一种改性壳聚糖絮凝剂的制备方法及其产品和应用
专利汇可以提供一种改性壳聚糖絮凝剂的制备方法及其产品和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，包括壳聚糖的羧甲基化改性、羧甲基壳聚糖的季铵化改性、羧甲基壳聚糖季铵盐的纯化。本发明中使用的壳聚糖来源广，价格低廉，并且产物可以完全被 生物 降解 ，因此不会对环境造成二次污染。将壳聚糖羧甲基化得到羧甲基壳聚糖，使它的 水 溶性比壳聚糖有明显提升，其羧基对 金属离子 如镉、铅、汞、砷等有极强的螯合能 力 。将羧甲基壳聚糖季铵化，季铵盐带有正电荷，对带负电的胶体颗粒絮凝能力增强，从而加快絮凝 沉降速度 。，下面是一种改性壳聚糖絮凝剂的制备方法及其产品和应用专利的具体信息内容。
1.一种改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）壳聚糖的羧甲基化改性
称取一定量的壳聚糖于三口烧瓶中，再称取异丙醇和氢氧化钠溶液加入到三口烧瓶中，其中，壳聚糖、氢氧化钠和异丙醇的质量比为1：（2-5）：（15-25），持续搅拌下水浴加热至
40-60℃后碱化反应2-6h；向三口烧瓶中慢慢滴加氯乙酸，氯乙酸与壳聚糖的质量比为：（2-
6）：1，滴加完毕后升温至60-80℃，反应6-10h后，用稀盐酸调节pH=7，过滤得到羧甲基化改性壳聚糖产物；将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖；
（2）羧甲基壳聚糖的季铵化改性
称取羧甲基壳聚糖、异丙醇、氢氧化钠溶液依次加入到三口烧瓶中，搅拌下加热碱化使物料形成浆料；再向烧瓶中慢慢加入3-氯- 2-羟丙基三甲基氯化铵溶液升温反应，其中，羧甲基壳聚糖、异丙醇、氢氧化钠和3-氯- 2-羟丙基三甲基氯化铵的质量比为1：（7-11）：（1-
3）：（3-5）；反应结束后用稀盐酸调节pH=7，抽滤得到产物，产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖季铵盐；
（3）羧甲基壳聚糖季铵盐的纯化
羧甲基壳聚糖季铵盐加入到蒸馏水中，搅拌下使其溶解，然后加入无水乙醇进行沉淀并抽滤；产物用无水乙醇洗涤，最后干燥得到纯化后的羧甲基壳聚糖季铵盐，即为改性壳聚糖絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中：反应温度为50-70℃；反应时间为9-13h。
3.根据权利要求1所述的改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中：羧甲基壳聚糖季铵盐、蒸馏水与无水乙醇的质量比为1：（18-22）：（70-90）。
4.根据权利要求1至3任一项所述的改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
（1）壳聚糖的羧甲基化改性
称取10g壳聚糖于三口烧瓶中，再称取20g氢氧化钠溶液和150g异丙醇加入到三口烧瓶中，持续搅拌下水浴加热至40℃后碱化反应6h，反应结束后，向三口烧瓶中慢慢滴加20g氯乙酸，滴加完毕后升温至60℃，反应10h后，用稀盐酸调节pH为中性，过滤得到羧甲基化改性壳聚糖产物，将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖；
（2）羧甲基壳聚糖的季铵化改性
称取10g羧甲基壳聚糖、70g异丙醇、10g氢氧化钠溶液依次加入到三口烧瓶中，搅拌下加热碱化使物料形成浆料，再向烧瓶中慢慢加入30g的3-氯- 2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至50℃反应13h；反应结束后用稀盐酸调节pH至中性，抽滤得到产物，产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖季铵盐；
（3）羧甲基壳聚糖季铵盐的纯化
称取5g的羧甲基壳聚糖季铵盐加入到90g蒸馏水中，搅拌下使其溶解，然后加入350g无水乙醇进行沉淀并抽滤；产物用无水乙醇洗涤，最后干燥得到纯化后的羧甲基壳聚糖季铵盐，即为改性壳聚糖絮凝剂。
5.根据权利要求1至3任一项所述的改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
（1）壳聚糖的羧甲基化改性
