一种正八面体硫化镉的制备方法与应用
阅读：0发布：2020-10-27
专利汇可以提供一种正八面体硫化镉的制备方法与应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种正八面体硫化镉的制备方法及应用。本发明提供的制备方法具有原料便宜，工艺简单，无 有机 溶剂 和 表面活性剂 ，无有毒有害的有机中间体产生，目标产物的形貌可控等特点。本发明还涉及该正八面体硫化镉作为光催化剂的应用，所制得的正八面体硫化镉作为光催化剂可用在可见光解 水 制氢、光催化降解有机染料、光催化分解有机物、光催化二 氧 化 碳 还原制备甲醇等有机物及光催化选择性氧化碳氢化合物等反应中。该催化剂具有很好的 稳定性 ，连续使用100小时仍然保持较高的光催化活性。，下面是一种正八面体硫化镉的制备方法与应用专利的具体信息内容。
1.一种正八面体硫化镉的制备方法，包含以下步骤：
S1、取镉盐溶解于去离子水中，得到镉盐溶液；取三聚硫氰酸和/或三聚硫氰酸盐溶解于去离子水中，得到澄清溶液；室温下滴加镉盐溶液至澄清溶液，搅拌，离心分离，洗涤，制得正八面体Cd3(C3N3S3)2配位聚合物；
S2、将上述制得的正八面体Cd3(C3N3S3)2配位聚合物分散于去离子水中，搅拌下加入水溶性硫化物，继续搅拌，离心分离，洗涤，干燥，即制得正八面体硫化镉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述镉盐为氯化镉、四水硝酸镉或二水乙酸镉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述三聚硫氰酸盐为三聚硫氰酸三钠和/或三聚硫氰酸三钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述镉盐与三聚硫氰酸和/或三聚硫氰酸盐的摩尔比为1：[0.5-2]。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述搅拌反应时间为12-
48小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述水溶性硫化物是选自硫化钾、硫化钠或硫化铵中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述Cd3(C3N3S3)2与去离子水的质量比为1：[40-400]。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述Cd3(C3N3S3)2与水溶性硫化物的摩尔比为1：[3-6]。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述搅拌反应时间为
0.5-48小时。
10.一种由权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备的正八面体硫化镉，作为光催化剂在可见光光解水制氢、光催化降解有机染料、光催化分解有机物、光催化还原二氧化碳及光催化选择性氧化碳氢化合物的反应中的应用。
一种正八面体硫化镉的制备方法与应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及光催化材料硫化物的制备与应用技术领域，具体地说涉及一种正八面体硫化镉的制备方法与应用。【背景技术】
[0002] 氢气(H2)是一种重要的基础工业化工原料，在工业合成氨、工业制盐酸、玻璃磨光、汽油精炼工艺、黄金焊接、气象气球探测和食品工业等领域都有广泛的应用。除此以外，氢气还是一种新能源，具有燃烧热值高、燃烧效率高及燃烧产物清洁等优点，被普遍认为是最有可能取代化石能源的清洁能源。因此，氢气的开发是目前化工与能源领域技术发展的重点。
[0003] 目前，工业上采用煤炭气化制氢、重油及天然气水蒸气催化转化等方法制氢，然而，这些方法不但效率低下，而且需要耗费大量的化石能源。利用取之不尽用之不竭的清洁的太阳能，通过半导体光催化技术将水分解产生氢气，将有效地同时解决能源危机和环境污染两大问题，因此光解水产氢技术具有明显的优越性，其反应示意图如附图1所示。
[0004] 目前，各种不同的催化剂已被广泛应用于光解水产氢反应。在这些光催化材料中，硫化镉因直接跃迁型能带结构、发光色彩丰富等特点，在太阳能转化、光电子化学电池、非线性光学及光催化等方面都具有广泛而深远的应用前景。
