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一种脱水组合物及其制备方法和用途

阅读：124发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种脱水组合物及其制备方法和用途专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种脱水组合物及其制备方法和用途，所述脱水组合物包括如下组分：(1)二醇和/或甘油；(2) 碱金属盐；(3)醇胺；(4) 铁离子鳌合剂；(5)聚醚多元醇。所述脱水组合物可以很好的实现对待处理体系的脱水处理。不仅如此，所述脱水组合物在再生的过程中，由于体系中添加有二醇和/或甘油、碱金属盐、铁离子鳌合剂、醇胺和聚醚多元醇，可以明显抑制对设备的腐蚀，同时大大减少了再生过程中脱水组合物的消耗。，下面是一种脱水组合物及其制备方法和用途专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种脱水组合物，其中，所述脱水组合物包括如下组分：
(1)二醇和/或甘油；(2)碱金属盐；(3)醇胺；和(4)铁离子鳌合剂。
2.根据权利要求1所述的脱水组合物，其中，所述脱水组合物包括如下质量百分含量的各组分：
(1)二醇和/或甘油，60-99.4％；(2)碱金属盐，0.1-15％；(3)醇胺，0.5-25％；(4)铁离子鳌合剂，10-10000ppm；各组分的质量百分含量之和为100％。
3.根据权利要求1或2所述的脱水组合物，其中，所述二醇选自式1所示化合物中的至少一种：
式1中，n为2或3，m为1-5的整数。例如，m为1、2、3、4或5。
优选地，式1所示化合物为乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇或四丙二醇。
优选地，所述碱金属盐选自碱金属乙酸盐、碱金属乙醇酸盐、碱金属卤化物、碱金属硝酸盐、它们相应的水合物、或其混合物。所述碱金属选自锂、钠、钾、铷和铯中的至少一种。示例性地，所述碱金属盐选自α-羟基乙酸钠、硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铯、硝酸铷、氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化铷、氯化铯、乙酸锂、乙酸钠、乙酸钾、乙酸铷、乙酸铯、以及对应的水合物；例如三水乙酸钠等。
优选地，所述醇胺选自三乙醇胺、二乙醇胺和乙醇胺中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的脱水组合物，其中，所述铁离子鳌合剂选自柠檬酸钠、葡萄糖酸锌、葡萄糖酸钠、苯甲酸钠和水杨酸钠中的至少一种。
优选地，所述铁离子鳌合剂选自柠檬酸钠，所述柠檬酸钠的质量百分含量为10-
10000ppm，优选地，所述柠檬酸钠的质量百分含量为10-5000ppm，优选地，所述柠檬酸钠的质量百分含量为200-700ppm。
优选地，所述铁离子鳌合剂选自苯甲酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的组合物，所述苯甲酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的组合物的质量百分含量为10-10000ppm，优选地，所述苯甲酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的组合物的质量百分含量为600-2000ppm，组合物中苯甲酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的重量比为0.1:1-10:1，优选苯甲酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的重量比为0.5:1-1:0.5。
优选地，所述铁离子鳌合剂选自水杨酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的组合物，所述水杨酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的组合物的质量百分含量为10-10000ppm，优选地，所述水杨酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的组合物的质量百分含量为600-2000ppm，组合物中水杨酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的重量比为0.1:1-10:1，优选水杨酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的重量比为0.5:1-1:0.5。
5.根据权利要求1-4任一项所述的脱水组合物，其中，所述脱水组合物包括如下组分含量的各组分：
(1)二醇和/或甘油，70-98.5％；(2)碱金属盐，0.5-10％；(3)醇胺，1-20％；(4)铁离子鳌合剂，50-8000ppm；各组分的质量百分含量之和为100％。
优选地，所述脱水组合物包括如下组分含量的各组分：
(1)二醇和/或甘油，77-98.5％；(2)碱金属盐，0.5-8％；(3)醇胺，1-15％；(4)铁离子鳌合剂，50-5000ppm；各组分的质量百分含量之和为100％。
优选地，所述脱水组合物包括如下组分含量的各组分：
(1)二醇和/或甘油，84-93％；(2)碱金属盐，3-6％；(3)醇胺，4-10％；(4)铁离子鳌合剂，50-5000ppm；各组分的质量百分含量之和为100％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的脱水组合物，其中，所述脱水组合物还包括如下组分：
(5)聚醚多元醇。
优选地，所述脱水组合物包括如下组分含量的各组分：
(5)聚醚多元醇，0.05-15％。
优选地，所述聚醚多元醇的分子量为200-6000。
7.权利要求1-6任一项所述的脱水组合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将二醇和/或甘油、碱金属盐、铁离子鳌合剂、醇胺和任选地聚醚多元醇混合，制备得到所述脱水组合物。
8.权利要求1-6任一项所述的脱水组合物的用途，其用于脱除体系中的水分。
优选地，所述体系可以是含水卤代烃体系、含水环氧烷烃体系、含水烷烃体系、含水烯烃体系、含水含挥发性有机物(VOCs)废气体系等中的一种。
优选地，所述体系可以是含水天然气体系、含水环氧丙烷体系、含水环氧乙烷体系、含水乙烯体系、含水丙烯体系等中的一种。
优选地，所述体系可以是淤浆法丁基橡胶生产中稀释剂氯甲烷回收体系。
9.一种脱水剂，所述脱水剂包括权利要求1-6任一项所述的脱水组合物。
优选地，所述脱水剂还包括防腐剂、抗氧化剂等。
10.一种脱水方法，所述方法包括如下步骤：
将权利要求1-6任一项所述的脱水组合物或权利要求9所述的脱水剂与待脱水的体系接触，脱除体系中的水分。

