一种析氢电催化剂及其制备方法与应用
阅读：43发布：2021-12-01
专利汇可以提供一种析氢电催化剂及其制备方法与应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种析氢电催化剂及其制备方法与应用，属于催化剂技术领域。本发明以镍矿为原料经浮选和热 碱 反应，得到了析氢电催化剂。本发明的制备方法以镍矿为原料，原料来源广，且不涉及贵金属，成本低廉；制备方法简单，易于工业化大批量生产。且得到的析氢电催化剂析氢性能优异、循环 稳定性 好，非常适合工业化 电解 水 产氢。 实施例 的数据表明：本发明提供的析氢电催化剂在-10mA·cm-2的 电流 密度 下过电位仅为-48mV；循环 伏安法 循环10000圈后，本发明提供的析氢电催化剂的析氢过电位变为-59mV。，下面是一种析氢电催化剂及其制备方法与应用专利的具体信息内容。
1.一种析氢电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将镍矿研磨，得到镍矿粉末；
将所述镍矿粉末、伴生矿抑制剂、发泡剂、浮选剂和水混合，进行浮选，得到镍黄铁矿；
将所述镍黄铁矿、无机碱和水混合，进行热碱反应，得到所述析氢电催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述伴生矿抑制剂为羧甲基纤维素钠、碱金属碳酸盐、焦亚硫酸钠和有机胺的混合物；所述碱金属碳酸盐为碳酸钾或碳酸钠；
所述有机胺为二乙烯三胺或三乙烯四胺。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠、碱金属碳酸盐、焦亚硫酸钠和有机胺的质量比为1～2:2～5:2～4:0.5～1。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述镍矿粉末与伴生矿抑制剂的质量比为50～100:5～12。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍矿粉末和发泡剂的质量比为50～100:8～20；所述发泡剂为甲基异丁基甲醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍矿粉末与浮选剂的质量比为50～100:20～40；所述浮选剂为丁基黄药或异丁基黄药。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浮选时浮选溶液的pH值为10～
14。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热碱反应的温度为60～80℃，时间为2～4h。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法得到的析氢电催化剂，其特征在于，所述析氢电催化剂的活性物质为Ni4.5Fe4.5S8；所述活性物质为析氢电催化剂质量的65～70％。
10.权利要求9所述的析氢电催化剂在电解水制氢中的应用。
一种析氢电催化剂及其制备方法与应用
技术领域
[0001] 本发明涉及催化剂材料技术领域，尤其涉及一种析氢电催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
[0003] 析氢反应是全解水的阴极半反应。析氢反应所用电解质可以是酸性、中性和碱性电解液，酸性电解质下析氢反应由于不需要经过水分解步骤而具有较低的反应势垒。目前来说，析氢反应需要消耗大量的电能，所以从节能的角度看需要降低析氢反应所需的过电势。
[0004] 目前为止，Pt基催化剂是酸性介质中最好的析氢催化剂。由于Pt含量稀少且价格昂贵所以无法大规模生产。工业化大规模产氢的条件之一是制备出一种廉价高效稳定的析氢电催化剂。近年来，人们研究的非Pt基析氢催化剂主要集中在过渡金属磷化物、硼化物、氧化物和硫化物等，但是这些催化剂在酸性介质中易受腐蚀，导致它们的循环稳定性较差。
发明内容
[0005] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种析氢电催化剂及其制备方法与应用。本发明提供的析氢电催化剂的制备方法简单、易操作，能够大规模工业化生产；同时，得到的析氢电催化剂析氢性能优异、循环稳定性好，非常适合工业化电解水产氢。