[0005] 在半导体光催化分解水产氢的过程中，光的吸收以及电荷的体相分离和从体相向表面转移的速率是决定产氢效率的关键因素，由于光生电子还原吸附水的光催化反应是发生在催化剂的表面，因此，高的比表面积有利于产氢效率的提高。通过改变硫化镉的形貌、尺寸、比表面积等可以有效增加硫化镉半导体和水之间的接触面积和紧密程度。用常规方法制备出来的硫化镉通常呈现无规则颗粒状，因此其比表面积一般较小，从而导致催化剂与反应物之间的接触面积较小，反应活性位较少。近些年来，研究者们开发了不同形貌的硫化镉，包括量子点(零维)，纳米棒、纳米线、纳米管和纳米带等一维形貌，二维结构硫化镉纳米片以及球状等三维形貌。
[0006] 三维结构往往具有比低维结构材料更大的比表面积和更多的表面活性位，这种结构不仅能增强光的吸收，同时也大大有利于表面载流子的分离和界面载流子的传输，在很大程度上提高硫化镉的光催化活性。然而，有关特殊三维形貌硫化镉的研究较少，合成这些特殊形貌硫化镉的方法通常都需要引入有机溶剂、表面活性剂、有机的结构导向剂等，由于这些有机物的引入不仅增加了后处理过程的难度和对环境的污染，同时在材料合成过程中更有可能会产生比这些有机物更加有毒有害的有机中间物。因此，开发室温下、无有机溶剂条件下制备三维大比表面积的硫化镉的新方法，对于拓展硫化镉在光催化以及光电领域的应用具有十分重要的意义。【发明内容】
[0007] 本发明的目的是提供一种正八面体硫化镉的制备方法与应用，以及将该材料应用于光解水产氢反应。该催化剂制备简便易行，具有较高的活性和稳定性。
[0008] 本发明提供的正八面体硫化镉催化剂，采用离子交换两步合成。
[0009] 为达成上述目的，本发明采用两步法制备正八面体硫化镉光催化剂，即(S1)制备正八面体Cd3(C3N3S3)2前驱体；(S2)制备正八面体硫化镉光催化剂。
[0010] 本法发明制备正八面体硫化镉光催化剂的步骤如下：
[0011] S1、取镉盐溶解于去离子水中，得到镉盐溶液；取三聚硫氰酸和/或三聚硫氰酸盐溶解于去离子水中，得到澄清溶液；室温下滴加镉盐溶液至澄清溶液，搅拌，离心分离，洗涤，即制得正八面体Cd3(C3N3S3)2配位聚合物；
[0012] S2、将上述制得的正八面体Cd3(C3N3S3)2配位聚合物分散于去离子水中，搅拌下加入水溶性硫化物，继续搅拌，离心分离，洗涤，干燥，即制得正八面体硫化镉。
[0013] 优选地，在步骤S1中，所述镉盐为氯化镉、四水硝酸镉或二水乙酸镉中的至少一种。
[0014] 优选地，在步骤S1中，在步骤S1中，所述三聚硫氰酸盐为三聚硫氰酸三钠和/或三聚硫氰酸三钾。
[0015] 优选地，在步骤S1中，所述镉盐与三聚硫氰酸和/或三聚硫氰酸盐的摩尔比为1：[0.5-2]。
[0016] 优选地，在步骤S1中，所述搅拌反应时间为12-48小时。
[0017] 优选地，在步骤S2中，所述水溶性硫化物是选自硫化钾、硫化钠或硫化铵中的至少一种。
[0018] 优选地，在步骤S2中，所述Cd3(C3N3S3)2与去离子水的质量比为1：[40-400][0019] 优选地，在步骤S2中，所述Cd3(C3N3S3)2与可溶性硫化物的摩尔比为1：[3-6]。
[0020] 优选地，在步骤S2中，所述搅拌反应时间为0.5-48小时。
[0021] 本发明具有原料便宜，工艺简单，无有机溶剂和表面活性剂，无有毒有害的有机中间体产生，目标产物的形貌可控等特点。本发明所制得的正八面体硫化镉是一种三维的大比表面积的硫化镉，作为光催化剂可用在可见光解水制氢、光催化降解有机染料、光催化分解有机物、光催化二氧化碳还原制备甲醇等有机物及光催化选择性氧化碳氢化合物等反应中。
[0022] 【附图简要说明】
[0024] 图2所示为本发明实施例2所制得的正八面体硫化镉的扫描电子显微镜图；
[0025] 图3所示为本发明实施例3所制得的正八面体硫化镉的扫描电子显微镜图；
[0026] 图4所示为本发明对比例2所制得的颗粒状硫化镉的扫描电子显微镜图。【具体实施方式】
[0027] 下面结合本发明实施例对本发明做进一步说明：
[0028] 实施例1
[0029] 按照反应混合物中氯化镉：三聚硫氰酸的摩尔比为1:[0.5]，称取2.75克氯化镉加入200毫升去离子水中，搅拌溶解；称取1.33克三聚硫氰酸加入200毫升去离子水中，搅拌溶解。然后室温下将三聚硫氰酸溶液缓慢滴加到氯化镉溶液中，滴加完毕后继续搅拌12小时。按常规方法离心、洗涤、干燥和焙烧得浅黄色粉末。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等对黄色粉末进行表征，所的产物为Cd3(C3N3S3)2配位聚合物，扫描电镜照片显示，所得Cd3(C3N3S3)2为正八面体形貌，直径约为1-3微米，如附图1所示。