说明书全文

一种脱水组合物及其制备方法和用途

技术领域

[0001] 本发明属于脱水组合物技术领域，具体涉及一种脱水组合物及其制备方法和用途。

背景技术

[0002] 天然气中的水分含量是天然气质量的重要标准之一。若天然气中的饱和水含量过高，会降低管线输送能力，同时因输送压力和周边环境的变化，天然气中形成的水合物和酸性物质还会对管道产生腐蚀，甚至造成用户燃气加热炉燃烧器熄火，存在严重的安全隐患。所以天然气脱水是天然气生产和输送过程中重要的工艺要求。

[0003] 三甘醇脱水工艺因其工艺成熟，具有吸湿性高、容易再生、占地面积小、设备布置紧凑、易于搬迁安装、操作无需借助外力等优点，在国内外广泛应用于天然气脱水。然而，在实际运行过程中由于天然气中酸性成分的影响，造成回收装置中重沸器U形加热管发生腐蚀、穿孔，循环管路发生堵塞和腐蚀，进而导致装置运行出现故障，影响集气站及气井的正常生产。

[0004] 在以氯甲烷为稀释剂淤浆低温聚合法生产丁基橡胶过程中，未参加反应的溶剂氯甲烷及反应未转化的单体异丁烯和异戊二烯需脱水干燥精制后回用，工业上采用甘醇来吸收氯甲烷中的微量水后再用氧化铝干燥剂干燥的组合工艺。但是再生甘醇中含一定量的氯甲烷，由于氯甲烷高温水解产生HCl，氯甲烷甘醇脱水再生系统在设备运行过程中会出现腐蚀问题。

发明内容

[0005] 为了改善现有技术的不足，本发明的目的是提供一种脱水组合物及其制备方法和用途；所述脱水组合物不仅可以高效去除体系中的水分，且对脱水组合物进行再生处理时，能够抑制酸性物质对设备的腐蚀，同时也大大减少了脱水组合物的消耗。

[0006] 本发明目的是通过如下技术方案实现的：

[0007] 一种脱水组合物，其中，所述脱水组合物包括如下组分：

[0008] (1)二醇和/或甘油；(2)碱金属盐；(3)醇胺；和(4)铁离子鳌合剂。

[0009] 根据本发明，所述脱水组合物包括如下质量百分含量的各组分：

[0010] (1)二醇和/或甘油，60-99.4％；(2)碱金属盐，0.1-15％；(3)醇胺，0.5-25％；(4)铁离子鳌合剂，10-10000ppm；各组分的质量百分含量之和为100％。

[0011] 根据本发明，所述二醇选自式1所示化合物中的至少一种：

[0012]

[0013] 式1中，n为2或3，m为1-5的整数。

[0014] 例如，m为1、2、3、4或5。

[0015] 例如，式1所示化合物为乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇或四丙二醇，等等。

