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一种纳米颗粒的合成方法

阅读:1发布:2021-04-12

专利汇可以提供一种纳米颗粒的合成方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 银 纳米颗粒的合成方法,包括以下步骤:称取聚乙烯吡咯烷 酮 和 硝酸 银,倒入盛装有去离子 水 的容器中,搅拌至完全溶解;在自然光照下,向所述容器中加入催化剂,搅拌,生成银纳米颗粒;采用该方法制备银纳米颗粒,原料简单易获取且成本低;制备过程中没有副产物,环境友好,绿色环保;制备过程只需要实用到搅拌设备,无需其他任何设备,操作简单,经济便捷;反应条件只需自然光照,室温常压,能耗很低;制备效率高,所需生产周期很短。,下面是一种纳米颗粒的合成方法专利的具体信息内容。

1.一种纳米颗粒的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:称取聚乙烯吡咯烷硝酸银,倒入盛装有去离子的容器中,搅拌至完全溶解;
S2:在自然光照下,向所述容器中加入催化剂,搅拌,生成银纳米颗粒,所述催化剂为水溶性的卤化物,所述催化剂为氯化物。
2.根据权利要求1所述的银纳米颗粒的合成方法,其特征在于,聚乙烯吡咯烷酮的单体和硝酸银的物质的量比为1:1-8。
3.根据权利要求1所述的银纳米颗粒的合成方法,其特征在于,S2中加入催化剂后,搅拌至溶液颜色改变。
4.根据权利要求3所述的银纳米颗粒的合成方法,其特征在于,S2中加入催化剂后,搅拌至溶液颜色变为淡粉色、蓝色或蓝紫色。
5.根据权利要求1-4任一项所述的银纳米颗粒的合成方法,其特征在于,S2中加入催化剂后,搅拌时间为2-30min。
6.根据权利要求1-4任一项所述的银纳米颗粒的合成方法,其特征在于,所述生成的银纳米颗粒的粒径为10-150nm。

说明书全文

一种纳米颗粒的合成方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纳米颗粒制备技术领域,具体涉及一种银纳米颗粒的合成方法。

背景技术

[0002] 纳米材料与科技是当今科技领域中最热的领域之一,纳米材料的研究和应用也是纳米科技的基本组成部分。当金属材料的尺寸达到纳米级别时,会出现量子尺寸效应、表面界面效应、小尺寸效应和宏观量子效应,金属的能带结构会发生显著的变化,它们的电学、磁学、光学、热学等性能也会发生突变。因而它们能在电子工业、化学催化以及医药领域得到广泛的应用。
[0003] 银元素位于周期系ds中的ⅠB族,是人们最早发现和使用的金属之一。银的导电性在所有金属中是最好的,延展性仅次于金,在常温下表现出良好的化学稳定性和良好的导热导电等性能,此外,还有一定的抗菌性。
[0004] 银纳米颗粒作为纳米材料的一种,结合了金属银和纳米材料的优点,可以用作催化材料、抗菌材料、导电胶材料等等。现在,研究人员用来合成银纳米颗粒的方法一般需要一些复杂的环境条件或工艺流程,如加热、微波、特定的PH等等,所需的合成原料种类也较多。
[0005] 现有技术中,银纳米颗粒的制备方法目前主要有四种:化学法、光还原法、物理法及生物法。
[0006] 化学法制备银纳米颗粒是采用还原剂还原银前驱体盐,并采用添加稳定剂的方法分散制备得到的银纳米颗粒,防止银纳米颗粒团聚,其中,所使用的还原剂主要为无机还原剂,比如肼,氢化钠等。化学方法主要有化学还原法,电化学法,辐照辅助化学还原法,热解法等。其中,醇热法是一种常见的制备银纳米棒的化学法,以多元醇为溶剂的反应体系中,对体系进行加热等处理,让醇被化为,然后对银源(通常为硝酸银)进行还原,生成银纳米线或纳米颗粒等产物,制备过程复杂以及成本高,且无法制备得到银纳米颗粒。
[0007] 光还原法:光还原法的机制一般认为是在有机物存在下,金属阳离子在光照的条件下,由有机物产生的自由基使金属阳离子还原。
[0008] 物理法制备银纳米颗粒不需要引入多种化学试剂,包括球磨法、电弧放电合成以及直流磁控溅射等方法。
[0009] 物理法有着环境友好的优点,其缺陷是制备的过程当中能耗相当大,且工艺参数的控制相对比较复杂,所得的银纳米颗粒也易发生团聚。因此,物理法的应用也受到一定的约束。
[0010] 生物法合成银纳米颗粒是以植物萃取物或微生物还原得到银纳米颗粒,能否得到合适的植物萃取物或选择一种合适的微生物是生物法应用的关键。生物法存在着制备原料缺乏以至于难以规模化生产的缺陷。
[0011] 目前的银纳米颗粒的制备方法均存在一些问题,需要提供一种简单快速、适于规模化生产的银纳米颗粒的制备方法。