[0006] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
[0007] 本发明提供了一种析氢电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0010] 将所述镍黄铁矿、无机碱和水混合，进行热碱反应，得到所述析氢电催化剂。
[0013] 优选地，所述镍矿粉末与伴生矿抑制剂的质量比为50～100:5～12。
[0014] 优选地，所述镍矿粉末和发泡剂的质量比为50～100:8～20；所述发泡剂为甲基异丁基甲醇。
[0015] 优选地，所述镍矿粉末与浮选剂的质量比为50～100:20～40；所述浮选剂为丁基黄药或异丁基黄药。
[0016] 优选地，所述浮选时浮选溶液的pH值为10～14。
[0017] 优选地，所述热碱反应的温度为60～80℃，时间为2～4h。
[0018] 本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到析氢电催化剂，所述析氢电催化剂的活性物质为Ni4.5Fe4.5S8；所述活性物质为析氢电催化剂质量的65～70％。
[0019] 本发明还提供了上述技术方案所述的析氢电催化剂在电解水制氢中的应用。
[0020] 本发明提供了一种析氢电催化剂的制备方法，包括以下步骤：将镍矿研磨，得到镍矿粉末；将所述镍矿粉末、伴生矿抑制剂、发泡剂、浮选剂和水混合，进行浮选，得到镍黄铁矿；将所述镍黄铁矿、无机碱和水混合，进行热碱反应，得到所述析氢电催化剂。本发明以镍矿为原料经浮选和热碱反应，得到了析氢电催化剂。本发明的制备方法以镍矿为原料，原料来源广，且不涉及贵金属，成本低廉；制备方法简单，易于工业化大批量生产。且得到的析氢电催化剂析氢性能优异、循环稳定性好，非常适合工业化电解水产氢。实施例的数据表明：-2
本发明提供的析氢电催化剂在-10mA·cm 的电流密度下过电位仅为-48mV；循环伏安法循环10000圈后，本发明提供的析氢电催化剂的析氢过电位变为-59mV。
本发明提供的析氢电催化剂在-10mA·cm 的电流密度下过电位仅为-48mV；循环伏安法循环10000圈后，本发明提供的析氢电催化剂的析氢过电位变为-59mV。
[0021] 本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的析氢电催化剂，所述析氢电催化剂的活性物质为Ni4.5Fe4.5S8；所述活性物质为析氢电催化剂质量的65～70％。该析氢电催化剂析氢电催化剂析氢性能优异、循环稳定性好，非常适合工业化电解水产氢。附图说明
[0022] 图1为实施例1所得析氢电催化剂的XRD图；
[0023] 图2为实施例1所得析氢电催化剂的扫描电镜图；
[0024] 图3为实施例1所得析氢电催化剂的高分辨透射电镜图；
[0025] 图4为实施例1所得析氢电催化剂的元素分布图；
[0026] 图5为实施例1所得析氢电催化剂与商用20wt％的Pt/C催化剂的析氢极化曲线图；
[0027] 图6为实施例1所得析氢电催化剂在循环伏安法循环10000圈前后的析氢极化曲线图；
[0028] 图7为实施例2所得析氢电催化剂与商用20wt％的Pt/C催化剂的析氢极化曲线图；
[0029] 图8为实施例2所得析氢电催化剂在循环伏安法循环10000圈前后的析氢极化曲线图；
[0030] 图9为实施例3所得析氢电催化剂与商用20wt％的Pt/C催化剂的析氢极化曲线图；
[0031] 图10为实施例3所得析氢电催化剂在循环伏安法循环10000圈前后的析氢极化曲线图。
具体实施方式
[0032] 本发明提供了一种析氢电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0033] 将镍矿研磨，得到镍矿粉末；
[0034] 将所述镍矿粉末、伴生矿抑制剂、发泡剂、浮选剂和水混合，进行浮选，得到镍黄铁矿；
[0035] 将所述镍黄铁矿、无机碱和水混合，进行热碱反应，得到所述析氢电催化剂。
[0036] 本发明将镍矿研磨，得到镍矿粉末。
[0037] 在本发明中，所述镍矿的成分优选包括镍黄铁矿和磁黄铁矿；本发明对所述镍矿的来源不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的包含有镍黄铁矿和磁黄铁矿的镍矿即可；在本发明的具体实施例中，所述镍矿优选为来自于吉林省红旗岭的镍矿，所述镍矿主要成分为镍黄铁矿、磁黄铁矿和石英。
