一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法
阅读：1010发布：2020-05-20
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1.一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）对反应釜进行气密性检查，用氮气置换干燥除水，将四氯乙烷润洗反应釜，高温真空冷凝回流除水，待用；
（2）将步骤（1）制备的反应釜中加入四氯乙烷，惰性气体恒温保护，加入五氯化磷，搅拌均匀，得五氯化磷混合溶液；
（3）将三氟甲磺酸加入四氯乙烷中混合均匀后，滴加入步骤（2）制备的五氯化磷混合溶液中，恒温搅拌，加入二氧化钛溶胶，继续恒温搅拌，得到络合催化剂溶液；
（4）将聚硅氧烷馏出物中加入步骤（3）制备的络合催化剂溶液，缓慢升温后保温，继续升温，真空搅拌，得到开环处理的聚硅氧烷馏出物；
（5）将步骤（4）制备的开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯搅拌均匀后，加入封端剂，反应得到基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中高温的温度为105-110℃，时间为5-30min。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中恒温的温度为25-35℃。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中三氟甲磺酸与五氯化磷的质量比为20-25:13-16，三氟甲磺酸占总体系的质量百分比含量为7-8%，三氟甲磺酸与二氧化钛凝胶的质量比为1.2-1.6:1。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中络合催化剂溶液的浓度为10-15%。
6.根据权利要求1所述的一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中聚硅氧烷馏出物为聚硅氧烷在-0.1MPa的真空压力和72-140℃下的分段升温蒸馏的产物。
7.根据权利要求1所述的一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中络合催化剂溶液中络合催化剂的使用量为15-18ppm。
8.根据权利要求1所述的一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中升温的工艺为：先以3-5℃/min的速率升温至40-45℃，保温1-
2h后，然后以6-8℃/min的使用率升温至80-85℃，在-0.1MPa的真空压力下搅拌反应1-4天。
9.根据权利要求1所述的一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中开环处理的聚硅氧烷馏出物的粘度为40-45万。
10.根据权利要求1所述的一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯的质量比为
100:1-5。
一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于硅氧烷技术领域，具体涉及一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法。
背景技术
[0002] 近年来，随着经济的发展，硅酮密封胶以及硅橡胶制品越来越多的应用在日常生活以及工业领域。由单体以及线性体为原料水解缩聚生产聚二甲基硅氧烷聚合物为所有硅酮制品的重要基础原料以及工艺。由单体以及线性体为原料水解缩聚生产聚二甲基硅氧烷聚合物为所有硅酮制品的重要基础原料以及工艺。在聚二甲基硅氧烷的聚合过程中无论目前使用的酸法还是碱法都不可避免的生成或者残留6元及以上的环体，这些环体的将被在最终的聚硅氧烷成品中被高温真空脱出，一般的脱出的馏出物占比达到13-17％。脱出的馏出物可以重复使用，但是会造成生成能耗变大，一般的3次以上的馏出物将被作为工业废气物处置，造成环境的污染和浪费。
[0003] 三氟甲磺酸(CF3SO3H)是一种最强有机酸，性能稳定，可以替代传统的硫酸，盐酸等传统无机酸，起到优化改进工艺的作用，三氟甲磺酸的衍生物是指三氟甲磺酸[0004] 分子中的原子或原子团，主要是氢原子被其它原子或原子团取代而形成的一系列化合物。三氟甲磺酸及其衍生物都含有母体CF3SO3-多原子基团，CF3SO3-多原子基团具有极强的热力学及化学稳定性，即使在强亲核剂的存在下也不会游离出氟离子，因此三氟甲磺酸及其衍生物在医药、化工等行业发挥着重要作用。
