一种阳极氧化膜预封孔的方法及封孔剂
阅读：522发布：2020-05-11
专利汇可以提供一种阳极氧化膜预封孔的方法及封孔剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 阳极 氧 化 膜预封孔的方法及封孔剂，包括预封和 喷涂 保护；同时公开一种 铝 合金 工件 阳极氧化膜预封孔的封孔剂方案，封孔剂包括如下组分：镍盐：2-10g/l，氟化物：0.5-10g/l，络合剂：0.1-0.5g/l，抑灰剂：0.1-0.5g/l，pH调节剂0.001-0.1g/l，氧化 石墨 烯：0.01-0.1g/l， 表面活性剂 ：0.05-2g/l， 溶剂 为纯 水 ；以及保护剂的主要成份；与 现有技术 相比，该方法简单，处理后的 铝合金 工件阳极氧化膜的耐蚀性和耐 碱 性、连续耐酸碱、洗车耐碱均能通过测试，高温耐热裂性能稳定，防污能 力 强。，下面是一种阳极氧化膜预封孔的方法及封孔剂专利的具体信息内容。
1.一种阳极氧化膜预封孔的封孔剂,其特征在于：所述封孔剂包括如下组分：
镍盐：2-10g/l，
氟化物：0.5-10g/l，
络合剂：0.1-0.5g/l，
抑灰剂：0.1-0.5g/l，
pH调节剂：0.001-0.1g/l，
氧化石墨烯：0.01-0.1g/l，
表面活性剂：0.05-2g/l，
溶剂为纯水。
2.如权利要求1所述的一种阳极氧化膜预封孔的封孔剂，其特征在于:所述的镍盐为氟化镍、乙酸镍、硫酸镍中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种阳极氧化膜预封孔的封孔剂，其特征在于:所述的氟化物为氟化镍、氟化铵、氟化氢铵、氟化钠、氟化钾中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种阳极氧化膜预封孔的封孔剂，其特征在于:所述的络合剂为葡萄糖酸钠、山梨醇、聚乙二醇、EDTA二钠中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种阳极氧化膜预封孔的封孔剂，其特征在于:所述的抑灰剂为木质素磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种阳极氧化膜预封孔的封孔剂，其特征在于:所述的pH调节剂为甲酸、乙酸、酒石酸、柠檬酸、硼酸、丙氨酸中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种阳极氧化膜预封孔的封孔剂，其特征在于：所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、月桂酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
8.应用如权利要求1-7任一项所述的封孔剂进行阳极氧化膜预封孔的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、阳极氧化：将铝合金工件脱脂后，经水洗、电解抛光、中和、水洗处理之后，在20％硫酸溶液，氧化槽温度：20℃，进行阳极氧化处理，氧化时间为600-1440s，再进行水洗得到具有6-15μ的阳极氧化膜的铝合金工件；
S2、预封孔：将上述具有6-15μ的阳极氧化膜的铝合金工件，浸入预封孔槽内，10-25min后取出；
S3、烘干：将经过S2预先封孔后的铝合金工件，送入通风烘干通道，温度不超过100℃，烘干；
S4、喷涂保护：将S3烘干处理的铝合金工件，送入喷涂通道，喷涂即得成品，成品膜厚不超过2μ。
一种阳极氧化膜预封孔的方法及封孔剂
技术领域
背景技术
[0002] 铝是地壳中含量最丰富的金属元素，含量高于7％。纯铝的密度小 (ρ＝2.7g/cm3)，大约是铁的1/3，熔点低(660℃)，铝是面心立方结构，故 具有很高的塑性(δ＝32～40％，ψ＝70～90％)，易于加工，可制成各种型 材、板材。抗腐蚀性能好，但是纯铝的强度很低，退火状态σb值约为 8kgf/mm2，故不宜作结构材料。添加一定元素形成的合金在保持纯