称取10g壳聚糖于三口烧瓶中，再称取25g氢氧化钠溶液和175g异丙醇加入到三口烧瓶中，持续搅拌下水浴加热至45℃后碱化反应5h，反应结束后，向三口烧瓶中慢慢滴加30g氯乙酸，滴加完毕后升温至65℃，反应9h后，用稀盐酸调节pH=7，为中性，过滤得到羧甲基化改性壳聚糖产物，将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖；
（2）羧甲基壳聚糖的季铵化改性
称取10g羧甲基壳聚糖、80g异丙醇、15g氢氧化钠溶液依次加入到三口烧瓶中，搅拌下加热碱化使物料形成浆料，再向烧瓶中慢慢加入35g的3-氯- 2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至55℃反应12h；反应结束后用稀盐酸调节pH=7，为中性，抽滤得到产物，产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖季铵盐；
（3）羧甲基壳聚糖季铵盐的纯化
称取5g的羧甲基壳聚糖季铵盐加入到95g蒸馏水中，搅拌下使其溶解，然后加入375g无水乙醇进行沉淀并抽滤；产物用无水乙醇洗涤，最后干燥得到纯化后的羧甲基壳聚糖季铵盐，即改性壳聚糖絮凝剂。
6.根据权利要求1至3任一项所述的改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
（1）壳聚糖的羧甲基化改性
称取10g壳聚糖于三口烧瓶中，再称取30g氢氧化钠溶液和200g异丙醇加入到三口烧瓶中，持续搅拌下水浴加热至50℃后碱化反应4h，反应结束后，向三口烧瓶中慢慢滴加40g氯乙酸，滴加完毕后升温至70℃，反应8h后，用稀盐酸调节pH为中性，过滤得到羧甲基化改性壳聚糖产物，将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖；
（2）羧甲基壳聚糖的季铵化改性
称取10g羧甲基壳聚糖、90g异丙醇、20g氢氧化钠溶液依次加入到三口烧瓶中，搅拌下加热碱化使物料形成浆料，再向烧瓶中慢慢加入40g的3-氯- 2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至60℃反应11h；反应结束后用稀盐酸调节pH至中性，抽滤得到产物，产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖季铵盐；
（3）羧甲基壳聚糖季铵盐的纯化
称取5g的羧甲基壳聚糖季铵盐加入到100g蒸馏水中，搅拌下使其溶解，然后加入400g无水乙醇进行沉淀并抽滤；产物用无水乙醇洗涤，最后干燥得到纯化后的羧甲基壳聚糖季铵盐，即改性壳聚糖絮凝剂。
7.根据权利要求1至3任一项所述的改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
（1）壳聚糖的羧甲基化改性
称取10g壳聚糖于三口烧瓶中，再称取40g氢氧化钠溶液和225g异丙醇加入到三口烧瓶中，持续搅拌下水浴加热至55℃后碱化反应3h，反应结束后，向三口烧瓶中慢慢滴加50g氯乙酸，滴加完毕后升温至75℃，反应7h后，用稀盐酸调节pH为中性，过滤得到羧甲基化改性壳聚糖产物，将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖；
（2）羧甲基壳聚糖的季铵化改性
称取10g羧甲基壳聚糖、100g异丙醇、25g氢氧化钠溶液依次加入到三口烧瓶中，搅拌下加热碱化使物料形成浆料，再向烧瓶中慢慢加入45g的3-氯- 2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至65℃反应10h；反应结束后用稀盐酸调节pH至中性，抽滤得到产物，产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖季铵盐；
（3）羧甲基壳聚糖季铵盐的纯化
称取5g的羧甲基壳聚糖季铵盐加入到105g蒸馏水中，搅拌下使其溶解，然后加入425g无水乙醇进行沉淀并抽滤；产物用无水乙醇洗涤，最后干燥得到纯化后的羧甲基壳聚糖季铵盐，即改性壳聚糖絮凝剂。
8.根据权利要求1至3任一项所述的改性壳聚糖絮凝剂的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
（1）壳聚糖的羧甲基化改性
称取10g壳聚糖于三口烧瓶中，再称取50g氢氧化钠溶液和250g异丙醇加入到三口烧瓶中，持续搅拌下水浴加热至60℃后碱化反应2h，反应结束后，向三口烧瓶中慢慢滴加60g氯乙酸，滴加完毕后升温至80℃，反应6h后，用稀盐酸调节pH为中性，过滤得到羧甲基化改性壳聚糖产物，将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖；