[0005] 基于三氟甲磺酸或它的同系物的衍生物的催化体系已经用于环硅氧烷单体的聚合。中国专利CN109384928A公开的基于芳香基双硫键和亚胺键的聚硅氧烷弹性体及其制备方法，步将聚硅氧烷、二氨基二苯二硫均匀分散在溶剂中，形成第一混合溶液；将1，3，5-均三苯甲醛、催化剂均匀分散在溶剂中，形成第二混合溶液；将第二混合溶液加入第一混合溶液，在惰性保护气体气氛和持续搅拌的条件下进行反应，通过醛基和氨基的缩合反应交联以使芳香基双硫键和亚胺键两种动态共价键同时引入到聚硅氧烷中；经步骤2反应后，将步骤2的反应液置于模具中进行溶剂挥发和干燥。其中，催化剂为三氟甲磺酸盐，例如三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸铕、三氟甲磺酸钇、三氟甲磺酸钪或者三氟甲磺酸镱。中国专利CN CN1414991公开的通过由基于三氟甲磺酸或三氟甲磺酸衍生物的催化剂体系催化的聚合制备聚有机硅氧烷的方法，将特征在于使用至少一种如下通式(I)的催化剂：(I)(CmF2m+1SO2)nA其中：Δm是大于或等于1的整数，优选1≤m≤100，仍然更优选1≤m≤10和最特别是m＝1；Δn是等于1或2的整数和A表示OH、NH2或NH：(i)n＝1和A＝OH或(ii)n＝1和A＝NH2或(iii)n＝2和A＝NH；Δ条件是根据：当此催化剂相应于通式I(i)时，它负载在惰性材料上，优选碳黑上，数量为质量QM，表达为相对于(a)单硅烷和/或无环硅氧烷或(b)开始硅氧烷化合物的总质量的wt％：*QM≤1.5，*优选QM≤1，*更优选0.01≤QM≤1。此特定组的通式(I)催化剂使得可以，以高动力学，获得聚二有机硅氧烷和特别是具有所需聚合度的聚二甲基硅氧烷。由上述现有技术可知，通过将三氟甲磺酸或三氟甲磺酸衍生物的催化剂体系进行改性，可有望得到性能更加优异，制备工艺更加简化的聚二甲基硅氧烷。
[0006] 本发明将三氟甲磺酸与五氯化磷为主要原料构成催化剂体系，并以硅氧烷的馏出物作为原料，以制备得到成本低、性能优的聚二甲基硅氧烷。
发明内容
[0007] 本发明要解决的技术问题是提供一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法，将三氟甲磺酸与五氯化磷为主要原料构成催化剂体系对聚硅氧烷馏出物进行开环处理后，加入少量的片状石墨烯，以制备得到成本低、性能优的聚二甲基硅氧烷。
[0008] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0009] 一种基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0010] (1)对反应釜进行气密性检查，用氮气置换干燥除水，将四氯乙烷润洗反应釜，高温真空冷凝回流除水，待用；
[0011] (2)将步骤(1)制备的反应釜中加入四氯乙烷，惰性气体恒温保护，加入五氯化磷，搅拌均匀，得五氯化磷混合溶液；
[0012] (3)将三氟甲磺酸加入四氯乙烷中混合均匀后，滴加入步骤(2)制备的五氯化磷混合溶液中，恒温搅拌，加入二氧化钛溶胶，继续恒温搅拌，得到络合催化剂溶液；
[0013] (4)将聚硅氧烷馏出物中加入步骤(3)制备的络合催化剂溶液，缓慢升温后保温，继续升温，真空搅拌，得到开环处理的聚硅氧烷馏出物；
[0014] (5)将步骤(4)制备的开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯搅拌均匀后，加入封端剂，反应得到基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷。
[0016] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中恒温的温度为25-35℃。
[0017] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中三氟甲磺酸与五氯化磷的质量比为20-25:13-16，三氟甲磺酸占总体系的质量百分比含量为7-8％，三氟甲磺酸与二氧化钛凝胶的质量比为1.2-1.6:1。
[0018] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中络合催化剂溶液的浓度为10-15％。
[0019] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中聚硅氧烷馏出物为聚硅氧烷在-0.1MPa的真空压力和72-140℃下的分段升温蒸馏的产物。
[0020] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中络合催化剂溶液中络合催化剂的使用量为15-18ppm。
[0021] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中升温的工艺为：先以3-5℃/min的速率升温至40-45℃，保温1-2h后，然后以6-8℃/min的使用率升温至80-85℃，在-0.1MPa的真空压力下搅拌反应1-4天。
[0022] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中开环处理的聚硅氧烷馏出物的粘度为40-45万。