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铝质轻等 优点的同时还能具有较高的强度，σb值分别可达24～60kgf/mm。这样使得 其“比强度”(强度与比重的比值σb/ρ)胜过很多合金钢，成为理想的结构材 料。
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铝质轻等 优点的同时还能具有较高的强度，σb值分别可达24～60kgf/mm。这样使得 其“比强度”(强度与比重的比值σb/ρ)胜过很多合金钢，成为理想的结构材 料。
[0003] 铝合金目前在汽车上的应用有，汽车外饰件，内饰件、引擎盖、车门、 车轮、气缸、气缸盖、散热器等等；目前普遍采用阳极氧化的方式处理这些 工件，尤其是外饰件，都是采用的普通阳极氧化；但是普通阳极氧化膜的封 孔或保护工艺，却不能满足人们日益增长增长的性能需求，尤其是耐碱性能 的保障，同时现有工艺，要么工艺复杂，要么能耗太大，要么失去金属质 感。
[0005] 中国发明CN201610455329.6，虽然封孔改进成两步法，耐碱性能稳定 提高，但是无法稳定通过连续pH＝1+pH＝13.5酸碱测试。
发明内容
[0006] 本发明所要解决的技术问题在于，提供一种应用于铝合金工件阳极氧化 膜的耐碱封孔方法和封孔剂，经过本发明，完全改变了现有技术不足，改变 了现有技术通过多重水性封闭的思路，通过预封孔和喷涂工艺结合，采用传 统的设备，但是涂装层能达到纳米级别，既不影响金属外观，也不影响金属 的质感，完全区别于厚厚的漆膜层。并阳极氧化膜耐碱封孔或保护处理方面 得到了较大的提升。并且该工艺处理不含磷铬，符合药水排放的环保需求， 对环境友好。
[0007] 本发明所要解决的技术问题还在于，提供一种铝合金工件阳极氧化膜的 耐碱封孔工艺，预封孔既非传统的冷封孔，也非传统的中温封孔，而是通过 优化重组，为第二步喷涂保护膜，提供了有力结合保障。
[0008] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种阳极氧化膜预封孔的封孔剂， 所述封孔剂包括如下组分：
[0009] 镍盐：2-10g/l，
[0010] 氟化物：0.5-10g/l，
[0011] 络合剂：0.1-0.5g/l，
[0012] 抑灰剂：0.1-0.5g/l，
[0013] pH调节剂：0.001-0.1g/l，
[0014] 氧化石墨烯：0.01-0.1g/l，
[0015] 表面活性剂：0.05-2g/l，
[0016] 溶剂为纯水。
[0017] 优选地，所述的镍盐为氟化镍、乙酸镍、硫酸镍中的至少一种
[0019] 优选地，所述的络合剂为葡萄糖酸钠、山梨醇、聚乙二醇、EDTA二钠 中的至少一种。
[0022] 优选地，所述的抑灰剂为木质素磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、烷基磺酸 盐、烷基苯磺酸盐中的至少一种。
[0023] 优选地，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、月 桂酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
[0024] 本发明还公开了上述的一种应用上述封孔剂进行阳极氧化膜预封孔的方 法，包括以下步骤：
[0025] S1、阳极氧化：将铝合金工件脱脂后，经水洗、电解抛光、中和、水洗 处理之后，在20％硫酸溶液，氧化槽温度：20℃；进行阳极氧化处理，氧化 时间为600-1440s，再进行水洗得到具有6-15μ的阳极氧化膜的铝合金工件；
[0026] S2、预封孔：将上述具有6-15μ的阳极氧化膜的铝合金工件，浸入预封 孔槽内，10-25min后取出；
[0028] S4、喷涂保护：将S3烘干处理的铝合金工件，送入喷涂通道，喷涂即 得成品，成品膜厚不超过2μ。