（2）羧甲基壳聚糖的季铵化改性
称取10g羧甲基壳聚糖、110g异丙醇、30g氢氧化钠溶液依次加入到三口烧瓶中，搅拌下加热碱化使物料形成浆料，再向烧瓶中慢慢加入50g的3-氯- 2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至70℃反应9h；反应结束后用稀盐酸调节pH至中性，抽滤得到产物，产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖季铵盐；
（3）羧甲基壳聚糖季铵盐的纯化
称取5g的羧甲基壳聚糖季铵盐加入到110g蒸馏水中，搅拌下使其溶解，然后加入450g无水乙醇进行沉淀并抽滤；产物用无水乙醇洗涤，最后干燥得到纯化后的羧甲基壳聚糖季铵盐，即改性壳聚糖絮凝剂。
用所制备的改性壳聚糖絮凝剂对某染料废水进行处理，染料废水的初始COD值为408 mg/L，絮凝剂的投加量为5‰，经过10分钟的絮凝沉淀，COD的去除率为50.35%。
9.一种改性壳聚糖絮凝剂，其特征在于根据权利要求1-8任一所述方法制备得到。
10.一种根据权利要求9所述改性壳聚糖絮凝剂在染料废水处理中的应用。
一种改性壳聚糖絮凝剂的制备方法及其产品和应用
技术领域
背景技术
发明内容
称取一定量的壳聚糖于三口烧瓶中，再称取异丙醇和氢氧化钠溶液加入到三口烧瓶中，持续搅拌下水浴加热至一定温度后碱化反应，反应结束后，向三口烧瓶中慢慢滴加氯乙酸，滴加完毕后升温，反应一段时间后，用稀盐酸调节pH，过滤得到产物。将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖；
（1-2）羧甲基壳聚糖的季铵化改性
称取羧甲基壳聚糖、异丙醇、氢氧化钠溶液依次加入到三口烧瓶中，搅拌下加热碱化使物料形成浆料，再向烧瓶中慢慢加入3-氯- 2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温反应；反应结束后用稀盐酸调节pH，抽滤得到产物，产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖季铵盐；
（1-3）羧甲基壳聚糖季铵盐的纯化
称取一定量的羧甲基壳聚糖季铵盐加入到蒸馏水中，搅拌下使其溶解，然后加入无水乙醇进行沉淀并抽滤；产物用无水乙醇洗涤，最后干燥得到纯化后的羧甲基壳聚糖季铵盐；
步骤（1-1）中：壳聚糖、氢氧化钠和异丙醇的质量比为1：（2-5）：（15-25）；碱化温度为：
（40-60）℃；碱化时间为：（2-6）h；氯乙酸与壳聚糖的质量比为：（2-6）：1；反应温度为：（60-
80）℃；反应时间为：（6-10）h。
具体实施方式
（1）壳聚糖的羧甲基化改性
称取10g壳聚糖于三口烧瓶中，再称取20g氢氧化钠溶液和150g异丙醇加入到三口烧瓶中，持续搅拌下水浴加热至40℃后碱化反应6h，反应结束后，向三口烧瓶中慢慢滴加20g氯乙酸，滴加完毕后升温至60℃，反应10h后，用稀盐酸调节pH为中性，过滤得到羧甲基化改性壳聚糖产物。将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖；
（2）羧甲基壳聚糖的季铵化改性
称取10g羧甲基壳聚糖、70g异丙醇、10g氢氧化钠溶液依次加入到三口烧瓶中，搅拌下加热碱化使物料形成浆料，再向烧瓶中慢慢加入30g的3-氯- 2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至50℃反应13h；反应结束后用稀盐酸调节pH至中性，抽滤得到产物，产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖季铵盐；
（3）羧甲基壳聚糖季铵盐的纯化
称取5g的羧甲基壳聚糖季铵盐加入到90g蒸馏水中，搅拌下使其溶解，然后加入350g无水乙醇进行沉淀并抽滤；产物用无水乙醇洗涤，最后干燥得到纯化后的羧甲基壳聚糖季铵盐，即为改性壳聚糖絮凝剂。
（1）壳聚糖的羧甲基化改性
称取10g壳聚糖于三口烧瓶中，再称取25g氢氧化钠溶液和175g异丙醇加入到三口烧瓶中，持续搅拌下水浴加热至45℃后碱化反应5h，反应结束后，向三口烧瓶中慢慢滴加30g氯乙酸，滴加完毕后升温至65℃，反应9h后，用稀盐酸调节pH=7，为中性，过滤得到羧甲基化改性壳聚糖产物。将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖；
（2）羧甲基壳聚糖的季铵化改性