[0038] 在本发明中，所述镍矿粉末的粒径优选为300～800nm；在本发明的具体实施例中，将镍矿研磨，得到镍矿粉末的过程优选包括以下步骤：
[0039] 将镍矿破碎成镍矿颗粒；将所述镍矿颗粒进行初级研磨，得到初级粉末；将所述初级粉末进行二次研磨，得到所述镍矿粉末。
[0040] 在本发明中，所述镍矿颗粒的粒度优选为10μm；本发明对所述破碎的参数不做具体限定，只要能够将所述镍矿破碎成粒度为10μm的镍矿颗粒即可；所述破碎优选在破碎机上进行。
[0041] 在本发明中，所述初级研磨优选在行星式球磨机上进行，所述行星式球磨机的转速优选为300rpm，所述初级研磨的时间优选为6～10h，进一步优选为7～9h。
[0042] 在本发明中，所述二次研磨优选在高能球磨机上进行，所述高能球磨机的转速优选为900rpm；所述二次研磨的时间优选为30min。
[0043] 本发明通过破碎、初级研磨和二次研磨将镍矿研磨成纳米级别的镍矿粉末，使得到的镍矿粉末粒径分布均匀且粒度细致，有利于后续的浮选和热碱反应。
[0044] 得到镍矿粉末后，本发明将所述镍矿粉末、伴生矿抑制剂、发泡剂、浮选剂和水混合，进行浮选，得到镍黄铁矿。
[0045] 在本发明中，所述伴生矿抑制剂优选为羧甲基纤维素钠、碱金属碳酸盐、焦亚硫酸钠和有机胺的混合物；所述羧甲基纤维素钠、碱金属碳酸盐、焦亚硫酸钠和有机胺的质量比优选为1～2:2～5:2～4:0.5～1，进一步优选为1～2:3～4:2～4:0.5～1，更优选为1.5:3.5:3:0.5～1。在本发明中，所述碱金属碳酸盐优选为碳酸钾或碳酸钠，进一步优选为碳酸钠；所述有机胺优选为二乙烯三胺或三乙烯四胺，进一步优选为二乙烯三胺。在本发明的具体实施例中，所述伴生矿抑制剂优选为羧甲基纤维素钠、无水碳酸钠、焦亚硫酸钠二乙烯三胺按照用量比0.1g：0.2g：0.15g：0.5mL混合得到的混合物。
[0046] 在本发明中，所述伴生矿抑制剂中的羧甲基纤维素钠能够抑制镍矿粉末中脉石矿物蛇纹石和磁黄铁矿的上浮；碱金属碳酸盐可以调节浮选溶液的pH值，还可以与镍矿中的微量Ca2+、Mg2+形成沉淀；有机胺和焦亚硫酸钠可以抑制磁黄铁矿的上浮。
[0047] 在本发明中，所述镍矿粉末与伴生矿抑制剂的质量比优选为50～100:5～12，进一步优选为50～100：6～10。
[0048] 在本发明中，所述发泡剂优选为甲基异丁基甲醇；所述镍矿粉末和发泡剂的质量比优选为50～100:8～20，进一步优选为50～100:10～16。在本发明中，所述发泡剂能够在搅拌的作用下引入空气从而释放大量气泡，促进镍黄铁矿的上浮。
[0049] 在本发明中，所述浮选剂优选为丁基黄药或异丁基黄药；所述镍矿粉末与浮选剂的质量比优选为50～100:20～40，进一步优选为50～100:25～30。
[0050] 本发明对所述镍矿粉末与水的用量比不做具体限定，只要能够使所述伴生矿抑制剂、浮选剂、发泡剂和镍矿粉末充分混合即可，在本发明的具体实施例中，所述镍矿粉末与水的用量比优选为5g：80mL。
[0051] 在本发明中，所述镍矿粉末、伴生矿抑制剂、发泡剂、浮选剂和水混合的方式优选为：将镍矿粉末与水混合，得到镍矿粉末水溶液；将所述伴生矿抑制剂加入到所述镍矿粉末水溶液中，超声分散3～5min，更优选为3min；然后加入发泡剂和浮选剂，再超声分散2～3min，更优选为3min。
[0052] 在本发明中，所述浮选时浮选溶液的pH值优选为10～14，进一步优选为12；本发明对调节浮选溶液pH值的试剂不做具体限定，只要能够将浮选溶液的pH调节为10～14即可。在本发明中，所述浮选的时间优选为4min。
[0054]
[0055]
[0056] 其中，Pn代表镍黄铁矿；OCSS-代表黄原酸根离子；
[0057] 最后，再利用双黄药疏水性的特点把镍黄铁矿浮选到水面，从而达到分离镍黄铁矿和磁黄铁矿的目的。
[0058] 得到镍黄铁矿后，本发明将所述镍黄铁矿、无机碱和水混合，进行热碱反应，得到所述析氢电催化剂。
[0059] 在本发明中，所述镍矿粉末和无机碱的用量比优选为50～100g：50～60g；所述无机碱优选为氢氧化钠。
[0060] 在本发明中，所述镍黄铁矿、无机碱和水混合的方式优选为：将无机碱和水混合，形成无机碱水溶液；将所述镍黄铁矿与无机碱水溶液混合。
