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一种 铁酸 铜纳米 复合材料及其制备方法和应用

阅读：610发布：2020-05-12

专利汇可以提供一种铁酸铜纳米复合材料及其制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于纳米材料领域，具体公开了一种铁酸铜纳米复合材料及其制备方法和应用。所述的铁酸铜纳米复合材料是以废弃的壳类物质作为模板；再将铁盐及铜盐以共沉淀的方法，再经过高温煅烧，从而制得。该纳米复合材料对盐酸四环素的吸附降解以有着很好的效果。其制备的材料来源比较广泛，量大，制备过程及设备要求简单，且材料对环境无污染，成本比较低廉，最大的优点是有助于废弃物的利用。，下面是一种铁酸铜纳米复合材料及其制备方法和应用专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种铁酸铜纳米复合材料，其特征在于：所述材料是以蛋壳作为载体，再将铁盐和铜盐以共沉淀的方法，经过高温煅烧制得。
2.一种如权利要求1所述的铁酸铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）蛋壳预处理：除去蛋壳表面的蛋膜，将蛋壳用清水反复洗涤后，用清水及超纯水各洗涤三次，取出烘干，用粉碎机研磨，并200目过筛得到蛋壳载体；
（2）蛋壳载体的制备：取步骤（1）预处理后蛋壳粉末，在室温条件下用NaOH浸泡12个小时；然后用去离子水洗涤3-5次，然后烘干备用；
（3）铁酸铜的负载：将步骤（2）所得的蛋壳载体浸入50 mL的铜盐和铁盐溶液，于室温下浸泡搅拌12-24 h，将两种离子吸附至蛋壳载体上；
（4）铁酸铜纳米复合材料制备：将步骤（3）的溶液静置1h，将上清液取出，剩下的悬浊液用油浴锅蒸干；
（5）铁酸铜纳米复合材料制备：烘干的负载铁盐及铜盐的蛋壳置于马弗炉中煅烧，即得铁酸铜纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的铁酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的蛋壳为鸡蛋壳，鸭蛋壳或鹅蛋壳。
4.根据权利要求2所述的铁酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述蛋壳粉的用量为10-20g，NaOH溶液的体积百分比浓度为10%,体积为20 ml，烘干温度为60℃。
5.根据权利要求2所述的铁酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所取用的蛋壳载体为2-5g，铜盐和铁盐溶液的浓度为10mM-30mM，体积为50mL。
6.根据权利要求2所述的铁酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中油浴蒸干的温度为70℃。
7.根据权利要求2所述的铁酸铜纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中煅烧的温度为300-500℃，煅烧时间为2-5h，得到的铁酸铜纳米复合材料中铁酸铜的量为复合材料总质量的0.17%-0.51%。
8.一种如权利要求1所述的铁酸铜纳米复合材料在对盐酸四环素的吸附降解中的应用。

说明书全文

一种铁酸 铜纳米 复合材料及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种铁酸铜复合材料制备方法及其在对盐酸四环素的吸附降解中的应用。

背景技术

[0002] 盐酸四环素作为放线菌产生的广谱抗生素，因价格低廉、抗菌谱广及毒性副作用小而广泛地用于人类和动物的疾病处理。然而，盐酸四环素因含苯骨架不能完全降解，在畜牧业和水产养殖生产的广泛应用导致一系列的残留物，这些残留物危害生态环境和人体健康，因此，从环境中去除盐酸四环素是非常重要的。

[0003] 铁氧体是由铁和其它一种或多种过渡金属（钴、镍、锌、锰、铜、镁、钡和稀土金属等）组成的复合铁氧化物功能材料。铁氧体材料因其自身具有的优异的电学、磁学、热学和光学性能，在医学、通讯广播、自动控制、计算技术、航空航天、卫星通讯、信息显示和环境治理等方面都具有很大的应用价值。按照晶体结构的不同可将铁氧体材料分为尖晶石型铁氧体、石榴石型铁氧体和磁铅石型铁氧体。其中，尖晶石铁氧体因具有软磁性和完美的对称性更容易发挥自身的价值，应用也更为广泛。尖晶石铁氧体的结构中具有很多的阳离子空位，并且存在很大的棱角缺陷，因此，该材料具有良好的催化性能。

[0004] 鸡蛋壳主要成分为CaCO3，其含量占有94%左右，另外含有碳酸镁、磷酸镁、磷酸钙及一些有机物（3.5%～4.0%），还有较多的铁元素。鸡蛋壳作为一种固体废料，本身就是一种钙含量很高的多孔物质，具有较大的比表面积和良好的气相和液相吸附功能，其吸附功能主要是由其高碳酸钙成分和多层微孔结构决定。