[0029] 实施本发明的实施例，具有如下有益效果：
[0030] 本发明所述公开的一种阳极氧化膜预封孔的方法及封孔剂，与现有的阳 极氧化膜耐碱封孔工艺相比，该封孔工艺，利用镍离子盐和氟离子、结合络 合剂、pH调节剂、抑灰剂、氧化石墨烯及表面活性复配成一个利于阳极氧 化膜预封孔的溶液体系，在弱酸性条件下使铝合金工件阳极氧化膜孔沉积镍 盐，同时在微孔表面聚集组合成纳米级的网状保护膜，提高工件表面诸如疏 水性、耐溶剂性、耐高温以及耐腐蚀等各项性能，并为第二步保护剂的处理 提供有利的条件；通过喷涂的保护剂(主要成份聚硅氮烷50-100份)在预封 孔的表面形成0.5-2μ的纳米保护层，进一步渗入阳极氧化膜微孔，与预封层 紧密结合，利用聚硅氮烷的特殊结构(所述聚硅氮烷由-(SiR1R2-NR3)n- ：其中R1R2R3为氢、烷基、芳基、乙烯基或三烷氧基甲硅烷基烷基；n为 0-200之间的整数；通过聚合物含碳原子有机取代基的Si-N-H结构，在喷涂 固化后，转化成含SiOx结构的保护层，在2微米厚度以下就能表现出优异的 附着力，超强的疏水性，耐溶剂性，耐高温性，耐盐雾腐蚀性，表面更加爽 滑等)，达到强力保护工件，提升工件耐碱性，连续耐酸碱性、耐污的目 的。
[0031] 本发明虽然在保护剂方面是应用了市售的聚硅氮烷的特殊性能，但是预 封孔剂封孔的设置，却是保证喷涂保护剂能达到超强性能的保证；同时该工 艺能达到传统水性耐碱封孔工艺封不可能实现的高耐蚀性，又区别传统喷涂 的那种超厚的涂装表面，无需很复杂的设备即可达到高耐蚀性能，且不含有 磷和铬，对水体无污染，对操作工人无健康威胁，符合环保绿色生产要求。
具体实施方式
[0032] 本发明公开提供一种铝合金汽车外饰件阳极氧化膜的耐碱封孔工艺预封 孔剂，所述封孔剂包括如下组分：
[0033] 镍盐：2-10g/l，
[0034] 氟化物：0.5-10g/l，
[0035] 络合剂：0.1-0.5g/l，
[0036] 抑灰剂：0.1-0.5g/l，
[0037] pH调节剂：0.001-0.1g/l，
[0038] 氧化石墨烯：0.01-0.1g/l，
[0039] 表面活性剂：0.05-2g/l，
[0040] 溶剂为纯水。
[0041] 具体地，所述的镍盐为氟化镍、乙酸镍、硫酸镍中的至少一种。
[0042] 具体地，所述的氟化物为氟化镍、氟化铵、氟化氢铵、氟化钠、氟化钾 中的至少一种。
[0043] 具体地，所述的络合剂为葡萄糖酸钠、山梨醇、聚乙二醇、EDTA二钠 中的至少一种。
[0044] 具体地，所述的抑灰剂为木质素磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、烷基磺酸 盐、烷基苯磺酸盐中的至少一种。
[0045] 具体地，所述的pH调节剂为甲酸、乙酸、酒石酸、柠檬酸、硼酸、丙 氨酸中的至少一种。
[0046] 具体地，所述的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯(一层)、少层氧化石墨 烯(2-10层)，多层氧化石墨烯(10-20层)中的至少一种。
[0047] 具体地，所述的抑灰剂为木质素磺酸盐、亚甲基双萘磺酸盐、烷基磺酸 盐、烷基苯磺酸盐中的至少一种。
[0048] 具体地，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、月 桂酸二乙醇酰胺和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
[0049] 本发明还公开了上述的封孔剂进行阳极氧化膜预封孔的方法，所述方法 包括以下步骤：
[0050] S1、阳极氧化：将铝合金工件脱脂后，经水洗、电解抛光、中和、水洗 处理之后，在20％硫酸溶液，氧化槽温度：20℃，进行阳极氧化处理，氧化 时间为600-1440s，再进行水洗得到具有6-15μ的阳极氧化膜的铝合金工件；