称取10g羧甲基壳聚糖、80g异丙醇、15g氢氧化钠溶液依次加入到三口烧瓶中，搅拌下加热碱化使物料形成浆料，再向烧瓶中慢慢加入35g的3-氯- 2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至55℃反应12h；反应结束后用稀盐酸调节pH=7，为中性，抽滤得到产物，产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖季铵盐；
（3）羧甲基壳聚糖季铵盐的纯化
称取5g的羧甲基壳聚糖季铵盐加入到95g蒸馏水中，搅拌下使其溶解，然后加入375g无水乙醇进行沉淀并抽滤；产物用无水乙醇洗涤，最后干燥得到纯化后的羧甲基壳聚糖季铵盐，即改性壳聚糖絮凝剂。
（1）壳聚糖的羧甲基化改性
称取10g壳聚糖于三口烧瓶中，再称取30g氢氧化钠溶液和200g异丙醇加入到三口烧瓶中，持续搅拌下水浴加热至50℃后碱化反应4h，反应结束后，向三口烧瓶中慢慢滴加40g氯乙酸，滴加完毕后升温至70℃，反应8h后，用稀盐酸调节pH为中性，过滤得到羧甲基化改性壳聚糖产物，将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖；
（2）羧甲基壳聚糖的季铵化改性
称取10g羧甲基壳聚糖、90g异丙醇、20g氢氧化钠溶液依次加入到三口烧瓶中，搅拌下加热碱化使物料形成浆料，再向烧瓶中慢慢加入40g的3-氯- 2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至60℃反应11h；反应结束后用稀盐酸调节pH至中性，抽滤得到产物，产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖季铵盐；
（3）羧甲基壳聚糖季铵盐的纯化
称取5g的羧甲基壳聚糖季铵盐加入到100g蒸馏水中，搅拌下使其溶解，然后加入400g无水乙醇进行沉淀并抽滤；产物用无水乙醇洗涤，最后干燥得到纯化后的羧甲基壳聚糖季铵盐，即改性壳聚糖絮凝剂。
（1）壳聚糖的羧甲基化改性
称取10g壳聚糖于三口烧瓶中，再称取40g氢氧化钠溶液和225g异丙醇加入到三口烧瓶中，持续搅拌下水浴加热至55℃后碱化反应3h，反应结束后，向三口烧瓶中慢慢滴加50g氯乙酸，滴加完毕后升温至75℃，反应7h后，用稀盐酸调节pH为中性，过滤得到羧甲基化改性壳聚糖产物，将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖；
（2）羧甲基壳聚糖的季铵化改性
称取10g羧甲基壳聚糖、100g异丙醇、25g氢氧化钠溶液依次加入到三口烧瓶中，搅拌下加热碱化使物料形成浆料，再向烧瓶中慢慢加入45g的3-氯- 2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至65℃反应10h；反应结束后用稀盐酸调节pH至中性，抽滤得到产物，产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖季铵盐；
（3）羧甲基壳聚糖季铵盐的纯化
称取5g的羧甲基壳聚糖季铵盐加入到105g蒸馏水中，搅拌下使其溶解，然后加入425g无水乙醇进行沉淀并抽滤；产物用无水乙醇洗涤，最后干燥得到纯化后的羧甲基壳聚糖季铵盐，即改性壳聚糖絮凝剂。
（1）壳聚糖的羧甲基化改性
称取10g壳聚糖于三口烧瓶中，再称取50g氢氧化钠溶液和250g异丙醇加入到三口烧瓶中，持续搅拌下水浴加热至60℃后碱化反应2h，反应结束后，向三口烧瓶中慢慢滴加60g氯乙酸，滴加完毕后升温至80℃，反应6h后，用稀盐酸调节pH为中性，过滤得到羧甲基化改性壳聚糖产物，将产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖；
（2）羧甲基壳聚糖的季铵化改性
称取10g羧甲基壳聚糖、110g异丙醇、30g氢氧化钠溶液依次加入到三口烧瓶中，搅拌下加热碱化使物料形成浆料，再向烧瓶中慢慢加入50g的3-氯- 2-羟丙基三甲基氯化铵溶液，升温至70℃反应9h；反应结束后用稀盐酸调节pH至中性，抽滤得到产物，产物用无水乙醇洗涤后干燥，得到羧甲基壳聚糖季铵盐；
（3）羧甲基壳聚糖季铵盐的纯化
称取5g的羧甲基壳聚糖季铵盐加入到110g蒸馏水中，搅拌下使其溶解，然后加入450g无水乙醇进行沉淀并抽滤；产物用无水乙醇洗涤，最后干燥得到纯化后的羧甲基壳聚糖季铵盐，即改性壳聚糖絮凝剂。
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