[0030] 将上述正八面体Cd3(C3N3S3)2 0.7毫摩尔分散于100毫升去离子水中，然后加入九水硫化钠，室温下继续搅拌，控制Cd3(C3N3S3)2与硫化钠的摩尔比为1:3，室温下搅拌24小时。按常规方法离心、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤、干燥得正八面体硫化镉。催化剂形貌与颗粒大小采用Hitachi S-4800扫描电子显微镜表征，样品在进行扫描电子显微镜分析测试前真空喷金。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等扫描电镜照片显示，所得硫化镉为正八面体形貌，直径约为1-3微米。
[0031] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性：取20毫克所制备的正八面体硫化镉，分散于50毫升乳酸溶液中(200毫升/升)，加入氯铂酸溶液(铂的负载量为1wt％)，用真空泵将反应系统抽取真空，黑暗下搅拌30分钟，然后打开光源(300瓦的氙灯，加入滤光片滤掉波长小于420纳米的光)，同时打开冷凝液控制反应温度为5摄氏度。用配有热导池检测器和5A分子筛分离柱的气相色谱测定产氢量。光照3小时，产氢速率为11.4毫摩尔每小时每克催化剂。
[0032] 实施例2
[0033] 按照反应混合物中二水乙酸镉：三聚硫氰酸的摩尔比为1:[0.67]，称取4.00克二水乙酸镉加入200毫升去离子水中，搅拌溶解；称取1.78克三聚硫氰酸加入200毫升去离子水中，搅拌溶解。然后室温下将三聚硫氰酸溶液缓慢滴加到乙酸镉溶液中，滴加完毕后继续搅拌48小时。按常规方法离心、洗涤、干燥和焙烧得浅黄色粉末。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等对黄色粉末进行表征，所的产物为Cd3(C3N3S3)2，扫描电镜照片显示，所得Cd3(C3N3S3)2为正八面体形貌，直径约为1-3微米。
[0034] 正八面体硫化镉的制备方法与实施例1相同，所制得的正八面体硫化镉的扫描电子显微镜图如附图2所示。
[0035] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为11.1毫摩尔每小时每克催化剂。
[0036] 实施例3
[0037] 按照反应混合物中四水硝酸镉：三聚硫氰酸三钠的摩尔比为1:[0.67]，称取4.63克四水硝酸镉加入200毫升去离子水中，搅拌溶解；称取2.43克三聚硫氰酸三钠加入200毫升去离子水中，搅拌溶解。然后室温下将三聚硫氰酸三钠溶液缓慢滴加到硝酸镉溶液中，滴加完毕后继续搅拌24小时。按常规方法离心、洗涤、干燥和焙烧得浅黄色粉末。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等对黄色粉末进行表征，所的产物为Cd3(C3N3S3)2，扫描电镜照片显示，所得Cd3(C3N3S3)2为正八面体形貌，直径约为1-3微米。
[0038] 正八面体硫化镉的制备方法与实施例1相同，所制得的正八面体硫化镉的扫描电子显微镜图如附图3所示。
[0039] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为12.4毫摩尔每小时每克催化剂。
[0040] 实施例4
[0041] 按照反应混合物中四水硝酸镉：三聚硫氰酸三钠的摩尔比为1:1，称取4.63克四水硝酸镉加入200毫升去离子水中，搅拌溶解；称取3.65克三聚硫氰酸三钠加入200毫升去离子水中，搅拌溶解。然后室温下将三聚硫氰酸三钠溶液缓慢滴加到硝酸镉溶液中，滴加完毕后继续搅拌24小时。按常规方法离心、洗涤、干燥和焙烧得浅黄色粉末。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等对黄色粉末进行表征，所的产物为Cd3(C3N3S3)2，扫描电镜照片显示，所得Cd3(C3N3S3)2为正八面体形貌，直径约为1-4微米。
[0042] 正八面体硫化镉的制备方法与实施例1相同。
[0043] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为11.8毫摩尔每小时每克催化剂。
