JP2005515886A5 -
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該アルケニル芳香族化合物を重合させてポリマーまたはコポリマーを形成する段階、
を含むポリマーまたはコポリマーの作製方法。
ハロゲン化鉄の熱分解によって得られる酸化鉄と黄色酸化鉄を組み合わせることによって、好ましい触媒が得られる。 黄色酸化鉄が水和酸化鉄であり、しばしばα−ＦｅＯＯＨまたはＦｅ ２ Ｏ ３・Ｈ ２ Ｏと記述されることは、当業者の理解するところである。 黄色酸化鉄は、触媒中に存在するＦｅ ２ Ｏ ３として換算した酸化鉄の全重量に対するＦｅ ２ Ｏ ３の重量として計算して、５０％ｗまでの量で、適切に利用することができる。 好都合には、 黄色酸化鉄を、同じ基準に基づいて、少なくとも１％ｗ、特に５〜３０％ｗ、たとえば、８．８％ｗ、１０％ｗ、１５％ｗ、１７％ｗまたは２０％ｗの量で利用できる。
少量の他の酸化鉄または酸化鉄を供給する化合物を、ハロゲン化鉄の熱分解によって得られる酸化鉄と組み合わせることも可能であるが、これは一般に好ましくない。 そのような他の酸化鉄の例は、鉄黒およびベンガラである。 ベンガラの例は、いわゆるＰｅｎｎｉｍａｎのベンガラ、すなわち、たとえば米国特許第１３６８７４８号に開示されている、Ｐｅｎｎｉｍａｎｎ法によって作製された酸化鉄である。 酸化鉄を供給する化合物の例には、針鉄鉱、赤鉄鉱、磁鉄鉱、マグヘマイト、 鱗繊石およびそれらの組合せがある。
成形助剤または押出し助剤を使用することができ、たとえば、（パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸などの）飽和もしくは不飽和脂肪酸またはそれらの塩、あるいは多糖から誘導された酸またはそれらの塩、あるいは黒鉛、澱粉、またはセルロースを使用できる。 脂肪酸またはセルロースから誘導された酸のいずれの塩も使用でき、たとえば、アンモニウム塩または上述したどの金属の塩でも使用できる。 脂肪酸は、６〜３０個（両端を含む）の炭素原子、好ましくは１０〜２５個（両端を含む）の炭素原子を含むことができる。 脂肪酸または多糖から誘導された酸を使用すると、その酸は、触媒を調製する際に使用した金属塩と結合して脂肪酸または多糖から誘導された酸の塩を形成する。 成形または押出し助剤の適量は、たとえば、成形される混合物の重量に対して１％ｗまで、特に０．００１〜０．５％ｗである。
適切には、細孔容積は、少なくとも０．０１ｍｌ／ｇ、より適切には少なくとも０．０５ｍｌ／ｇである。 適切には、細孔容積は少なくとも０．５、好ましくは０．２を超えず、詳しくは多くとも０．１８ｍｌ／ｇ、より具体的には多くとも０．１６ｍｌ／ｇである。 たとえば、細孔容積は０．１１８ｍｌ／ｇ、または０．１２２ｍｌ／ｇ、または０．１４３ｍｌ／ｇでよい。 適切には、中央細孔径は、少なくとも５０ｎｍ（５００Å） 、特に少なくとも１００ｎｍ（１０００Å）である。 適切には、中央細孔径は、多くとも５００ｎｍ（５０００Å） 、特に３００ｎｍ（３０００Å）未満である。 好ましい実施形態では、中央細孔径は１２０〜２８０ｎｍ（１２００〜２８００Å）の範囲にある。 たとえば、中央細孔径は、 １３６ｎｍ（１３６０Å） 、または２０８ｎｍ（２０８０Å） 、または２６７ｎｍ（２６７０Å）でよい。 本明細書では、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｅｔｉｃｓ Ａｕｔｏｐｏｒｅ ９４２０型（接触角１３０°、表面張力０．４７３Ｎ／ｍの水銀）を使用して、ＡＳＴＭ−Ｄ４２８２−９２に従い、水銀圧入法により６０００ｐｓｉａ（４．２×１０ ７ Ｐａ）の絶対圧力まで、細孔容積および中央細孔径を測定する。 本明細書では、中央細孔径は、水銀の圧入容積が５０％に到達する点での細孔径として定義する。
