一种含氟锂盐中氯离子的测定方法
专利汇可以提供一种含氟锂盐中氯离子的测定方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种含氟锂盐中氯离子的测定方法，基于离子色谱，采用填充阴离子交换 树脂 的阴离子柱，以每升含4.5 mmol 碳 酸钠和1.4 mmol 碳酸氢钠 的 水 溶液为流动相，检测器为电导检测器；以过量 氧 化 钙 来消除待测含氟锂盐中氟离子的干扰。本发明提供的方法可显著降低氟离子对氯离子的干扰，经过前处理后，氯离子分离度好，且加入的氧化钙对氯离子没有影响。，下面是一种含氟锂盐中氯离子的测定方法专利的具体信息内容。
1.一种含氟锂盐中氯离子的测定方法，包括
（1）色谱条件
色谱柱：填充阴离子交换树脂的阴离子柱，
流动相：每升含4.5 mmol碳酸钠和1.4 mmol碳酸氢钠的水溶液，
柱温：35 ℃，
流速：1.2 mL/min，
进样量：25 μL，
检测器：电导检测器，
分析时间：20 min，
再生液：0.5% H2SO4；
（2）供试品溶液的制备
向准确称量的待测含氟锂盐中加入过量氧化钙，加入水超声、过滤，即得；
（3）标准曲线的建立
配备不同浓度的氯离子标准溶液，分别精密吸取25μL依次注入离子色谱仪，根据峰面积和浓度的关系建立标准曲线；
（4）测定
精密吸取所述供试品溶液25μL，注入离子色谱仪，测得氯离子峰面积，依据标准曲线和稀释倍数，计算出待测含氟锂盐中氯离子的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述色谱柱为戴安AS-22柱。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中，加入的氧化钙使得钙离子与所述待测含氟锂盐中氟的摩尔比大于1:1；更优选地，1:1.5。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述含氟锂盐为二氟双草酸磷酸锂。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中，超声条件为：超声波仪功率2000W，30分钟。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，选地，所述步骤（2）中，所述过滤为：
0.45微米滤膜。
一种含氟锂盐中氯离子的测定方法
技术领域
背景技术
LiPF6+C2H2O4+SiCl4→LiDFBP+SiF4+HCl
在锂离子电池电解液中，要严格控制氯离子含量。因为一旦有氯离子和硫酸根离子存在的话，会形成大量的强酸，会加剧电池性能的恶化。因为原料中带有氯离子，终产物LiDFBP难以避免地会带入少量的氯离子。因此，检测LiDFBP中氯离子含量对保证锂离子电池的性能和安全十分重要。
发明内容
（1）色谱条件
色谱柱：填充阴离子交换树脂的阴离子柱，
流动相：每升含4.5 mmol碳酸钠和1.4 mmol碳酸氢钠的水溶液，
柱温：35 ℃，
流速：1.2 mL/min，
进样量：25 μL，
检测器：电导检测器，
分析时间：20 min，
再生液：0.5% H2SO4；
（2）供试品溶液的制备
向准确称量的待测含氟锂盐中加入过量氧化钙，加入水超声、过滤，即得；
（3）标准曲线的建立
配备不同浓度的氯离子标准溶液，分别精密吸取25μL依次注入离子色谱仪，根据峰面积和浓度的关系建立标准曲线
（4）测定
精密吸取所述供试品溶液25μL，注入离子色谱仪，测得氯离子峰面积，依据标准曲线和稀释倍数，计算出待测含氟锂盐中氯离子的含量。
具体实施方式
二氟双草酸磷酸锂：自制；
水；超纯水，自制；
在下述实施例中，如无特殊说明，均采用如下的色谱条件：
色谱柱：戴安AS-22阴离子柱，
流动相：每升含4.5 mmol碳酸钠和1.4 mmol碳酸氢钠的水溶液，
柱温：35 ℃，
流速：1.2 mL/min，
进样量：25 μL，
检测器：电导检测器，
分析时间：20 min，
再生液：0.5% H2SO4。
精密称取二氟双草酸磷酸锂约1.0g，溶于水中，摇匀，用0.45μm的滤膜过滤，取滤液25 μL，注入离子色谱仪，结果发现氟离子对氯离子的检测有干扰。因此，必须经过前处理，去除氟离子的干扰，才能准确测定样品中氯离子的含量。
A．精密称取约1.0g样品，加入3.0g氧化钙粉末，加入50mL超纯水，超声30min，冷却定容，用0.45μm的滤膜过滤后，得到供试品A。
y=0.4987x+0.1335，相关性系数R2=0.9997。
15ppm氯离子供试品氯离子总含量，两者差值，计算15ppm氯离子的回收率。
氧化钙前处理方法 0.75 91-97 1.9
硝酸钙前处理方法 3.82 75-91 1.2
氢氧化钠前处理方法 8.93 53-74 0.7
从上表可以看出，
采用硝酸钙前处理方法，表现出相对标准差大以及加标回收率低、波动范围大等缺点。
加入硝酸钙处理后，能明显降低氟离子及含氟离子的干扰，但是会引入新的高浓度的硝酸根离子，由于氯离子含量较低，硝酸根对氯离子的分离度影响较大，导致氯离子的分离度降低，影响检测结果。
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