[0016] 根据本发明，所述脱水组合物中二醇和/或甘油的加入可以很好地实现对待处理体系中水分的吸收，确保待处理体系中水分的脱除。示例性地，所述二醇和/或甘油的质量百分含量为60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％、99％或99.4％。

[0017] 根据本发明，所述碱金属盐选自碱金属乙酸盐、碱金属乙醇酸盐、碱金属卤化物、碱金属硝酸盐、它们相应的水合物、或其混合物。所述碱金属选自锂、钠、钾、铷和铯中的至少一种。示例性地，所述碱金属盐选自α-羟基乙酸钠、硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铯、硝酸铷、氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化铷、氯化铯、乙酸锂、乙酸钠、乙酸钾、乙酸铷、乙酸铯、以及对应的水合物；例如三水乙酸钠等。所述碱金属盐的加入可以改变水和脱水组合物的相对挥发度，增强吸水效果，有利于二醇和/或甘油更好地对水分进行吸收。示例性地，所述碱金属盐的质量百分含量为0.1％、0.2％、0.5％、0.6％、0.8％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、8％、10％、12％或15％。

[0018] 根据本发明，所述醇胺选自三乙醇胺、二乙醇胺和乙醇胺中的至少一种。所述醇胺的加入对干燥物质中的酸性组分起到中和及pH缓冲作用。示例性地，所述醇胺的质量百分含量为0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、8％、10％、12％、15％、20％或25％。

[0019] 根据本发明，所述铁离子鳌合剂选自柠檬酸钠、葡萄糖酸锌、葡萄糖酸钠、苯甲酸钠和水杨酸钠中的至少一种。所述铁离子螯合剂的加入可以鳌合脱水组合物中吸收的铁离子，抑制腐蚀。示例性地，所述铁离子鳌合剂的质量百分含量为10ppm、20ppm、50ppm、100ppm、200ppm、500ppm、600ppm、700ppm、1000ppm、2000ppm、3000ppm、4000ppm、5000ppm、
6000ppm、8000ppm或10000ppm。

[0020] 示例性地，所述铁离子鳌合剂选自柠檬酸钠，所述柠檬酸钠的质量百分含量为10-10000ppm，优选地，所述柠檬酸钠的质量百分含量为10-5000ppm，优选地，所述柠檬酸钠的质量百分含量为200-700ppm。

[0021] 示例性地，所述铁离子鳌合剂选自苯甲酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的组合物，所述苯甲酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的组合物的质量百分含量为10-10000ppm，优选地，所述苯甲酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的组合物的质量百分含量为600-2000ppm，组合物中苯甲酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的重量比为0.1:1-10:1，优选苯甲酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的重量比为0.5:1-1:0.5。

[0022] 示例性地，所述铁离子鳌合剂选自水杨酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的组合物，所述水杨酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的组合物的质量百分含量为10-10000ppm，优选地，所述水杨酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的组合物的质量百分含量为600-2000ppm，组合物中水杨酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的重量比为0.1:1-10:1，优选水杨酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的重量比为0.5:1-1:0.5。

[0023] 需要说明的是，所述水杨酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的组合物，例如可以是水杨酸钠与葡萄糖酸钠的组合物，或者水杨酸钠与葡萄糖酸锌的组合物，或者水杨酸钠与葡萄糖酸钠、葡萄糖酸锌的组合物。

[0024] 需要说明的是，所述组合物中水杨酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的重量比为0.1:1-10:1，例如是水杨酸钠与葡萄糖酸钠的重量比为0.1:1-10:1，或者水杨酸钠与葡萄糖酸锌的重量比为0.1:1-10:1，或者水杨酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌的重量之和的重量比为0.1:1-10:1，即葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌的重量之和占1，水杨酸钠占0.1-10。同理适用于上述的苯甲酸钠与葡萄糖酸钠和葡萄糖酸锌中的至少一种的组合物。

[0025] 根据本发明，所述脱水组合物包括如下组分含量的各组分：

[0026] (1)二醇和/或甘油，70-98.5％；(2)碱金属盐，0.5-10％；(3)醇胺，1-20％；(4)铁离子鳌合剂，50-8000ppm；各组分的质量百分含量之和为100％。