[0044] 实施例5
[0045] 按照反应混合物中二水乙酸镉：三聚硫氰酸三钾的摩尔比为1:[1.33]，称取4.00克二水乙酸镉加入200毫升去离子水中，搅拌溶解；称取5.18克三聚硫氰酸三钾加入200毫升去离子水中，搅拌溶解。然后室温下将三聚硫氰酸三钾溶液缓慢滴加到乙酸镉溶液中，滴加完毕后继续搅拌36小时。按常规方法离心、洗涤、干燥和焙烧得浅黄色粉末。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等对黄色粉末进行表征，所的产物为Cd3(C3N3S3)2，扫描电镜照片显示，所得Cd3(C3N3S3)2为正八面体形貌，直径约为2-5微米。
[0046] 正八面体硫化镉的制备方法与实施例1相同。
[0047] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为11.6毫摩尔每小时每克催化剂。
[0048] 实施例6
[0049] 按照反应混合物中氯化镉：三聚硫氰酸三钾的摩尔比为1:2，称取2.75克氯化镉加入200毫升去离子水中，搅拌溶解；称取7.77克三聚硫氰酸三钾加入200毫升去离子水中，搅拌溶解。然后室温下将三聚硫氰酸三钾溶液缓慢滴加到氯化镉溶液中，滴加完毕后继续搅拌12小时。按常规方法离心、洗涤、干燥和焙烧得浅黄色粉末。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等对黄色粉末进行表征，所的产物为Cd3(C3N3S3)2，扫描电镜照片显示，所得Cd3(C3N3S3)2为正八面体形貌，直径约为2-5微米。
[0050] 正八面体硫化镉的制备方法与实施例1相同。
[0051] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为11.5毫摩尔每小时每克催化剂。
[0052] 实施例7
[0053] 按照反应混合物中四水硝酸镉：三聚硫氰酸三钠的摩尔比为1:[1.33]，称取4.63克四水硝酸镉加入200毫升去离子水中，搅拌溶解；称取4.85克三聚硫氰酸三钠加入200毫升去离子水中，搅拌溶解。然后室温下将三聚硫氰酸三钠溶液缓慢滴加到硝酸镉溶液中，滴加完毕后继续搅拌48小时。按常规方法离心、洗涤、干燥和焙烧得浅黄色粉末。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等对黄色粉末进行表征，所的产物为Cd3(C3N3S3)2，扫描电镜照片显示，所得Cd3(C3N3S3)2为正八面体形貌，直径约为2-5微米。
[0054] 正八面体硫化镉的制备方法与实施例1相同。
[0055] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为11.3毫摩尔每小时每克催化剂。
[0056] 实施例8
[0057] 按照反应混合物中二水乙酸镉：三聚硫氰酸的摩尔比为1:1，称取4.00克二水乙酸镉加入200毫升去离子水中，搅拌溶解；称取2.66克三聚硫氰酸加入200毫升去离子水中，搅拌溶解。然后室温下将三聚硫氰酸溶液缓慢滴加到乙酸镉溶液中，滴加完毕后继续搅拌24小时。按常规方法离心、洗涤、干燥和焙烧得浅黄色粉末。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等对黄色粉末进行表征，所的产物为Cd3(C3N3S3)2，扫描电镜照片显示，所得Cd3(C3N3S3)2为正八面体形貌，直径约为1-4微米。
[0058] 正八面体硫化镉的制备方法与实施例1相同。
[0059] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为11.0毫摩尔每小时每克催化剂。
[0060] 实施例9
[0061] 按照反应混合物中氯化镉：三聚硫氰酸三钾的摩尔比为1:[1.67]，称取2.75克氯化镉加入200毫升去离子水中，搅拌溶解；称取6.49克三聚硫氰酸三钾加入200毫升去离子水中，搅拌溶解。然后室温下将三聚硫氰酸三钾溶液缓慢滴加到氯化镉溶液中，滴加完毕后继续搅拌36小时。按常规方法离心、洗涤、干燥和焙烧得浅黄色粉末。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等对黄色粉末进行表征，所的产物为Cd3(C3N3S3)2，扫描电镜照片显示，所得Cd3(C3N3S3)2为正八面体形貌，直径约为2-5微米。