[0061] 本发明对所述无机碱水溶液的浓度和体积不做具体限定，只要能够使镍矿粉末和无机碱的用量比为50～100g：50～60g即可，在本发明的具体实施例中，所述无机碱水溶液的浓度优选为2mol/L。
[0062] 在本发明中，所述热碱反应的温度优选为60～80℃，进一步优选为70℃；所述热碱反应的时间优选为2～4h，进一步优选为3h。
[0063] 在本发明中，所述热碱反应优选进行两次，具体过程为：将第一次热碱反应液固液分离得到的固体物质继续与无机碱和水混合，进行第二次热碱反应。
[0064] 在本发明中，所述热碱反应的机理如下：
[0065] 2NaOH+SiO2→Na2SiO3+H2O；
[0067] 热碱反应结束后，本发明优选将所得热碱反应液固液分离，将所得固体物质洗涤、烘干，得到所述析氢电催化剂。在本发明中，所述热碱反应液进行固液分离时，直接离心处理，不需要降温；即将所述热碱反应液的温度控制为≥40℃。在本发明中，所述固液分离的方式优选为离心；所述洗涤用试剂优选为去离子水和乙醇，本发明对所述洗涤次数不做具体限定，只要能够洗净即可。在本发明中，所述烘干的温度优选为60℃，时间优选为8h。
[0068] 在本发明中，所述热碱反应能够将镍黄铁矿中的二氧化硅去除，得到高纯度的镍黄铁矿。
[0069] 本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的析氢电催化剂，所述析氢电催化剂的活性物质为Ni4.5Fe4.5S8；所述活性物质为析氢电催化剂质量的65～70％。
[0070] 在本发明中，所述析氢电催化剂中优选还包括Fe7S8，所述Fe7S8优选为析氢电催化剂质量的30～35％。
[0071] 在本发明中，所述析氢电催化剂的粒径优选为300～800nm。
[0072] 在本发明中，活性物质Ni4.5Fe4.5S8具有良好的电子、离子导电性，确保电子和质子在电极/溶液界面处的传递；在7000圈活化后，电极表面发生硫损耗从而留下硫空位，降低了质子在电极表面的吸附能，更有利于质子在表面的吸附；当析氢电催化剂中Ni4.5Fe4.5S8的含量变少后，析氢性能和循环稳定性也会显著下降。
[0073] 本发明还提供了上述技术方案所述的析氢电催化剂在电解水制氢中的应用。
[0074] 在本发明中，当所述析氢电催化剂应用于电解水制氢时，优选包括以下步骤：
[0075] 将所述析氢电催化剂、无水乙醇、去离子水和Nafion溶液混合，得到催化剂浆料；将所得催化剂浆料涂覆到所需的电极上作为工作电极，再根据实际需要设置其它电极，通电进行工作。
[0076] 在本发明中，所述析氢电催化剂、无水乙醇、去离子水和Nafion溶液的用量比优选为10mg：1000μL：1000μL：80μL。在本发明中，所述混合的方式优选为超声，所述超声的时间优选为1h。
[0077] 在本发明中，所述析氢电催化剂在电极上的负载量优选为0.35～0.70mg/cm2。
[0078] 下面结合实施例对本发明提供的析氢电催化剂及其制备方法与应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0079] 实施例1
[0080] 利用破碎机将镍矿破碎成粒度为10μm左右的镍矿颗粒；然后用行星式球磨机以300rpm的转速研磨镍矿颗粒10h，接着用高能球磨机以900rpm的转速研磨30min，得到粒度为300～800nm的镍矿粉末；
[0081] 取镍矿粉末5g，往其中加入80mL的去离子水，形成镍矿粉末水溶液；将0.1g羧甲基纤维素钠、0.2g无水碳酸钠、0.15g焦亚硫酸钠和0.5mL二乙烯三胺(伴生矿抑制剂)加入到80mL镍矿粉末水溶液中，超声分散3min，接着加入1mL甲基异丁基甲醇(发泡剂)和2g丁基黄药(浮选剂)，再超声分散3min，得到浮选溶液，此时浮选溶液的pH值大致为13，浮选4min，得到镍黄铁矿；
[0082] 往镍黄铁矿中加入2mol/L的NaOH溶液30mL，加热到70℃反应2h，然后在60℃的条件下离心得固体物质；所得固体物质再与2mol/L的NaOH溶液混合，加热到70℃反应2h，在60℃离心，将所得固体物质洗涤、烘干，得到析氢电催化剂。
[0083] 图1为实施例1所得析氢电催化剂的XRD图。从图1可以看出：析氢电催化剂中Ni4.5Fe4.5S8含量很高，高达66％，磁黄铁矿Fe7S8的含量约占34％。
[0084] 图2为实施例1所得析氢电催化剂的扫描电镜图。从图2可以看出：析氢电催化剂粉末粒径分布较均一，主要分布在300～800nm。
