专利汇可以提供一种2-羟基-3-硝基苯乙酮的合成方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 一种2‑羟基‑3‑硝基苯乙 酮 的合成方法,其从对叔丁基 苯酚 出发,依次经过乙酯化、Fries重排、硝化、和歧化四步反应合成2‑羟基‑3‑硝基苯乙酮, 现有技术 相比,本发明原料易得,成本低廉,歧化反应得到的产物主要为对叔丁基苯酚,可以循环利用,因此废弃物少,清洁环保,在反应后简单过滤就能回收之,降低了成本减少了废物排放,高收率地得到目标产品,总收率达70‑80%。,下面是一种2-羟基-3-硝基苯乙酮的合成方法专利的具体信息内容。
1.一种2-羟基-3-硝基苯乙酮的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:
步骤一:乙酯化反应
反应瓶中投入对叔丁基苯酚0.05-0.11摩尔、乙酰氯0.10-0.15或者乙酸酐0.10-0.12摩尔及50-60ml氯仿,60-70℃回流4-6小时,HPLC监控反应转化率99%-99.5%,然后转入第二步反应,其合成过程如下:
步骤二:Fries重排反应
向步骤一得到的反应液中加入50ml-60ml氯仿、三氯化铝或0.10-0.12摩尔三氯化铁或
0.10-1.106氯化锌,继续回流,控制温度60℃~70℃,HPLC监控反应,转化率达到99%以上,停止反应,倒入100克冰水中水解,静置分层,有机层直接转入下一步反应,其合成过程如下:
步骤三:硝化反应
将步骤二得到的有机层投入反应瓶,降温到15℃,然后滴20%-40%稀硝酸15-34克,搅拌反应5-6小时,HPLC监控反应转化率98%-99%,停止反应,静置分层,有机层于60-70℃下减压回收氯仿,残留物直接转入下一步反应,其合成过程如下:
步骤四:歧化反应
在步骤三得到的反应液残留物中加入四氯乙烯50ml,加入苯酚2-3mol,加入三氟甲磺酸铝0.005-0.02mol,反应温度为100-120℃搅拌反应,HPLC监控反应,5-10小时后2-羟基-
3-硝基-5-叔丁基苯乙酮的残留0.5%-1%,其化学反应式如下:
步骤五:产物分离
在步骤四歧化反应完成后将反应液冷却到70-80℃,向反应液中加入50ml水,搅拌10分钟,静置分层,下层有机相中加入碳酸钠0.2-0.3mol,再回流脱水,至无水产生为止,冷却到室温,过滤,滤液减压回收四氯乙烯,残留物为对叔丁基苯酚,滤饼为2-羟基-3-硝基苯乙酮钠盐,加入50ml水,加盐酸调pH到3-4,搅拌10分钟,再过滤,滤饼即为目标产物2-羟基-3-硝基苯乙酮。
2.根据权利要求1所述的一种2-羟基-3-硝基苯乙酮的合成方法,其特征在于:所述步骤一中加入的乙酰氯0.10-0.15摩尔或者乙酸酐0.10-0.12摩尔,当加入乙酰氯0.10-0.15时,不经处理,直接转入步骤二,当加入乙酸酐0.10-0.12摩尔时,反应液减压90℃蒸低沸物,再转入步骤二。
3.根据权利要求1所述的一种2-羟基-3-硝基苯乙酮的合成方法,其特征在于:所述步骤一中乙酯化反应中乙酯化试剂乙酰氯或乙酸酐与对叔丁基苯酚的摩尔比为1.05-1.2∶1,反应温度为回流温度。
4.根据权利要求1所述的一种2-羟基-3-硝基苯乙酮的合成方法,其特征在于:所述步骤二中Fries重排反应催化剂与4-叔丁基苯基乙酸酯的摩尔比为1.05-1.1∶1,反应温度为回流温度。
5.根据权利要求1所述的一种2-羟基-3-硝基苯乙酮的合成方法,其特征在于:所述步骤三中硝化反应中硝酸与2-羟基-5-叔丁基苯乙酮的摩尔比为1.05-1.1∶1,反应温度为10-
20℃。
6.根据权利要求1所述的一种2-羟基-3-硝基苯乙酮的合成方法,其特征在于:所述步骤四中歧化反应中苯酚与2-羟基-3-硝基-5-叔丁基苯乙酮的摩尔比为2-3∶1,三氟甲磺酸铝与2-羟基-3-硝基-5-叔丁基苯乙酮的摩尔比为0.05-0.20∶1,反应温度为100-120℃。
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