公司购买得到。
[0073] 性能测试
[0074] 用万能试验机测试样的拉伸负荷、撕裂负荷和断裂伸长率;
[0075] 试样的抗弯刚度用全自动织物硬挺度仪,按GB/T18318-2001《纺织品织物弯曲长度的测定》进行测试;用织物厚度仪测试样的压缩弹性率和比压缩弹性率。
[0076] 其结果如下表
[0077] 性能 实施例4 对比例1拉伸负荷/N 168 137
撕裂负荷/N 51 36
断裂伸长率/% 1020 260
抗弯刚度/(mN·cm) 649 2035
压缩弹性率/% 84.2 41.2
比压缩弹性率/% 4.5 2.3
[0078] 柔软、丰满、回弹性是对超细纤维合成革基布手感的基本要求;本发明中分别以抗弯刚度、压缩弹性率和比压缩弹性率定量表征超细纤维合成革基布的柔软度、回弹性和丰满度。抗弯刚度越小,超纤革的手感越柔软;压缩弹性率越大,超纤革弹性的恢复能力越好,即回弹性越好;而比压缩弹性率越大,表示超纤革的手感越丰满。
[0079] 由上表可知,本发明制得的超纤革具有较小的抗弯强度,较大的压缩弹性率和比压缩弹性率,从而说明了本发明的超纤革很柔软,手感丰满,同时具有较高的回弹性,能够满足实际生产生活的需求。
[0080] 由上表可知,本发明制得的超纤革具有较大的拉伸负荷、撕裂负荷和断裂伸长率,进一步说明了本发明制得的超纤革具有优异的性能,能够满足实际生产生活的需求。
[0081] 本发明的一种全水性干贴超纤革制备方法,以水溶性聚乙烯醇作为海,以尼龙6作岛制成定岛海岛纤维,该定岛海岛纤维通过梳理针刺法制成非织造布,该非织造布即为超细纤维皮革的骨架材料;
[0082] 然后用混合乳液浸渍非织造布,混合乳液为水性聚氨酯乳液和丙烯酸乳液的混合物,没有使用有机溶剂型聚氨酯乳液,不含有机溶剂DMF,更加绿色环保,安全;作为本发明的新创点之一,该水性聚氨酯乳液是以甲苯-2,4-二异氰酸酯,以二月桂酸二丁基锡为催化剂,同时还加入了一定量的聚合物多元醇和小分子多元醇反应而成;其中聚合物多元醇是由1,3-丙二醇、1,5-戊二酸、3-(烯丙氧基)丙烷-1,2-二醇和对苯二甲酸反应而成,其分子结构式为 其数均分子量为500-3000;该聚合物多元醇中酯基,苯基,碳碳双键等官能团;通过将该水性聚氨酯溶液浸渍到非织造布的间隙中,通过聚氨酯黏连,使得非织造布从宏观上形成有机整体结构,具备类似真皮的质感;经过本发明的水性聚氨酯乳液浸渍后,制得的超纤革较为柔软,手感较好,回弹性较高,同时还具有较好的力学性能;作为本发明的创造性之一,除了用水性聚氨酯乳液对非织造布进行浸渍,还用了聚丙烯酸乳液进行浸渍,丙烯酸乳液是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸羟丙酯作为反应单体,制备而成;在丙烯酸乳液的浸渍后,能够进一步提高超纤革的柔软度,回弹性,丰满度和力学性能。浸渍结束后,将干燥后的水性基布放在碱液中进行碱减量处理,再定型烘干得到水性海岛超细贝斯;最后将水性海岛超细贝斯进行染色,磨皮等处理,制得全水性干贴超纤革;最终制得的超纤革很柔软,手感丰满,同时具有较高的回弹性;还具有较大的拉伸负荷、撕裂负荷和断裂伸长率,能够满足实际生产生活的需求。
[0083] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
高效检索全球专利

专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。

我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。

申请试用

分析报告

专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。

申请试用

QQ群二维码
意见反馈