[0027] 根据本发明，所述脱水组合物包括如下组分含量的各组分：

[0028] (1)二醇和/或甘油，77-98.5％；(2)碱金属盐，0.5-8％；(3)醇胺，1-15％；(4)铁离子鳌合剂，50-5000ppm；各组分的质量百分含量之和为100％。

[0029] 根据本发明，所述脱水组合物包括如下组分含量的各组分：

[0030] (1)二醇和/或甘油，84-93％；(2)碱金属盐，3-6％；(3)醇胺，4-10％；(4)铁离子鳌合剂，50-5000ppm；各组分的质量百分含量之和为100％。

[0031] 根据本发明，所述脱水组合物还包括如下组分：

[0032] (5)聚醚多元醇。

[0033] 根据本发明，所述脱水组合物包括如下组分含量的各组分：

[0034] (5)聚醚多元醇，0.05-15％。

[0035] 根据本发明，所述聚醚多元醇的加入可以改变脱水组合物的挥发度，降低脱水组合物再生过程中的损失。示例性地，所述聚醚多元醇的质量百分含量为0.05％、0.1％、0.2％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、8％、10％、12％或15％。

[0036] 根据本发明，所述聚醚多元醇的分子量为200-6000。

[0037] 根据本发明，所述聚醚多元醇为本领域已知的聚醚多元醇，其可以是采用本领域已知的方法制备得到的，还可以是商业途径购买后获得的，示例性地，所述聚醚多元醇可以是多元醇、多元胺或含活泼氢的化合物为起始剂，与氧化烯烃在催化剂作用下开环聚合而成的产物。例如，所述聚醚多元醇为甘油和环氧烷的加聚产物。优选聚醚多元醇为甘油和环氧乙烷的加聚产物。

[0038] 本发明还提供上述脱水组合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：

[0039] 将二醇和/或甘油、碱金属盐、铁离子鳌合剂、醇胺和任选地聚醚多元醇混合，制备得到所述脱水组合物。

[0040] 根据本发明，所述混合例如在室温下混合。

[0041] 本发明还提供上述脱水组合物的用途，其用于脱除体系中的水分。

[0042] 根据本发明，所述体系可以是含水卤代烃体系、含水环氧烷烃体系、含水烷烃体系、含水烯烃体系、含水含挥发性有机物(VOCs)废气体系等中的一种。

[0043] 示例性地，所述体系可以是含水天然气体系、含水环氧丙烷体系、含水环氧乙烷体系、含水乙烯体系、含水丙烯体系等中的一种。

[0044] 示例性地，所述体系可以是淤浆法丁基橡胶生产中稀释剂氯甲烷回收体系。

[0045] 根据本发明，所述所述挥发性有机物选自沸点或初馏点低于或等于250℃的有机化合物。示例性地，选自碳原子数小于或等于12的脂肪烃、碳原子数小于或等于14的环状烃、碳原子数小于或等于14的芳烃、碳原子数小于或等于6的卤代烃、碳原子数小于或等于12的酯类化合物、碳原子数小于或等于12的醚类化合物、碳原子数小于或等于10的含氮或硫的有机物，或它们的混合物。示例性地，所述挥发性有机物选自己烷、庚烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、乙腈等中的至少一种。

[0046] 本发明还提供一种脱水剂，所述脱水剂包括上述的脱水组合物。

[0047] 根据本发明，所述脱水剂还包括防腐剂、抗氧化剂等。

[0048] 本发明还提供一种脱水方法，所述方法包括如下步骤：

[0049] 将上述脱水组合物或上述脱水剂与待脱水的体系接触，脱除体系中的水分。本发明的有益效果：

[0050] 本发明提供了一种脱水组合物及其制备方法和用途，所述脱水组合物可以很好的实现对待处理体系的脱水处理。不仅如此，所述脱水组合物在再生的过程中，由于体系中添加有二醇和/或甘油、碱金属盐、铁离子鳌合剂、醇胺和任选地聚醚多元醇，可以明显抑制对设备的腐蚀，同时大大减少了再生过程中脱水组合物的消耗。

具体实施方式

[0051] 下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。

[0052] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

[0053] 实施例1和对比例1

[0054] 按下述表1所示的各组分，配制脱水组合物，将按测试例1的方法对其脱水能力进行测试，并按测试例2的测试方法测试需要再生的脱水组合物对铁试件的腐蚀情况，结果表2所示。