[0051] S2、预封孔：将上述具有6-15μ的阳极氧化膜的铝合金工件，浸入预封 孔槽内，10-25min后取出；
[0052] S3、烘干：将经过S2预先封孔后的铝合金工件，送入通风烘干通道， 温度不超过100℃，烘干；
[0053] S4、喷涂保护：将S3烘干处理的铝合金工件，送入喷涂通道，喷涂即 得成品，成品膜厚不超过2μ。
[0054] 本发明所述公开的铝合金工件阳极氧化膜耐碱封孔工艺预封孔的作用机 理：利用镍离子盐和氟离子、结合络合剂、pH调节剂、抑灰剂、氧化石墨 烯及表面活性复配成一个利于阳极氧化膜预封孔的溶液体系，在弱酸性条件 下使铝合金工件阳极氧化膜孔沉积镍盐，同时在微孔表面聚集组合成纳米级 的网状保护膜，提高工件表面各项性能，并为第二步保护剂的处理提供有利 的条件；通过喷涂的保护剂(主要成份聚硅氮烷50-100份)在预封孔的表面 形成0.5-2μ的纳米保护层，进一步渗入阳极氧化膜微孔，与预封层紧密结 合，利用聚硅氮烷的特殊结构，达到强力保护工件，提升工件耐碱性，连续 耐酸碱性、耐污的目的；本发明虽然在保护剂方面是应用了市售的聚硅氮烷 的特殊性能，但是预封孔剂封孔的设置，却是保证喷涂保护剂能达到超强性 能的保证；同时该工艺能达到传统水性耐碱封孔工艺封孔不可能实现的高耐 蚀性，又区别传统喷涂的那种超厚的涂装表面，无需很复杂的设备即可达到 高耐蚀性能，且不含有磷和铬，对水体无污染，对操作工人无健康威胁，符 合环保绿色生产要求。
[0055] 本发明还公开了上述的封孔剂进行阳极氧化膜预封孔的方法，所述方法 包括以下步骤：
[0056] S1、阳极氧化：将铝合金工件脱脂后，经水洗、电解抛光、中和、水洗 处理之后，在20％硫酸溶液，氧化槽温度：20℃，进行阳极氧化处理，氧化 时间为600-1440s，再进行水洗得到具有6-15μ的阳极氧化膜的铝合金工件；
[0057] S2、预封孔：将上述具有6-15μ的阳极氧化膜的铝合金工件，浸入预封 孔槽内，10-25min后取出；
[0058] S3、烘干：将经过S2预先封孔后的铝合金工件，送入通风烘干通道， 温度不超过100℃，烘干；
[0059] S4、喷涂保护：将S3烘干处理的铝合金工件，送入喷涂通道，喷涂即 得成品，成品膜厚不超过2μ。
[0060] 具体地，在步骤S2预封孔处理前，可对铝合金工件进行脱脂，水洗、 电解抛光、中和、水洗、阳极氧化：(20％硫酸溶液，氧化槽温度：20℃；氧 化时间：600-1440s)水洗处理；
[0061] 在步骤S3中，烘干通道温度不要超过100℃，烘干通道最好能通风，烘 干时间不要超过半小时，保证工件过烘干炉就能烘干。
[0063] 下面结合具体实施例，对本发明作进一步的描述，以便于更清楚的理解 本发明要求保护的技术思想。
[0064] 实施例1
[0065] 本实施例公开了一种阳极氧化膜预封孔的封孔剂，封孔剂包括如下组 分：
[0066] 乙酸镍：2g/l，
[0067] 氟化镍：3g/l，
[0068] 聚乙二醇：0.1g/l，
[0069] 木质素磺酸钠：0.1g/l，
[0070] 乙酸：0.05g/l，
[0071] 氧化石墨烯(单层)：0.01g/l，
[0072] 十二烷基硫酸钠：0.05g/l，
[0073] 溶剂为纯水。
[0074] 实施例2
[0075] 本实施例公开了一种阳极氧化膜预封孔的封孔剂，包括如下组分：
[0076] 乙酸镍：5g/l，
[0077] 氟化铵：0.5g/l，
[0078] 山梨醇：0.1g/l，
[0079] 亚甲基双萘磺酸钠：0.15g/l，
[0080] 乙酸：0.01g/l，
[0081] 氧化石墨烯(单层)：0.03g/l，
[0082] 烷基酚聚氧乙烯醚：0.1g/l，
[0083] 溶剂为纯水。
[0084] 实施例3
[0085] 本实施例公开了阳极氧化膜预封孔的封孔剂，包括如下组分：
[0086] 氟化镍：4g/l，
[0087] 氟化钠：0.5g/l，
[0088] 聚乙二醇：0.3g/l，
[0089] 亚甲基双萘磺酸钠：0.2g/l，