[0023] 作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯的质量比为100:1-5。
[0024] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0025] (1)本发明制备的基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷主要是选用三氟甲磺酸与五氯化磷为主要原料，主要是反应生成三氟甲磺酸酐，在反应的过程中加入二氧化钛溶胶，使三氟甲磺酸酐与二氧化钛两者之间相互渗透，形成络合催化剂，该方法制备的络合催化剂的酸性和加氢催化剂，继而提高对聚硅氧烷馏出物中残留的六环以上环体的开环效果，实现对聚硅氧烷馏出物的使用率，降低聚硅氧烷的生产成本，而且本发明对聚硅氧烷馏出物进行开环处理后，加入少量的片状石墨烯，片状石墨烯的存在有利于在聚二甲基硅氧烷的内部形成层状结构，进一步避免了线体的回咬形成环体的过程，因此在实现聚硅氧烷馏出物循环利用、降低生产成本的同时，制备得到性能优的聚二甲基硅氧烷。
[0026] (2)本发明使用的聚硅氧烷的副产物是以D4和HMM为主要原料，混合均匀后，在真空条件下，从72℃开始，分段升温至140℃左右，得到占总量约13-17％的聚硅氧烷馏出物，聚硅氧烷馏出物中含有特殊的6元8元环体，纯度高，且具有良好的开环作用，经开环处理后，再聚合生成聚硅氧烷，属于资源再利用，有利于降低生产成本。
[0027] (3)本发明的制备方法简单，可操控性强，制备的开环处理的聚硅氧烷馏出物使用与多种封端剂，适用性强，使用范围广，具有很好的工业应用价值，经济性好。
具体实施方式
[0028] 下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0029] 实施例1：
[0031] (2)将反应釜中加入1000g四氯乙烷，在惰性气体氛围下，在25℃下恒温保护，加入200g五氯化磷，搅拌均匀，得五氯化磷混合溶液。
[0032] (3)在惰性气体氛围下，将130g三氟甲磺酸加入1000g四氯乙烷中混合均匀后，以10mL/min的速率滴加入五氯化磷混合溶液中，在50℃下恒温搅拌2-3天，按照三氟甲磺酸与二氧化钛凝胶的质量比为1.2:1，加入含量为29％的二氧化钛溶胶，继续恒温搅拌3天，得到
10％的络合催化剂溶液。
10％的络合催化剂溶液。
[0033] (4)将聚硅氧烷在-0.1MPa的真空压力和72-140℃下的分段升温蒸馏的聚硅氧烷馏出物加的络合催化剂溶液，络合催化剂的使用量为15ppm，先以3℃/min的速率升温至40℃，保温1h后，然后以6℃/min的使用率升温至80℃，在-0.1MPa的真空压力下搅拌反应1天，得到粘度为40万的开环处理的聚硅氧烷馏出物。
[0034] (5)按照开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯的质量比为100:1，将开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯搅拌均匀后，加入羟基硅油封端剂，反应得到基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷，所制得聚硅氧烷粘度可由含水量决定。
[0035] 实施例2：
[0036] (1)对反应釜进行气密性检查，用氮气置换干燥除水，将四氯乙烷润洗反应釜，在110℃下高温真空冷凝回流除水处理30min，待用。
[0037] (2)将反应釜中加入1000g四氯乙烷，在惰性气体氛围下，在35℃下恒温保护，加入250g五氯化磷，搅拌均匀，得五氯化磷混合溶液。
[0038] (3)在惰性气体氛围下，将160g三氟甲磺酸加入1000g四氯乙烷中混合均匀后，以10mL/min的速率滴加入五氯化磷混合溶液中，在60℃下恒温搅拌3天，按照三氟甲磺酸与二氧化钛凝胶的质量比为1.6:1，加入含量为30％的二氧化钛溶胶，继续恒温搅拌4天，得到
15％的络合催化剂溶液。
15％的络合催化剂溶液。
[0039] (4)将聚硅氧烷在-0.1MPa的真空压力和72-140℃下的分段升温蒸馏的聚硅氧烷馏出物加的络合催化剂溶液，络合催化剂的使用量为18ppm，先以5℃/min的速率升温至45℃，保温2h后，然后以8℃/min的使用率升温至85℃，在-0.1MPa的真空压力下搅拌反应4天，得到粘度为40-45万的开环处理的聚硅氧烷馏出物。
[0040] (5)按照开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯的质量比为100:5，将开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯搅拌均匀后，加入羟基硅油封端剂，反应得到基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷，所制得聚硅氧烷粘度可由含水量决定。
[0041] 实施例3：