[0055] 聚醚多元醇聚醚330为商品HSH330(来自江苏海安石油化工厂)。

[0056] 表1

[0057]

[0058] ＊：多组分螯合剂混合物，各组分重量比例为1

[0059] 测试例1

[0060] 将上述表1中的编号为1-11的脱水组合物，与含有水分和氯甲烷的待测体系(其中，含水0.2wt％、氯甲烷95％、异丁烯4.8％)接触，测试得到的干燥气体中的水含量，结果在表2中示出，同时得到含有氯甲烷和水的脱水组合物。

[0061] 测试例2

[0062] 参照经典的失重法，检测试验液对铁的腐蚀速度。

[0063] 20#钢50mm×25mm×2mm试片，用滤纸把油脂擦拭干净，然后分别在正己烷和无水乙醇中用脱脂棉擦洗(每10片试片用50mL上述试剂)，用滤纸吸干，置干燥器中4h以上，称量，记为m0，精确到0.0001g，保存于干燥器中，待用。

[0064] 配制含有氯甲烷3％(wt)和水3％(wt)的编号1-11的脱水组合物180g，加入到250ml钛材高压釜内，将上述备用的20#钢铁片悬挂浸泡在高压釜溶液内，按三甘醇精馏脱水再生的塔釜温度170℃密闭搅拌、加热6小时后，取样检测铁片腐蚀速度。

[0065] 将试验后的铁片用毛刷刷洗干净，然后在酸洗溶液(pH为1)中浸泡3-5min，取出，迅速用自来水冲洗后，立即浸入氢氧化钠溶液(pH为13)中约30s，取出，用自来水冲洗，用滤纸擦拭并吸干，在无水乙醇中浸泡约3min，用滤纸吸干，置于干燥器中4h以上，称量，记为m1，精确到0.0001g。

[0066] 腐蚀速度x，单位毫米/年(mm/a)计算公式：

[0067]

[0068] W：m0-m1，试片质量损失，g；

[0069] A：试片的表面积，cm2；

[0070] D：试片密度，g/cm3；

[0071] T：试片的实验时间，hr；

[0072] 8760：与1年相当的小时数，hr/a；

[0073] 10：与1cm相当的mm数，mm/cm。

[0074] 表2

[0075]编号干燥后的氯甲烷含水量(ppm) 腐蚀速度mm/a
1 50 9.5
2 51 2.72
3 52 2.65
4 57 1.53
5 55 0.41
6 56 0.39
7 60 0.22
8 55 0.19
9 56 0.20
10 31 0.19
11 39 0.20

[0076] 实施例2

[0077] 含水的氯甲烷(其中，含水0.2％、氯甲烷95％、异丁烯4.8％)529.2kg/hr，压力430kPa，温度22℃，从塔底进入吸收塔，塔板数为5的吸收塔顶部加入50kg/hr编号为7的脱水组合物，压力为430kPa，温度22℃。从吸收塔塔顶排出含水60ppm的氯甲烷484.6kg/hr。

[0078] 吸收塔塔底排出需再生的脱水组合物94.6kg/hr，其中含水1.1％，氯甲烷42％。将塔底排出的含水和氯甲烷的脱水组合物经闪蒸脱氯甲烷、精馏脱水再生，将脱水组合物中的水分降低到0.2％以下，再生脱水组合物回脱水吸收塔套用。分析监控回收脱水组合物中三甘醇的组成及吸收塔底液位，向脱水吸收塔中补充新鲜脱水组合物。

[0079] 经计算后，每处理100t氯甲烷，消耗25kg三甘醇。

[0080] 实施例3

[0081] 操作工艺重复实施例2，区别在于将编号为7的脱水组合物替换为编号为6的脱水组合物。

[0082] 经计算后，每处理100t氯甲烷，消耗31kg三甘醇。同实施例2比较，加入聚醚组分后，可减少20％的三甘醇消耗。

[0083] 对比例2

[0084] 操作工艺重复实施例2，区别在于将编号为7的脱水组合物替换为编号为2的脱水组合物。

[0085] 经计算后，每处理100t氯甲烷，消耗32kg三甘醇。使用编号7的脱水组合物，可减少20％的三甘醇损失。如果不加聚醚，三甘醇损失量基本相当。

[0086] 以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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一种脱水组合物及其制备方法和用途

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