[0090] 乙酸：0.02g/l，
[0091] 氧化石墨烯(单层)：0.1g/l，
[0092] 脂肪醇聚氧乙烯醚：0.5g/l，
[0093] 溶剂为纯水。
[0094] 实施例4
[0095] 本实施例公开了一种阳极氧化膜预封孔的封孔剂，包括如下组分：
[0096] 乙酸镍：10g/l，
[0097] 氟化钾：10g/l，
[0098] EDTA二钠：0.5g/l，
[0099] 十二烷基磺酸钠：0.5g/l，
[0100] 丙氨酸：0.02g/l，
[0101] 氧化石墨烯(双层)：0.1g/l，
[0102] 月桂酸二乙醇酰胺：1g/l，
[0103] 溶剂为纯水。
[0104] 实施例5
[0105] 本实施例公开了一种阳极氧化膜预封孔的封孔剂，包括如下组分：
[0106] 氟化镍：10g/l
[0107] 氟化铵：5g/l，
[0108] 葡萄糖酸钠：0.5g/l，
[0109] 木质素磺酸钠：0.5g/l，
[0110] 酒石酸：0.05g/l，
[0111] 氧化石墨烯(多层)：0.01g/l，
[0112] 脂肪醇聚氧乙烯醚：2.0g/l，
[0113] 溶剂为纯水。
[0114] 对比例1
[0115] 预封孔：按照质量份包括如下组分：
[0116] 氟化镍：5g/l
[0117] 氟化钠：1g/l
[0118] 氟硅酸钠：0.05g/l
[0119] 乙酸钴：0.05g/l
[0120] 十二烷基硫酸钠：1.0g/l
[0121] 溶剂为纯水。
[0122] 对比例2
[0123] 按照质量份包括如下组分：
[0124] 乙酸镍：4g/l
[0125] 乙酸钠：0.5g/
[0126] 乙酸：0.02g/l
[0127] 十二烷基硫酸钠：0.02g/l
[0128] 溶剂为纯水。
[0129] 对比例3
[0130] 按照质量份包括如下组分：
[0131] 氟化镍：2.5g/l
[0132] 氟化钠：0.5g/l
[0133] 氟硅酸钠：0.025g/l
[0134] 乙酸钴：0.025g/l
[0135] 乙酸镍：2g/l
[0136] 乙酸钠：0.25g/l
[0137] 乙酸：0.01g/l
[0138] 十二烷基硫酸钠：0.01g/l
[0139] 溶剂为纯水。
[0140] 2、铝合金汽车外饰件阳极氧化膜制成
[0142] 3、铝合金汽车外饰件阳极氧化膜封孔处理工艺
[0143] (1)预封孔：
[0144] 实施例1：将阳极氧化后的铝合金汽车外饰工件，浸入实施例1，封孔 温度：70℃，20min，取出工件，纯水洗净两次，进入通风炉道，温度不超 过100℃，烘干为止。
[0145] 实施例2：将阳极氧化后的铝合金汽车外饰工件，浸入实施例2，封孔 温度：60℃，20min，取出工件，纯水洗净两次，进入通风炉道，温度不超 过100℃，烘干为止。
[0146] 实施例3：将阳极氧化后的铝合金汽车外饰工件，浸入实施例3，封孔 温度：80℃，20min，取出工件，纯水洗净两次，进入通风炉道，温度不超 过100℃，烘干为止。
[0147] 实施例4：将阳极氧化后的铝合金汽车外饰工件，浸入实施例4，封孔 温度：55℃，20min，取出工件，纯水洗净两次，进入通风炉道，温度不超 过100℃，烘干为止。
[0148] 实施例5：将阳极氧化后的铝合金汽车外饰工件，浸入实施例5，封孔 温度：50℃，20min，取出工件，纯水洗净两次，进入通风炉道，温度不超 过100℃，烘干为止。
[0149] 对比例1：将阳极氧化后的铝合金汽车外饰工件，浸入对比例1，封孔 温度：35℃，20min，取出工件，纯水洗净两次，取出工件，进入通风炉 道，温度不超过100℃，烘干为止。
[0150] 对比例2：将阳极氧化后的铝合金汽车外饰工件，浸入对比例2，封孔 温度：90℃，20min，取出工件，纯水洗净两次，取出工件，进入通风炉 道，温度不超过100℃，烘干为止。
[0151] 对比例3：将阳极氧化后的铝合金汽车外饰工件，浸入对比例3，封孔 温度：85℃，20min，取出工件，纯水洗净两次，取出工件，进入通风炉 道，温度不超过100℃，烘干为止。
