一种基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺及其制备方法
专利汇可以提供一种基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺及其制备方法，属于高分子合成技术领域。本发明提供一种基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺，所述基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺的结构式为如下所示，其中，n＝10～200，0＜x+y+z≤1，x≠0。本发明以芳香族二元胺和酸酐为原料合成 单体 ，所得单体再与芳香族二元酸、脂肪族二元酸、二元胺和共聚单体混合，在催化剂和 水 的作用下，聚合生成基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺预聚体，预聚体在高温下进一步缩聚获得高分子量的基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺 树脂 ；所得树脂具有 玻璃化 温度 高、高温刚性好、易加工和 力 学强度高的优点。，下面是一种基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺的结构式为：
其中，n＝10～200，0＜x+y+z≤1，x≠0；
R1＝-(CH2)2-或-(CH2)3-；
Ar1＝
中的至少一种；
R2＝-(CH2)2-、-(CH2)4-、(CH2)5- -(CH2)6-、
-(CH2)9-、-(CH2)10-、-
(CH2)11-、-(CH2)12-、(CH2)13-、-(CH2)14-、 中的至
少一种；
Ar2＝
中的至少一种；
R3＝-(CH2)2-、-(CH2)3、-(CH2)4-、 -(CH2)8-、-(CH2)9-、-
(CH2)10-、-(CH2)11-或-(CH2)12-中的至少一种；
R4＝-(CH2)5-、-(CH2)6-、-(CH2)7-、-(CH2)8-、-(CH2)9-、-(CH2)10-或-(CH2)11-中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺采用下述制备步骤制得：
(1)将单体308～752份、芳香族二元酸0～2000份、脂肪族二元酸0～1000份、二元胺100～2000份、共聚单体0～1000份、催化剂1～30份、分子量调节剂5～50份和去离子水100～
2000份加入反应釜，通入氮气，搅拌，在0.5～1小时内升温至90～100℃；
(2)停通氮气，封闭反应釜，在1～3小时内升温至220～260℃，维持温度反应2～6小时；
(3)然后降至室温，出料，产物经干燥处理至含水量≤0.3％，获得基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺预聚体；
(4)将所得半芳香族聚酰胺预聚体在220～330℃进行缩聚反应，获得高分子量的基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺；
步骤(1)中，所述单体的结构式为：
其中：
R1＝-(CH2)2-或-(CH2)3-；
Ar1＝
中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述单体采用下述方法制备：将酸酐200～228份和溶剂200～1000份加入到带有搅拌器、温度计、冷凝管和氮气进出管的反应器中；在氮气保护下，加入108～524份芳香族二元胺，室温搅拌反应2～6小时得反应液；反应液加入水中或浓度为0.05～0.30mol/L的盐酸中析出产物，经过滤、洗涤、干燥获得单体。
4.根据权利要求3所述的基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述芳香族二元胺为对苯二胺、间苯二胺、4,4’-二氨基联苯、4,4’-二氨基二苯硫醚、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯甲酮、4,4’-二氨基二苯砜、3,3’-二氨基二苯砜、4-(4-氨基苯氧基)-4’-氨基-二苯醚、4,4’-二(4-氨基苯硫基)二苯甲酮、4,4’-二(4-氨基苯硫基)二苯砜、4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜、
4,4’-二(4-氨基苯硫基)三苯基氧化膦或4,4’-二(4-氨基苯氧基)三苯基氧化膦中的至少一种；或：
所述酸酐为丁二酸酐或戊二酸酐；或：
所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的任一种。
5.根据权利要求2～4任一项所述的基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺，其特征在于，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,5-噻吩二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,5-萘二甲酸、4,4’-二羧基联苯、4,4’-二羧基二苯硫醚、4,4’-二羧基二苯醚、4,4’-二羧基二苯甲烷、4,4’-二羧基二苯甲酮、4,4’-二羧基二苯砜、4,4’-二(4-羧基苯硫基)二苯甲酮、4,
4’-二(4-羧基苯硫基)二苯砜、4,4’-二(4-羧基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-二(4-羧基苯氧基)二苯砜、4,4’-二羧基三苯基氧化膦、4,4’-二(4-羧基苯硫基)三苯基氧化膦或4,4’-二(4-羧基苯氧基)三苯基氧化膦中的至少一种；或：
所述脂肪族二元酸为丁二酸、戊二酸、己二酸、反式-1,4-环己烷二甲酸、顺式-1,4-环己烷二甲酸、癸二酸、十一烷二甲酸、十二烷二甲酸、十三烷二甲酸或十四烷二甲酸中的至少一种；或：