アルキル芳香族化合物は、一般にアルキル置換されたベンゼンであるが、アルキル置換されたナフタレン、アントラセンまたはピリジンなど他の芳香族化合物も、同様に利用することができる。 アルキル置換基は、２以上、たとえば６までの（両端を含む）、どの数の炭素原子を有してもよい。 適切なアルキル置換基は、プロピル（−ＣＨ ２ −ＣＨ ２ −ＣＨ ３ ）、２−プロピル（すなわち、１−メチルエチル、−ＣＨ（−ＣＨ ３ ） ２ ）、ブチル（−ＣＨ ２ −ＣＨ ２ −ＣＨ ２ −ＣＨ ３ ）、２−メチル−プロピル（−ＣＨ ２ −ＣＨ（−ＣＨ ３ ） ２ ）およびヘキシル（−ＣＨ ２ −ＣＨ ２ −ＣＨ ２ −ＣＨ ２ −ＣＨ ２ −ＣＨ ３ ）、特にエチル（−ＣＨ ２ −ＣＨ ３ ）である。 適切なアルキル芳香族化合物の例は、ブチル−ベンゼン、ヘキシルベンゼン、（２−メチルプロピル）ベンゼン、（１−メチルエチル）ベンゼン（すなわち、クメン）、１−エチル−２−メチル−ベンゼン、１，４−ジメチルベンゼン、特にエチルベンゼンである。
脱水素方法を、固定層反応器を使用して、気相プロセスとして操作するときは、ＬＨＳＶは、好ましくは、０．０１〜１０ｌ／（ｌ．ｈ）、より好ましくは、０．１〜２ｌ／（ｌ．ｈ）の範囲であり得る。 本明細書では、「ＬＨＳＶ」という用語は、液空間速度（Ｌｉｑｕｉｄ Ｈｏｕｒｌｙ Ｓｐａｃｅ Ｖｅｌｏｃｉｔｙ）を表し、標準状態（すなわち、０℃および１００絶対ｋＰａ（１絶対バール） ）で測定した供給炭化水素の液体容積流量を、触媒層の容積、または２層以上の触媒層があるときは触媒層の合計容積で割ったものである。
以下の成分を混合してペーストを作製した：ハロゲン化鉄の熱分解によって作製した酸化鉄（Ｈｏｏｇｏｖｅｎｓ Ｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄ酸化鉄、タイプＲＩＯ−２５０）、 黄色酸化鉄 （Ｂａｙｅｒ、タイプ９２０Ｚ）、炭酸セリウム、炭酸カリウム、３酸化モリブデン、炭酸カルシウム、および水（約１０％ｗ、乾燥混合物の重量に対して）。 ペーストを押出成形して直径３ｍｍの円柱とし、６ｍｍの長さに切断した。 ペレットを空気中で１７０℃、１５時間乾燥し、続いて空気中で８２５℃、１時間仮焼した。 仮焼後の触媒の組成は、酸化鉄１モル当たり、カリウム０．６１５モル、セリウム０．１２モル、モリブデン０．０１７５モル、カルシウム０．０２５モルであり、すべて、存在するＦｅ ２ Ｏ ３としての酸化鉄１モル当たりの量であった。 黄色酸化鉄の量は、触媒中に存在するＦｅ ２ Ｏ ３としての酸化鉄の合計量（モル数）に対して、Ｆｅ ２ Ｏ ３として８．８％であった。
最初の実験計画を立て、実施例１に記載の実験手順により、実行した。 この実験計画は、以下の量的な変動を含んでいた：
−カリウム：０．５１５、０．５６５、および０．６１５モル／モルＦｅ ２ Ｏ ３ 、
−カルシウム：０．０２５、０．０５０、および０．０７５モル／モルＦｅ ２ Ｏ ３ 、
−セリウム：０．０５０ （比較例） 、０．０８５、および０．１２０モル／モルＦｅ ２ Ｏ ３ 、
−モリブデン：０．００５、０．０１７５、および０．０３０モル／モルＦｅ ２ Ｏ ３ 、
−銅：０、０．０５０、および０．１００モル／モルＦｅ ２ Ｏ ３ 、
−クロム：０、０．０５０、および０．１００モル／モルＦｅ ２ Ｏ ３ 、
− 黄色酸化鉄 ：０、１０、および２０％ｗ（酸化鉄の合計量に対して）、および−仮焼温度：７２５、８２５、および９２５℃。
エチルベンゼンからのスチレンの調製に及ぼす効果を試験した。
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