[0042] (1)对反应釜进行气密性检查，用氮气置换干燥除水，将四氯乙烷润洗反应釜，在108℃下高温真空冷凝回流除水处理10min，待用。
[0043] (2)将反应釜中加入1000g四氯乙烷，在惰性气体氛围下，在30℃下恒温保护，加入240g五氯化磷，搅拌均匀，得五氯化磷混合溶液。
[0044] (3)在惰性气体氛围下，将150g三氟甲磺酸加入1000g四氯乙烷中混合均匀后，以10mL/min的速率滴加入五氯化磷混合溶液中，在55℃下恒温搅拌2.5天，按照三氟甲磺酸与二氧化钛凝胶的质量比为1.4:1，加入含量为20％的二氧化钛溶胶，继续恒温搅拌3.5天，得到13％的络合催化剂溶液。
[0045] (4)将聚硅氧烷在-0.1MPa的真空压力和72-140℃下的分段升温蒸馏的聚硅氧烷馏出物加的络合催化剂溶液，络合催化剂的使用量为17ppm，先以3.5℃/min的速率升温至43℃，保温1.5h后，然后以6-8℃/min的使用率升温至83℃，在-0.1MPa的真空压力下搅拌反应3天，得到粘度为43万的开环处理的聚硅氧烷馏出物。
[0046] (5)按照开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯的质量比为100:3，将开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯搅拌均匀后，加入羟基硅油封端剂，反应得到基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷，所制得聚硅氧烷粘度可由含水量决定。
[0047] 实施例4：
[0048] (1)对反应釜进行气密性检查，用氮气置换干燥除水，将四氯乙烷润洗反应釜，在109℃下高温真空冷凝回流除水处理30min，待用。
[0049] (2)将反应釜中加入1000g四氯乙烷，在惰性气体氛围下，在29℃下恒温保护，加入220g五氯化磷，搅拌均匀，得五氯化磷混合溶液。
[0050] (3)在惰性气体氛围下，将150g三氟甲磺酸加入1000g四氯乙烷中混合均匀后，以10mL/min的速率滴加入五氯化磷混合溶液中，在56℃下恒温搅拌2-3天，按照三氟甲磺酸与二氧化钛凝胶的质量比为1.5:1，加入含量为24％的二氧化钛溶胶，继续恒温搅拌3.7天，得到13％的络合催化剂溶液。
[0051] (4)将聚硅氧烷在-0.1MPa的真空压力和72-140℃下的分段升温蒸馏的聚硅氧烷馏出物加的络合催化剂溶液，络合催化剂的使用量为16ppm，先以4℃/min的速率升温至42℃，保温3h后，然后以7℃/min的使用率升温至83℃，在-0.1MPa的真空压力下搅拌反应2天，得到粘度为40-45万的开环处理的聚硅氧烷馏出物。
[0052] (5)按照开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯的质量比为100:4，将开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯搅拌均匀后，加入羟基硅油封端剂，反应得到基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷，所制得聚硅氧烷粘度可由含水量决定。
[0053] 实施例5：
[0054] (1)对反应釜进行气密性检查，用氮气置换干燥除水，将四氯乙烷润洗反应釜，在105℃下高温真空冷凝回流除水处理30min，待用。
[0055] (2)将反应釜中加入1000g四氯乙烷，在惰性气体氛围下，在25℃下恒温保护，加入250g五氯化磷，搅拌均匀，得五氯化磷混合溶液。
[0056] (3)在惰性气体氛围下，将130g三氟甲磺酸加入1000g四氯乙烷中混合均匀后，以10mL/min的速率滴加入五氯化磷混合溶液中，在60℃下恒温搅拌2天，按照三氟甲磺酸与二氧化钛凝胶的质量比为1.6:1，加入含量为20-30％的二氧化钛溶胶，继续恒温搅拌3天，得到15％的络合催化剂溶液。
[0057] (4)将聚硅氧烷在-0.1MPa的真空压力和72-140℃下的分段升温蒸馏的聚硅氧烷馏出物加的络合催化剂溶液，络合催化剂的使用量为18ppm，先以3℃/min的速率升温至40℃，保温1h后，然后以7.3℃/min的使用率升温至83℃，在-0.1MPa的真空压力下搅拌反应4天，得到粘度为44万的开环处理的聚硅氧烷馏出物。
[0058] (5)按照开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯的质量比为100:4，将开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯搅拌均匀后，加入羟基硅油封端剂，反应得到基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷，所制得聚硅氧烷粘度可由含水量决定。
[0059] 实施例6：
[0060] (1)对反应釜进行气密性检查，用氮气置换干燥除水，将四氯乙烷润洗反应釜，在110℃下高温真空冷凝回流除水处理5min，待用。