[0152] (2)喷涂：
[0153] 采用主要成份为市售的聚硅氮烷，含量50-100份，利用传统的液体喷涂 设备及通道，将铝合金工件表面喷镀不超过2μ的均匀涂层。(常温放置5- 10min就会完全干燥；或者进入150-200℃的烘干通道30min；本发明常温干 燥就能满足各项性能测试)[0154] (3)借鉴技术
[0155] 高温封孔：参考重现中国专利：CN201610455330.9案例中性能测试 结果最好的实施例7:(封孔剂A：封孔剂B＝40:80)，其中封孔剂A：水性硅 酸盐(50-200g/l)[0156] 封孔剂B组成为：
[0157] 六氟硅酸钠：200g/l
[0158] 柠檬酸：5g/l
[0159] 磷酸氢二钠：5/l
[0160] r-氨基丙基三乙氧基硅烷：0.1g/l
[0161] 椰油铵聚氧乙烯醚：0.1g/l
[0162] 乙醇0.1g/l
[0163] 4、性能测试
[0164] (1)染斑测试
[0165] 根据GB/T8753.4-2005：《铝及铝合金阳极氧化膜封孔质量的评定方法第 4部分：酸处理后的染色斑点法》
[0166] 其中：酸溶液A：移取25ml硫酸(ρ1.84g/ml)，称取10g氟化钾于 1000ml容量瓶中，慢慢加水稀释至刻度。
[0167] 酸溶液B：移取25ml氟硅酸(ρ1.29g/ml)，于1000ml容量瓶中，慢慢 加水稀释至刻度。
[0168] 染色溶液A：移取5g铝蓝(2LW)，于1000ml容量瓶中，用稀硫酸或 稀氢氧化钠溶液将溶液pH值调整5.0±0.5(温度约为23℃)慢慢加水稀释至刻 度。
[0169] (2)耐碱测试(13.0/13.5)
[0170] 1.pH＝13.0碱性测试液的配置方法：
[0171] 氢氧化钠：4g/l
[0172] 磷酸钠：4.64g/l
[0173] 氯化钠：0.33g/l
[0174] 2.pH＝13.5碱性测试液的方法：
[0175] 氢氧化钠：12.7g/l
[0176] 磷酸钠：4.64g/l
[0177] 氯化钠：0.33g/
[0178] 测试方法：将工件浸泡在碱性测试液pH＝13.0或者pH＝13.5的溶液中， 温度为25℃，10min后冲洗干净，观察工件表面无消光、变色、腐蚀等任何 变化，若无任何变化，标示测试通过，否则，测试不通过。
[0179] (3)连续耐酸碱测试(pH1+pH13.5)
[0180] 1.pH＝1酸性测试液的配置方法：
[0181] HCL：0.1ml/l(市售HCL：36.5％AR级，所需10ml/l)
[0182] 测试方法：将工件浸泡在酸性测试液pH＝1.0的溶液中，温度为25℃， 10min后冲洗干净；放入预热40±2℃烤箱，通风烘烤30min，然后将工件浸 泡在碱性测试液pH＝13.0或者pH＝13.5的溶液中，温度为25℃，10min后冲 洗干净，观察工件表面无消光、变色、腐蚀等任何变化，若无任何变化，标 示测试通过，否则，测试不通过。
[0183] (4)洗车后耐碱测试(pH＝13.5)
[0184] 利用研磨测试机，用1KG的力，来回摩擦工件表面100次，完成后，将 工件浸泡在碱性测试液pH＝13.5的溶液中，温度为25℃，10min后冲洗干 净，观察工件表面无消光、变色、腐蚀等任何变化，若无任何变化，标示测 试通过，否则，测试不通过。
[0186] 按照GB/T12967.3-2008:《铝及铝合金阳极氧膜检测方法第3部分：铜加 速乙酸盐雾试验(CASS)的标准执行
[0187] (6)中性盐雾测试(NSS)
[0188] 按照GB/T10125-2012:《人造气氛腐蚀试验(盐雾测试)》的标准执行。
[0189] (7)抗高温热裂测试
[0190] 测试方法：将工件浸泡在丙酮溶剂中30s，取出风干后，放入预热温度 110℃烘箱中，恒温1H后取出，观察是否有裂纹，若无任何变化，标示测试 通过，否则，测试不通过。