[0005] 综上所述，本试验利用鸡蛋壳多孔结构，以鸡蛋壳为基底将铁酸铜负载在上面合成了铁酸铜鸡蛋壳的复合材料。鸡蛋壳使铁酸铜更加均匀的分散，使得它们不会因聚集引起失活。这些优异的特性使它成为一种高效且耐用的降解四环素材料。基于此，我们开发了一种有效的降解吸附四环素的材料。

发明内容

[0006] 本发明针对现有技术中的不足，提供一种铁酸铜复合材料制备方法及其在对盐酸四环素的吸附降解中的应用，本发明的铁酸铜复合材料易得、制备过程及设备要求简单，且材料对环境无污染，成本低廉。

[0007] 为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种铁酸铜复合材料，所述材料是以废弃的壳类物质作为载体，再将铁盐和铜盐以共沉淀的方法，经过高温煅烧制得。

[0008] 进一步地，所述废弃的壳类物质为鸡蛋壳、鸭蛋壳、鹅蛋壳等其他家禽蛋壳。

[0009] 上述铁酸铜复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：（1）蛋壳预处理：除去蛋壳表面的蛋膜，将蛋壳用清水反复洗涤后，用清水及超纯水各洗涤三次，取出烘干，用粉碎机研磨，并200目过筛得到蛋壳载体；
（2）蛋壳载体的制备：取步骤（1）预处理后蛋壳粉末，在室温条件下用NaOH浸泡12个小时；然后用去离子水洗涤3-5次，然后烘干备用；
（3）铁酸铜的负载：将步骤（2）所得的蛋壳载体浸入50 mL的铜盐和铁盐溶液，于室温下浸泡搅拌12-24 h，将两种离子吸附至蛋壳载体上；
（4）铁酸铜纳米复合材料制备：将步骤（3）的溶液静置1h，将上清液取出，剩下的悬浊液用油浴锅蒸干；
（5）铁酸铜纳米复合材料制备：烘干的负载铁盐及铜盐的蛋壳置于马弗炉中煅烧，即得铁酸铜纳米复合材料；
上述步骤（1）中的蛋壳为鸡蛋壳，鸭蛋壳，鹅蛋壳等其他家禽蛋壳类。

[0010] 上述步骤（2）中所述蛋壳粉的用量为10-20g，NaOH溶液的体积百分比浓度为10%,体积为20 ml，烘干温度为60℃。

[0011] 上述步骤（3）中所取用的蛋壳粉为2-5g，铜盐和铁盐溶液的浓度为10mM-30mM，体积为50mL。

[0012] 上述步骤（4）中油浴蒸干的温度为70℃。

[0013] 上述步骤（5）中煅烧的温度为300-500℃，煅烧时间为2-5h，生成的铁酸铜纳米复合材料中铁酸铜的量为复合材料总质量的0.17%-0.51%。

[0014] 本发明的铁酸铜纳米复合材料应用于光催化降解盐酸四环素。

[0015] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1.本发明的纳米材料，所用的载体为废弃的鸡蛋壳，原料来源广，成本低，非但不产生任何污染，还可实现生物废弃物的回收再利用；
2.本发明所制备的纳米材料,铁酸铜占复合材料的总质量为0.17%-0.51% ，所需负载的铁酸铜含量少，但光催化效果良好。

[0016] 3.本发明制备材料易得，制备过程及设备要求简单，反应条件温和。附图说明

[0017] 图1为本发明的实施例1制备的铁酸铜纳米复合材料的实物图；图2为本发明的实施例1制备的铁酸铜纳米复合材料的扫描电镜图；
图3为实施例1-3制得的不同煅烧温度铁酸铜纳米复合材料降解四环素的降解率对比图。

具体实施方式

[0018] 下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

[0019] 实施例1一种铁酸铜复合材料，由蛋壳作为载体；再将铁酸铜负载，从而制得铁酸铜纳米复合材料。

[0020] 一种铁酸铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）蛋壳预处理：除去蛋壳表面的蛋膜，将蛋壳用清水反复洗涤后，用清水及超纯水各洗涤三次，取出烘干，用粉碎机研磨，并200目过筛得到蛋壳载体；
（2）蛋壳载体的制备：取步骤（1）预处理后蛋壳粉末20g，在室温条件下用质量分数为
10%的NaOH浸泡12个小时；然后用去离子水洗涤3-5次，然后烘干备用；
（3）铁酸铜的负载：将步骤（2）所得的蛋壳载体2g浸入50 mL，浓度为20mM的铜盐和铁盐溶液，于室温下浸泡搅拌12h，将两种离子吸附至蛋壳载体上；
（4）铁酸铜复合材料制备方法：将步骤（3）的溶液静置1h，将上清液取出，将剩下的固体用70℃油浴锅蒸干，
（5）蒸干的负载铁酸铜颗粒的蛋壳置于马弗炉中300℃煅烧2 h ，即得铁酸铜纳米复合材料。