[0061] (2)将反应釜中加入1000g四氯乙烷，在惰性气体氛围下，在35℃下恒温保护，加入200g五氯化磷，搅拌均匀，得五氯化磷混合溶液。
[0062] (3)在惰性气体氛围下，将160g三氟甲磺酸加入1000g四氯乙烷中混合均匀后，以10mL/min的速率滴加入五氯化磷混合溶液中，在50℃下恒温搅拌3天，按照三氟甲磺酸与二氧化钛凝胶的质量比为1.2:1，加入含量为30％的二氧化钛溶胶，继续恒温搅拌3天，得到
15％的络合催化剂溶液。
15％的络合催化剂溶液。
[0063] (4)将聚硅氧烷在-0.1MPa的真空压力和72-140℃下的分段升温蒸馏的聚硅氧烷馏出物加的络合催化剂溶液，络合催化剂的使用量为15ppm，先以5℃/min的速率升温至40℃，保温2h后，然后以6℃/min的使用率升温至85℃，在-0.1MPa的真空压力下搅拌反应1天，得到粘度为45万的开环处理的聚硅氧烷馏出物。
[0064] (5)按照开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯的质量比为100:3，将开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯搅拌均匀后，加入羟基硅油封端剂，反应得到基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷，所制得聚硅氧烷粘度可由含水量决定。
[0065] 对比例1：
[0066] (1)对反应釜进行气密性检查，用氮气置换干燥除水，将四氯乙烷润洗反应釜，在108℃下高温真空冷凝回流除水处理10min，待用。
[0067] (2)将反应釜中加入1000g四氯乙烷，在惰性气体氛围下，在30℃下恒温保护，加入240g五氯化磷，搅拌均匀，得五氯化磷混合溶液。
[0068] (3)在惰性气体氛围下，将150g三氟甲磺酸加入1000g四氯乙烷中混合均匀后，以10mL/min的速率滴加入五氯化磷混合溶液中，在55℃下恒温搅拌5天，得到12％的络合催化剂溶液。
[0069] (4)将聚硅氧烷在-0.1MPa的真空压力和72-140℃下的分段升温蒸馏的聚硅氧烷馏出物加的络合催化剂溶液，络合催化剂的使用量为17ppm，先以3.5℃/min的速率升温至43℃，保温1.5h后，然后以6-8℃/min的使用率升温至83℃，在-0.1MPa的真空压力下搅拌反应3天，得到粘度为43万的开环处理的聚硅氧烷馏出物。
[0070] (5)按照开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯的质量比为100:3，将开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入片状石墨烯搅拌均匀后，加入羟基硅油封端剂，反应得到基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷，所制得聚硅氧烷粘度可由含水量决定。
[0071] 对比例2：
[0072] (1)对反应釜进行气密性检查，用氮气置换干燥除水，将四氯乙烷润洗反应釜，在108℃下高温真空冷凝回流除水处理10min，待用。
[0073] (2)将反应釜中加入1000g四氯乙烷，在惰性气体氛围下，在30℃下恒温保护，加入240g五氯化磷，搅拌均匀，得五氯化磷混合溶液。
[0074] (3)在惰性气体氛围下，将150g三氟甲磺酸加入1000g四氯乙烷中混合均匀后，以10mL/min的速率滴加入五氯化磷混合溶液中，在55℃下恒温搅拌:3天，得到10％的络合催化剂溶液。
[0075] (4)将聚硅氧烷在-0.1MPa的真空压力和72-140℃下的分段升温蒸馏的聚硅氧烷馏出物加的络合催化剂溶液，络合催化剂的使用量为17ppm，先以3.5℃/min的速率升温至43℃，保温1.5h后，然后以6-8℃/min的使用率升温至83℃，在-0.1MPa的真空压力下搅拌反应3天，得到粘度为43万的开环处理的聚硅氧烷馏出物。
[0076] (5)将开环处理的聚硅氧烷馏出物中加入羟基硅油封端剂，反应得到基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷，所制得聚硅氧烷粘度可由含水量决定。
[0077] 经检测，实施例1-6基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷、对比例1-2制备的基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷，以及现有的羟基封端聚硅氧烷的外观、粘度和产率结果如下所示：
[0078]
[0079]
[0080] 由上表可见，本发明制备的基于聚硅氧烷馏出物的羟基封端聚硅氧烷具有良好的外观、粘度和产率，完全可以满足使用的要求，具有很好的市场应用前景。
[0081] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
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