[0191] 对各实施方案的测试结果如下表所示，其中(PASS表示测试通过；NG 表示测试不通过)
[0192]
[0193]
[0194] 由上表性能测试结果来看，本方明的实例1-5中的组份和含量均在本发 明所公开的第一步预封孔剂的要求范围内，铝合金汽车外饰件经处理后，我 们对其相关性能单独做了测试：在染色斑点测试方面，实施例3，实施例 5，出现了1级的评级斑点，但是仍在2级以内；单独的耐碱13.0均能通 过，但是单独耐碱13.5，连续耐酸碱(pH1+pH13.5)均不能通过，洗车耐碱 (pH13.5)也均不能通过；这三项都不如对比例1-对比例3(+高温封闭)， (借用中国专利CN201610455330.9案例中性能测试结果最好的实施例7的技术， 融合运用)，对比例1-对比例3的专利技术，确实实现了在单独耐碱 (pH13.0/pH13.5)、连续耐酸碱(pH1+pH13.5)、洗车耐碱(13.5)方面的性 能的提升；当然在洗车耐碱(13.5)也是不通过，但是腐蚀力度能够看得出 来弱于只有预封孔实施例1-实施例5的测试腐蚀力度，该专利技术洗车耐碱 (13.0)是通过的，我们也做过重演测试；但是实施例1-实施例5，预处理 后，经过喷涂我们优选聚硅氮烷涂层(该材料未有资料显示能用于铝合金汽 车外饰件，)厚度只有2μ，就能达到优异的性能：单独耐碱 (pH13.0/pH13.5)，连续耐酸碱(pH1+pH13.5)，洗车耐碱(pH13.5)，均能 稳定通过测试，通过率达100％；
[0195] 在工件耐候性测试方面，中性盐雾测试(NSS)，和铜盐酸性加速盐雾测 试(CASS)，预封孔实施例1-实施例5，均不能通过行业默认的设定值：NSS测试(480H)，CASS测试(12H)，而对比例1-对比例3(+高温封 闭)，均表现出了优异的性能：就连对比例2，采用的是基础封孔方案，但是 经过专利技术高温封孔后，也表现出了较好的耐腐蚀性能；但是，预封孔实 施例1-实施例5处理后，再经过第二步喷涂的工艺处理后，在远超行业标准 的设定值NSS测试(1000H)，CASS测试(96H)后，铝合金汽车外饰件， 仍无任何异样，性能表现非常之优异。
[0196] 而对比例1-对比例3(+喷涂)也不能通过洗车耐碱(pH13.5)测试；对 比例1属于基础的传统氟化镍体系的常温封孔，虽然也做了第二步新材料的 喷涂保护，在膜厚2μ左右但是仍然也无法通过连续的酸碱测试 (pH1+pH13.5)，当然当膜厚超过10μ后，也可以通过连续的酸碱测试，防 腐性能也比较优秀，这里不作深入的阐述，因为厚膜的工件，在铝合金汽车 外饰件方面，失去了手感，和质感；对比例3，属于传统基础氟化镍与乙酸 镍体系的融合，预封孔质量有较大提高，结合第二步新材料喷涂后，在 110℃高温裂膜方面，又未能通过。
[0197] 对比例1-对比例3(+高温封闭)是一种借鉴融合的技术，也是国际上 现阶段主机厂及配套厂商在铝合金汽车外饰件阳极氧化后处理工艺方面，常 用的封孔技术，从实验对照结果可以知道，对比例1-对比例3配合该专利技 术实例7，各项性能都还错，但是洗车耐碱(13.5)却不能通过；而现在大 部分车企主机厂的提高了的以前洗车耐碱(13.0)的标准，改为了洗车耐碱 (PH13.5)。
[0198] 综上所述，本发明的预封孔技术，加上优选的新材料超薄膜层的喷涂， 构成了一种汽车外饰件阳极膜耐碱封孔工艺技术；该项技术简单，设备成本 低，却远超汽配行业标准，为高性能的铝合金汽车外饰件，性能提高，尤其 是耐碱性能提高，提供了新的方向。
[0199] 以上仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是 利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用 在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
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