发明内容

[0012] 本发明所要解决的技术问题是提供一种简单快速、适于规模化生产的银纳米颗粒的制备方法。
[0013] 本发明所采取的技术方案是:
[0014] 一种银纳米颗粒的合成方法,包括以下步骤:
[0015] S1:称取聚乙烯吡咯烷和硝酸银,倒入盛装有去离子的容器中,搅拌至完全溶解;
[0016] S2:在自然光照下,向所述容器中加入催化剂,搅拌,生成银纳米颗粒。
[0017] 在一些优选的实施方式中,聚乙烯吡咯烷酮的单体和硝酸银的物质的量比为1:1-8。
[0018] 在一些优选的实施方式中,所述催化剂为水溶性的卤化物。
[0019] 在一些进一步优选的实施方式中,所述催化剂为氯化物,如氯化钠、氯化
[0020] 在一些优选的实施方式中,S2中加入催化剂后,搅拌至溶液颜色改变。
[0021] 在一些优选的实施方式中,S2中加入催化剂后,搅拌至溶液颜色变为淡粉色、蓝色或蓝紫色。
[0022] 在一些优选的实施方式中,S2中加入催化剂后,搅拌时间为2-30min。
[0023] 在一些优选的实施方式中,所述生成的银纳米颗粒的粒径为10-150nm。
[0024] 本发明的有益效果是:
[0025] 本发明提供了一种银纳米颗粒的合成方法,包括以下步骤:称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和硝酸银,倒入盛装有去离子水的容器中,搅拌至完全溶解;在自然光照下,向所述容器中加入催化剂,搅拌,生成银纳米颗粒;采用该方法制备银纳米颗粒,原料简单易获取且成本低;制备过程中没有副产物,环境友好,绿色环保;制备过程只需要实用到搅拌设备,无需其他任何设备,操作简单,经济便捷;反应条件只需自然光照,室温常压,能耗很低;制备效率高,所需生产周期很短。本发明所述银纳米颗粒的合成方法,在这个反应中,硝酸银是银纳米颗粒的银源,PVP是银的稳定剂,卤素离子是反应中的催化剂,在反应中没有添加还原剂。在未加入催化剂卤素离子之前,硝酸银和PVP的混合液在光照下不发生颜色变化,即没有纳米银生成。加入催化剂卤素离子后,溶液经光照后,短时间内即可发生显著的颜色变化,银纳米颗粒的溶液的颜色取决于银纳米颗粒的粒径大小以及在溶液中的浓度。附图说明
[0026] 图1为实施例1中反应5分钟时银纳米颗粒的透射电镜图。
[0027] 图2为实施例1中反应10分钟时银纳米颗粒的透射电镜图。
[0028] 图3为银纳米颗粒负载在活性炭上的透射电镜图。
[0029] 图4为银纳米颗粒负载在纳米管上的透射电镜图。

具体实施方式

[0030] 实施例1:
[0031] 将磁搅拌器至于自然光照的环境下,称取0.0055g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以及0.0340g AgNO3加入盛装有40mL去离子水的反应容器中,本实施例中,聚乙烯吡咯烷酮的单体和硝酸银的物质的量比为1:4,将反应容器至于磁力搅拌器上进行搅拌,待PVP和AgNO3完全溶解后,加入1mL浓度为2mmol/L的NaCl溶液,持续搅拌30分钟,即可得到银纳米颗粒。分别在加入NaCl溶液后,0、2、5、10分钟时,观察溶液呈现的颜色,2分钟时,溶液开始发生变化,颜色变化的过程即为银纳米颗粒的生成过程,随着时间不断推移,溶液颜色逐渐加深变为蓝紫色。银纳米颗粒的溶液的颜色取决于银纳米颗粒的粒径大小以及在溶液中的浓度,银纳米颗粒的粒径不同、浓度不同,溶液可能为蓝色、淡粉色或蓝紫色。
[0032] 加入NaCl溶液后5分钟和10分钟时,取溶液对其中银纳米颗粒进行透射电镜分析,得到的透射电镜图如图1和图2,从图1中可以看到已经生成银纳米颗粒,粒径为5-100nm不等,从图2种可以看到,随着反应时间增长,银纳米颗粒的粒径有些增大,粒径为60-150nm不等。
[0033] 可以将制备得到的银纳米颗粒负载在活性碳或碳纳米管上,用作催化剂,进行透射电镜分析,得到的透射电镜图如图3和图4。
[0034] 氯化钠用量试验:将磁力搅拌器至于自然光照的环境下,分别进行4组试验,各组中均称取0.0055g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以及0.0340g AgNO3加入盛装有40mL去离子水的反应容器中,将反应容器至于磁力搅拌器上进行搅拌,待PVP和AgNO3完全溶解后,1-4组分别加入0L、20μL、200μL、2mL浓度为2mmol/L的NaCl溶液,持续搅拌30分钟。1组未加入氯化钠溶液,硝酸银和PVP的混合液在自然光照下不发生颜色变化,即没有银纳米颗粒生成;2组在加入氯化钠溶液5分钟后,溶液颜色发生变化,随着反应时间增长,溶液逐渐加深变为蓝色;3组在加入氯化钠溶液5分钟后,溶液颜色发生变化,随着反应时间增长,溶液逐渐加深变为蓝色;4组因为氯化钠用量过多时,混合液中会生成微量的白色沉淀,即氯化银沉淀,但随着时间的变化,加入氯化钠溶液10分钟后,溶液变为蓝紫色,即代表有银纳米颗粒生成。
[0035] 实施例2:
[0036] 采用与实施例1基本相同的方法步骤制备银纳米颗粒,不同之处在于:聚乙烯吡咯烷酮的单体和硝酸银的物质的量比为1:1,同样能够成功制备得到银纳米颗粒。
[0037] 实施例3:
[0038] 采用与实施例1基本相同的方法步骤制备银纳米颗粒,不同之处在于:聚乙烯吡咯烷酮的单体和硝酸银的物质的量比为1:8,同样能够成功制备得到银纳米颗粒。
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