[0062] 正八面体硫化镉的制备方法与实施例1相同。
[0063] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为10.5毫摩尔每小时每克催化剂。
[0064] 实施例10
[0065] 按照反应混合物中二水乙酸镉：三聚硫氰酸三钠的摩尔比为1:[0.5]，称取4.00克二水乙酸镉加入200毫升去离子水中，搅拌溶解；称取1.82克三聚硫氰酸三钠加入200毫升去离子水中，搅拌溶解。然后室温下将三聚硫氰酸三钠溶液缓慢滴加到乙酸镉溶液中，滴加完毕后继续搅拌36小时。按常规方法离心、洗涤、干燥和焙烧得浅黄色粉末。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等对黄色粉末进行表征，所的产物为Cd3(C3N3S3)2，扫描电镜照片显示，所得Cd3(C3N3S3)2为正八面体形貌，直径约为1-3微米。
[0066] 正八面体硫化镉的制备方法与实施例1相同。
[0067] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为11.5毫摩尔每小时每克催化剂。
[0068] 实施例11
[0069] 正八面体Cd3(C3N3S3)2配位聚合物的制备方法与实施例3相同。
[0070] 将上述正八面体Cd3(C3N3S3)2 0.7毫摩尔分散于50毫升去离子水中，然后加入九水硫化钠，室温下继续搅拌，控制Cd3(C3N3S3)2与硫化钠的摩尔比为1:3，室温下搅拌12小时。按常规方法离心、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤、干燥得正八面体硫化镉。催化剂形貌与颗粒大小采用Hitachi S-4800扫描电子显微镜表征，样品在进行扫描电子显微镜分析测试前真空喷金。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等扫描电镜照片显示，所得硫化镉为正八面体形貌，直径约为1-3微米。
[0071] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为12.5毫摩尔每小时每克催化剂。
[0072] 实施例12
[0073] 正八面体Cd3(C3N3S3)2配位聚合物的制备方法与实施例3相同。
[0074] 将上述正八面体Cd3(C3N3S3)2 0.7毫摩尔分散于100毫升去离子水中，然后加入九水硫化钠，室温下继续搅拌，控制Cd3(C3N3S3)2与硫化钠的摩尔比为1:5，室温下搅拌24小时。按常规方法离心、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤、干燥得正八面体硫化镉。催化剂形貌与颗粒大小采用Hitachi S-4800扫描电子显微镜表征，样品在进行扫描电子显微镜分析测试前真空喷金。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等扫描电镜照片显示，所得硫化镉为正八面体形貌，直径约为1-3微米。
[0075] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为12.2毫摩尔每小时每克催化剂。
[0076] 实施例13
[0077] 正八面体Cd3(C3N3S3)2配位聚合物的制备方法与实施例3相同。
[0078] 将上述正八面体Cd3(C3N3S3)2 0.7毫摩尔分散于200毫升去离子水中，然后加入硫化钾，室温下继续搅拌，控制Cd3(C3N3S3)2与硫化钾的摩尔比为1:4，室温下搅拌36小时。按常规方法离心、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤、干燥得正八面体硫化镉。催化剂形貌与颗粒大小采用Hitachi S-4800扫描电子显微镜表征，样品在进行扫描电子显微镜分析测试前真空喷金。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等扫描电镜照片显示，所得硫化镉为正八面体形貌，直径约为1-3微米。
[0079] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为12.3毫摩尔每小时每克催化剂。
[0080] 实施例14