[0085] 图3为实施例1所得析氢电催化剂的高分辨透射电镜图。从图3可以看出：晶面间距为0.304nm的晶格条纹对应着镍黄铁矿Fe4.5Ni4.5S8的(311)晶面。
[0086] 图4为实施例1所得析氢电催化剂的元素分布图。从图4可以看出：Ni、Fe和S三种元素分布较为均匀。
[0087] 图5为实施例1所得析氢电催化剂与商用20wt％的Pt/C催化剂的析氢极化曲线图。从图5可以看出：本发明提供的析氢电催化剂的析氢过电位仅为-97mV(@-10mA·cm-2)，非常接近商用20wt％Pt/C催化剂的析氢过电位。
[0088] 图6为实施例1所得析氢电催化剂在循环伏安法循环10000圈前后的析氢极化曲线图。从图6可以得到：本发明提供的析氢电催化剂用循环伏安法循环10000圈后，它的析氢过电位变为-115mV(@-10mA·cm-2)，仍具有极佳的析氢活性。
[0089] 实施例2
[0090] 利用破碎机将镍矿破碎成粒度为10μm左右的镍矿颗粒；然后用行星式球磨机以300rpm的转速研磨镍矿颗粒10h，接着用高能球磨机以900rpm的转速研磨40min，得到粒度为400～600nm的镍矿粉末；
[0091] 取镍矿粉末5g，往其中加入80mL的去离子水，形成镍矿粉末水溶液；将0.1g羧甲基纤维素钠、0.15g无水碳酸钠、0.15g焦亚硫酸钠和0.6mL二乙烯三胺(伴生矿抑制剂)加入到80mL镍矿粉末水溶液中，超声分散3min，接着加入1mL甲基异丁基甲醇(发泡剂)和3g异丁基黄药(浮选剂)，再超声分散3min，得到浮选溶液，此时浮选溶液的pH值大致为12，浮选4min，得到镍黄铁矿；
[0092] 往镍黄铁矿中加入2mol/L的NaOH溶液40mL，加热到70℃反应2h，然后在60℃的条件下离心得镍黄铁矿；再将所得镍黄铁矿与2mol/L的NaOH溶液混合，加热到70℃反应2h，在60℃离心，将所得固体物质洗涤、烘干，得到析氢电催化剂。
[0093] 所得析氢电催化剂中Ni4.5Fe4.5S8含量很高，高达68％，磁黄铁矿Fe7S8的含量约占32％。
[0094] 图7为本实施例所得析氢电催化剂与商用20wt％的Pt/C催化剂的析氢极化曲线图；图8为本实施例所得析氢电催化剂在循环伏安法循环10000圈前后的析氢极化曲线图；从图7和图8可以看出：所得析氢电催化剂析氢过点位为-48mV(@-10mA cm-2)；用循环伏安法循环10000圈后，它的析氢过电位变为-59mV(@-10mA cm-2)，仍具有极佳的析氢活性。
[0095] 实施例3
[0096] 利用破碎机将镍矿破碎成粒度为10μm左右的镍矿颗粒；然后用行星式球磨机以300rpm的转速研磨镍矿颗粒10h，接着用高能球磨机以900rpm的转速研磨30min，得到粒度为400～700nm的镍矿粉末；
[0097] 取镍矿粉末10g，往其中加入80mL的去离子水，形成镍矿粉末水溶液；将0.2g羧甲基纤维素钠、0.5g无水碳酸钠、0.4g焦亚硫酸钠和1mL三乙烯四胺(伴生矿抑制剂)加入到80mL镍矿粉末水溶液中，超声分散3min，接着加入2mL甲基异丁基甲醇(发泡剂)和4g异丁基黄药(浮选剂)，再超声分散3min，得到浮选溶液，此时浮选溶液的pH值大致为12，浮选4min，得到镍黄铁矿；
[0098] 往镍黄铁矿中加入2mol/L的NaOH溶液40mL，加热到70℃反应2h，然后在60℃的条件下离心得镍黄铁矿；再将所得镍黄铁矿与2mol/L的NaOH溶液混合，加热到70℃反应2h，在60℃离心，将所得固体物质洗涤、烘干，得到析氢电催化剂。
[0099] 所得析氢电催化剂中Ni4.5Fe4.5S8含量很高，高达67％，磁黄铁矿Fe7S8的含量约占33％。
[0100] 图9为本实施例所得析氢电催化剂与商用20wt％的Pt/C催化剂的析氢极化曲线图；图10为本实施例所得析氢电催化剂在循环伏安法循环10000圈前后的析氢极化曲线图；从图9和图10可以看出：所得析氢电催化剂析氢过点位为-69mV(@-10mA cm-2)；用循环伏安法循环10000圈后，它的析氢过电位变为-87mV(@-10mA cm-2)，仍具有极佳的析氢活性。
[0101] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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