专利汇可以提供一种用于增韧树脂的嵌段共聚物及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种用于增韧 树脂 的嵌段共聚物及其制备方法,属于增韧剂制备技术领域。本 发明 的技术方案是先让二胺、二酐和单卤代苯酐反应,使用二 甲苯 带 水 使之形成双卤素封端的聚酰亚胺链段;然后将双卤代的 芳香族化合物 、双酚以及 碳 酸钠反应生成聚芳醚链段;最后将两种产物于一反应体系中进行亲核取代,合成了所需的嵌段共聚物。将所得的嵌段共聚物增韧剂以30%的 质量 分数比例掺入BMI(双 马 来酰亚胺树脂)树脂中,成型后对样品进行淬断。使用扫描电镜对材料断面进行观察可以发现由于增韧剂的添加,复相体系变为相反转形态,有助于韧性提高。纯BMI树脂添加30%增韧剂后拉伸强度与纯料对比略有提升,而冲击强度大大增加,是纯BMI树脂的两倍多,起到了增韧效果。,下面是一种用于增韧树脂的嵌段共聚物及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种用于增韧树脂的嵌段共聚物,其结构式如下所示:
为下式之一
-R2-为下式之一
-R3-为下式之一
-R4-为下式之一
n1=30~100的整数,n2=30~100的整数;
所述增韧树脂的嵌段共聚物经以下步骤得到:
(1)在20~30℃、氮气保护的条件下,向反应容器中加入二胺单体、二酐单体、单卤代单酐、溶剂和带水剂,反应体系的固含量为30~40%,带水剂为溶剂体积的5~8%,二胺单体、二酐单体、单卤代单酐的用量摩尔比为(n1+1)∶n1∶2,n1=30~100的整数;在130~150℃条件下,搅拌带水反应10~12h,然后降至室温,得到黄色的聚酰亚胺;
(2)在20~30℃、氮气保护的条件下,向反应容器中加入双卤代的芳香族化合物、双酚、碱、溶剂和带水剂,反应体系的固含量为30~40%,带水剂为溶剂体积的5~8%,双酚、双卤代的芳香族化合物、碱的用量摩尔比为(n2+1)∶n2∶(n2+1),n2=30~100的整数;在170~190℃带水回流2~3h,然后升温至200~240℃反应10~12h;降至室温,得到聚芳醚齐聚物;
(3)将以上两个反应得到的产物加入同一反应容器中,并加入溶剂,反应体系的固含量为30%~40%;在氮气保护、机械搅拌的条件下升温至160~170℃,反应2~3h,然后升温至
180~190℃,反应2~3h,最后升温至200~210℃,反应5~8h;再将反应产物缓慢倾倒于去离子水中,得到浅黄色条状物,经机械粉碎后得到用于增韧树脂的嵌段共聚物。
2.如权利要求1所述的一种用于增韧树脂的嵌段共聚物的制备方法,其步骤如下:
(1)在20~30℃、氮气保护的条件下,向反应容器中加入二胺单体、二酐单体、单卤代单酐、溶剂和带水剂,反应体系的固含量为30~40%,带水剂为溶剂体积的5~8%,二胺单体、二酐单体、单卤代单酐的用量摩尔比为(n1+1)∶n1∶2,n1=30~100的整数;在130~150℃条件下,搅拌带水反应10~12h,然后降至室温,得到黄色的聚酰亚胺;
(2)在20~30℃、氮气保护的条件下,向反应容器中加入双卤代的芳香族化合物、双酚、碱、溶剂和带水剂,反应体系的固含量为30~40%,带水剂为溶剂体积的5~8%,双酚、双卤代的芳香族化合物、碱的用量摩尔比为(n2+1)∶n2∶(n2+1),n2=30~100的整数;在170~190℃带水回流2~3h,然后升温至200~240℃反应10~12h;降至室温,得到聚芳醚齐聚物;
(3)将以上两个反应得到的产物加入同一反应容器中,并加入溶剂,反应体系的固含量为30%~40%;在氮气保护、机械搅拌的条件下升温至160~170℃,反应2~3h,然后升温至
180~190℃,反应2~3h,最后升温至200~210℃,反应5~8h;再将反应产物缓慢倾倒于去离子水中,得到浅黄色条状物,经机械粉碎后得到用于增韧树脂的嵌段共聚物。
3.如权利要求2所述的一种用于增韧树脂的嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二苯砜或环丁砜;带水剂为二甲苯或甲苯。
4.如权利要求2所述的一种用于增韧树脂的嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的二胺单体为间苯二胺、对苯二胺、4,4’-联苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基联苄、4,4’-二氨基-二苯硫醚、4,4’-二氨基二苯砜或3,4-二氨基吡啶。
5.如权利要求2所述的一种用于增韧树脂的嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的二酐单体为1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,
4'-二苯甲酮四甲酸二酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、环丁烷四甲酸二酐、乙二胺四乙酸二酐、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐或2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐。
6.如权利要求2所述的一种用于增韧树脂的嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的单卤代单酐通式为3-氯代苯酐、4-氯代苯酐、3-氟邻苯二甲酸酐、4-氟邻苯二甲酸酐、3-溴代苯酐或4-溴代苯酐。
7.如权利要求2所述的一种用于增韧树脂的嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的双酚为4,4`-二羟基二苯丙烷、4,4`-二羟基二苯甲酮、4,4’-二羟基二苯醚、4,
4-二羟基二苯基甲烷、4,4'-二羟基二苯砜或[4-(4-羟基-苯甲酰)-苯]-(4-羟基-苯)-甲酮。
8.如权利要求2所述的一种用于增韧树脂的嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
9.如权利要求2所述的一种用于增韧树脂的嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的双卤代的芳香族化合物通式为4,4′-二氟二苯甲酮、2,4'-二氟二苯甲酮、4,
4'-二氟二苯砜、[4-(4-氟-苯甲酰)-苯]-(4-氟-苯)-甲酮、3,4’-二氟二苯醚、4,4′-二氯二苯甲酮、2,4'-二氯二苯甲酮、4,4'-二氯二苯砜或3,4’-二氯二苯醚。
10.如权利要求2所述的一种用于增韧树脂的嵌段共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二苯砜或环丁砜;带水剂为二甲苯或甲苯;步骤(3)中所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二苯砜或环丁砜。
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