[0081] 正八面体Cd3(C3N3S3)2配位聚合物的制备方法与实施例3相同。
[0082] 将上述正八面体Cd3(C3N3S3)2 0.7毫摩尔分散于50毫升去离子水中，然后加入硫化钾，室温下继续搅拌，控制Cd3(C3N3S3)2与硫化钾的摩尔比为1:6，室温下搅拌12小时。按常规方法离心、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤、干燥得正八面体硫化镉。催化剂形貌与颗粒大小采用Hitachi S-4800扫描电子显微镜表征，样品在进行扫描电子显微镜分析测试前真空喷金。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等扫描电镜照片显示，所得硫化镉为正八面体形貌，直径约为1-3微米。
[0083] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为12.8毫摩尔每小时每克催化剂。
[0084] 实施例15
[0085] 正八面体Cd3(C3N3S3)2配位聚合物的制备方法与实施例3相同。
[0086] 将上述正八面体Cd3(C3N3S3)2 0.7毫摩尔分散于100毫升去离子水中，然后加入硫化铵，室温下继续搅拌，控制Cd3(C3N3S3)2与硫化铵的摩尔比为1:4，室温下搅拌48小时。按常规方法离心、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤、干燥得正八面体硫化镉。催化剂形貌与颗粒大小采用Hitachi S-4800扫描电子显微镜表征，样品在进行扫描电子显微镜分析测试前真空喷金。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等扫描电镜照片显示，所得硫化镉为正八面体形貌，直径约为1-3微米。
[0087] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为12.5毫摩尔每小时每克催化剂。
[0088] 实施例16
[0089] 正八面体Cd3(C3N3S3)2配位聚合物的制备方法与实施例3相同。
[0090] 将上述正八面体Cd3(C3N3S3)2 0.7毫摩尔分散于200毫升去离子水中，然后加入硫化铵，室温下继续搅拌，控制Cd3(C3N3S3)2与硫化铵的摩尔比为1:5，室温下搅拌24小时。按常规方法离心、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤、干燥得正八面体硫化镉。催化剂形貌与颗粒大小采用Hitachi S-4800扫描电子显微镜表征，样品在进行扫描电子显微镜分析测试前真空喷金。采用X-射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜等扫描电镜照片显示，所得硫化镉为正八面体形貌，直径约为1-3微米。
[0091] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为11.9毫摩尔每小时每克催化剂。
[0092] 对比例1
[0093] 正八面体Cd3(C3N3S3)2配位聚合物的制备方法与实施例1相同。
[0094] 以光解水产氢为模型反应考察所制备正八面体Cd3(C3N3S3)2配位聚合物的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为0.01毫摩尔每小时每克催化剂。
[0095] 对比例2
[0096] 室温下制备颗粒状硫化镉。按照混合物中四水硝酸镉：九水硫化钠的摩尔比为1:1，称取4.63克四水硝酸镉加入200毫升去离子水中，搅拌溶解；称取九水硫化钠加入200毫升去离子水中，搅拌溶解。然后室温下将硫化钠溶液缓慢滴加到硝酸镉溶液中，滴加完毕后继续搅拌24小时。按常规方法离心、洗涤、干燥得颗粒状硫化镉。其形貌与颗粒大小采用Hitachi S-4800扫描电子显微镜表征，如图4所示。
[0097] 以光解水产氢为模型反应考察所制备催化剂的光催化活性，评价条件与实施例1相同，光照3小时，产氢速率为4.6毫摩尔每小时每克催化剂。
[0098] 上述实施例和比较例可以看出，本发明方法制得的正八面体硫化镉具有独特的物化结构特征，其作为光催化剂在可见光下能高效光解水产氢。
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