所述二元胺为乙二胺、丁二胺、戊二胺、2-甲基戊二胺、己二胺、反式-1,4-环己烷二胺、顺式-1,4-环己烷二胺、2-甲基辛二胺、壬二胺、癸二胺、十一烷二胺、十二烷二胺、十三烷二胺、十四烷二胺、对苯二甲胺或间苯二甲胺中的至少一种；或：
所述共聚单体为己内酰胺、6-氨基己酸、7-氨基庚酸、8-氨基辛酸、9-氨基壬酸、10-氨基癸酸、11-氨基十一烷酸或12-氨基十二烷酸中的至少一种；或：
所述催化剂为磷酸、焦磷酸、多聚磷酸、亚磷酸、磷酸钠、亚磷酸钠、次磷酸钠或三磷酸钠中的至少一种；或：
所述分子量调节剂为苯甲酸、对甲基苯甲酸、间甲基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、1-萘甲酸、
2-萘甲酸、月桂酸、软脂酸、硬脂酸、邻苯二甲酸酐、2,3-吡啶二甲酸酐、甲酸钠或乙酸钠中的任一种。
6.根据权利要求2～5任一项所述的基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺，其特征在于，步骤(4)中，所述缩聚反应采用的方法为真空固相缩聚、水蒸气和/或惰性气体保护下的固相缩聚、惰性液体保护下的固相缩聚、固相反应挤出、水蒸气和/或惰性气体保护下的熔融缩聚、惰性液体保护下的熔融缩聚、真空熔融缩聚或熔融反应挤出中的至少一种；其中，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气中的至少一种；所述惰性液体为二苯醚、二苯砜、二甲基硅油或二苯基硅油中的至少一种。
7.权利要求1～6任一项所述的基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将单体308～752份、芳香族二元酸0～2000份、脂肪族二元酸0～1000份、二元胺100～2000份、共聚单体0～1000份、催化剂1～30份、分子量调节剂5～50份和去离子水100～
2000份加入反应釜，通入氮气，搅拌，在0.5～1小时内升温至90～100℃；
(2)停通氮气，封闭反应釜，在1～3小时内升温至220～260℃，维持温度反应2～6小时；
(3)然后降至室温，出料，产物经干燥处理至含水量≤0.3％，获得基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺预聚体；
(4)将所得半芳香族聚酰胺预聚体在220～330℃进行缩聚反应，获得高分子量的基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺；
步骤(1)中，所述单体的结构式为：
其中：
R1＝-(CH2)2-或-(CH2)3-；
Ar1＝
中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述单体采用下述方法制备：将酸酐200～228份和溶剂200～1000份加入到带有搅拌器、温度计、冷凝管和氮气进出管的反应器中；在氮气保护下，加入108～524份芳香族二元胺，室温搅拌反应2～6小时得反应液；反应液加入水中或浓度为0.05～0.30mol/L的盐酸中析出产物，经过滤、洗涤、干燥获得单体。
9.根据权利要求8所述的基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,5-噻吩二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,5-萘二甲酸、4,4’-二羧基联苯、4,4’-二羧基二苯硫醚、4,4’-二羧基二苯醚、4,4’-二羧基二苯甲烷、4,4’-二羧基二苯甲酮、4,4’-二羧基二苯砜、4,4’-二(4-羧基苯硫基)二苯甲酮、4,
4’-二(4-羧基苯硫基)二苯砜、4,4’-二(4-羧基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-二(4-羧基苯氧基)二苯砜、4,4’-二羧基三苯基氧化膦、4,4’-二(4-羧基苯硫基)三苯基氧化膦或4,4’-二(4-羧基苯氧基)三苯基氧化膦中的至少一种；或：
所述酸酐为丁二酸酐或戊二酸酐；或：
所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的任一种。
10.根据权利要求7～9任一项所述的基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺的制备方法，其特征在于，
所述脂肪族二元酸为丁二酸、戊二酸、己二酸、反式-1,4-环己烷二甲酸、顺式-1,4-环己烷二甲酸、癸二酸、十一烷二甲酸、十二烷二甲酸、十三烷二甲酸或十四烷二甲酸中的至少一种；或：
所述二元胺为乙二胺、丁二胺、戊二胺、2-甲基戊二胺、己二胺、反式-1,4-环己烷二胺、顺式-1,4-环己烷二胺、2-甲基辛二胺、壬二胺、癸二胺、十一烷二胺、十二烷二胺、十三烷二胺、十四烷二胺、对苯二甲胺或间苯二甲胺中的至少一种；或：
所述共聚单体为己内酰胺、6-氨基己酸、7-氨基庚酸、8-氨基辛酸、9-氨基壬酸、10-氨基癸酸、11-氨基十一烷酸或12-氨基十二烷酸中的至少一种；或：
所述催化剂为磷酸、焦磷酸、多聚磷酸、亚磷酸、磷酸钠、亚磷酸钠、次磷酸钠或三磷酸钠中的至少一种；或：
所述分子量调节剂为苯甲酸、对甲基苯甲酸、间甲基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、1-萘甲酸、
2-萘甲酸、月桂酸、软脂酸、硬脂酸、邻苯二甲酸酐、2,3-吡啶二甲酸酐、甲酸钠或乙酸钠中的任一种。
一种基于芳香族二元胺的半芳香族聚酰胺及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
141℃。
实施例1 0.81 328 130
实施例2 0.85 312 124
实施例3 0.67 335 141
实施例4 0.74 318 135
实施例5 0.92 323 127
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