[0021] 实施例2一种铁酸铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）蛋壳预处理：除去蛋壳表面的蛋膜，将蛋壳用清水反复洗涤后，用清水及超纯水各洗涤三次，取出烘干，用粉碎机研磨，并200目过筛得到蛋壳载体；
（2）蛋壳载体的制备：取步骤（1）预处理后蛋壳粉末20g，在室温条件下用质量分数为
10%的NaOH浸泡12个小时；然后用去离子水洗涤3-5次，然后烘干备用；
（3）铁酸铜的负载：将步骤（2）所得的蛋壳载体2g浸入50 mL，浓度为20mM的铜盐和铁盐溶液，于室温下浸泡搅拌12h，将两种离子吸附至蛋壳载体上；
（4）铁酸铜复合材料制备方法：将步骤（3）的溶液静置1h，将上清液取出，将剩下的固体用70℃油浴锅蒸干，
（5）蒸干的负载铁酸铜颗粒的蛋壳置于马弗炉中400℃煅烧2 h ，即得铁酸铜纳米复合材料。

[0022] 实施例3一种铁酸铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）蛋壳预处理：除去蛋壳表面的蛋膜，将蛋壳用清水反复洗涤后，用清水及超纯水各洗涤三次，取出烘干，用粉碎机研磨，并200目过筛得到蛋壳载体；
（2）蛋壳载体的制备：取步骤（1）预处理后蛋壳粉末20g，在室温条件下用质量分数为
10%的NaOH浸泡12个小时；然后用去离子水洗涤3-5次，然后烘干备用；
（3）铁酸铜的负载：将步骤（2）所得的蛋壳载体2g浸入50 mL，浓度为20mM的铜盐和铁盐溶液，于室温下浸泡搅拌12h，将两种离子吸附至蛋壳载体上；
（4）铁酸铜复合材料制备方法：将步骤（3）的溶液静置1h，将上清液取出，将剩下的固体用70℃油浴锅蒸干，
（5）蒸干的负载铁酸铜颗粒的蛋壳置于马弗炉中500℃煅烧2 h ，即得铁酸铜纳米复合材料。

[0023] 应用实施例1配置50mg/L四环素的溶液，搅拌至均匀。取50ml配好的四环素溶液，称取30mg实施例1中的铁酸铜复合材料加入到配好的四环素溶液中，在可见光照射的条件下用磁力搅拌器不停的搅拌。每十分钟测试一次四环素的降解情况，得出四环素降解的UV图，从而计算出光照
80min中降解率为 78%。

[0024] 应用实施例2配置50mg/L四环素的溶液，搅拌至均匀。取50ml配好的四环素溶液，称取30mg实施例2中的铁酸铜复合材料加入到配好的四环素溶液中，在可见光照射的条件下用磁力搅拌器不停的搅拌。每十分钟测试一次四环素的降解情况，得出四环素降解的UV图，从而计算出光照
80min中降解率为 73%。

[0025] 应用实施例3配置50mg/L四环素的溶液，搅拌至均匀。取50ml配好的四环素溶液，称取30mg实施例3中的铁酸铜复合材料加入到配好的四环素溶液中，在可见光照射的条件下用磁力搅拌器不停的搅拌。每十分钟测试一次四环素的降解情况，得出四环素降解的UV图，从而计算出光照
80min中降解率为 81%。

[0026] 实施例1铁酸铜纳米复合材料的样品实物图为图1所示，样品为灰色的粉末。

[0027] 图2为图1样品的扫描电镜图，从图2中可以看出铁酸铜纳米粒子负载在蛋壳表面，铁酸铜纳米粒子的粒径在400nm左右，图3为实施例1、实施例2、实施例3得到的三种铁酸铜纳米复合材料光催化降解盐酸四环素的降解率的对比图，从图中可以看出三种不同煅烧温度得到的铁酸铜纳米复合材料对盐酸四环素的降解都有很好的效果，但是相比较而言500℃的样品的效果更好，降解率为81%。

[0028] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

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