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用牛磺酸和氯化钙制备牛磺酸螯合钙的方法

阅读：192发布：2024-01-06

专利汇可以提供用牛磺酸和氯化钙制备牛磺酸螯合钙的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种用牛磺酸和氯化钙为原料制备牛磺酸螯合钙的方法，制备过程主要包括旋转蒸发、烘干、醇洗、抽滤得到产品、进行螯合率测定这几个步骤。具体是将氯化钙与牛磺酸按摩尔比1:1~1:5的比例混合均匀后加入到真空旋转蒸发仪烧瓶中，控制温度为70℃~85℃，在螯合反应的同时进行产品浓缩，4h~5h后将浓稠状反应体系进行纯化烘干，得到牛磺酸螯合钙制品。本发明的方法中采用的氯化钙易溶于水，节省钙源溶解步骤，反应步骤简单，螯合率高达80%，将螯合反应与浓缩同步进行，简化工艺步骤，可进行大规模工业化生产。，下面是用牛磺酸和氯化钙制备牛磺酸螯合钙的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.牛磺酸螯合钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）旋蒸蒸发：将氯化钙与牛磺酸按摩尔比1:1 1:5的比例混合均匀后加入到真空旋转~
蒸发仪烧瓶中，控制水浴温度为70 85℃，进行螯合反应同时浓缩，4 5小时后大量水分蒸发~ ~
并有大量白色颗粒结晶析出，反应体系呈浓稠状；
（2）烘干：将步骤（1）所得反应液与烧瓶一起放到烘箱中100℃烘干2小时；
（3）醇洗：将（2）烘干后的螯合钙加入乙醇，将粘在烧瓶上的螯合钙固体转移下来，保证固体全部泡在乙醇中，磁力搅拌10min，使未反应的氯化钙全部溶于乙醇；
（4）抽滤：将（3）所得螯合钙固体100℃烘干2小时后保留，即为制得的螯合钙制品，将（3）下层澄清溶液取20mL进行EDTA滴定，测定未反应的氯化钙含量；
（5）将（1）用于反应的氯化钙溶液进行EDTA滴定，测定总钙含量；
螯合率计算公式如下：
。
2.根据权利要求1所述的牛磺酸螯合钙的制备方法，其特征在于：所用制备原料为氯化钙和牛磺酸。
3.根据权利要求1所述的牛磺酸螯合钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）中氯化钙浓度为0.2 mol/L 0.6mol/L，氯化钙与牛磺酸的摩尔比为1:1 1:5，反应时间为4h 5h，干燥~ ~ ~
的温度控制在70℃ 85℃。
~
4.根据权利要求1所述的牛磺酸螯合钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中烘干的条件为100℃烘干2小时。
5.根据权利要求1所述的牛磺酸螯合钙的制备方法，其特征在于：步骤（3）中醇洗的条件是用乙醇醇洗，并将粘在烧瓶上的螯合钙固体转移下来，保证固体全部泡在乙醇中，磁力搅拌10min，使未反应的氯化钙全部溶于乙醇。

说明书全文

用牛磺酸和氯化钙制备牛磺酸螯合钙的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种以牛磺酸和氯化钙为原料制备牛磺酸螯合钙的方法。

背景技术

[0002] 钙是人体内含量最丰富的金属元素，参与人体内各项生命活动，如参与血凝过程、促进体内许多酶系统的激活、维持细胞膜的完整性和通透性等。而当人体持续缺钙时，就会对人体的生长发育产生不利影响，造成机体代谢紊乱，严重时会导致机体发病。因此，补钙剂的研究一直以来受到人们的重视。

[0003] 补钙剂的发展经历了从无机酸钙、有机酸钙、有机钙三个发展阶段。

[0004] 无机酸钙的主要代表为碳酸钙、磷酸氢钙、活性钙。碳酸钙是目前市场上剂型最多、应用最广的补钙产品，碳酸钙虽然不溶于水，却能溶于胃酸，具有较好的吸收率，且价格便宜，服用方便，特别是以牡蛎壳为原料制备的碳酸钙，含有对人体有利的微量元素，补钙效果较好。磷酸氢钙在国外是作为人体矿物质的添加元素来使用的，在补钙的同时也补磷。活性钙是由天然贝壳转化得来的，含钙量低，含有重金属元素，对胃刺激性大，但由于价格低廉仍有一定市场。

[0005] 有机酸钙的主要代表为葡萄糖酸钙、乳酸钙、丙酮酸钙等。葡萄糖酸钙是经典钙源，它水溶性好，价格低廉，缺点是含钙量低。乳酸钙含钙量低，目前作为单纯制剂应用较少，多是与其他钙盐一起作为复方制剂使用，乳酸钙水溶性较好，价格低廉。丙酮酸钙作为一种有机钙强化剂，丙酮酸根离子可以进入细胞参与机体的有机代谢，主要应用于减肥补钙领域，目前多是进口产品。

[0006] 有机钙主要是氨基酸螯合钙，氨基酸螯合钙被人体吸收后，会在体内持续解离出钙离子和氨基酸，提高了钙的利用率，对人体无毒副作用。氨基酸螯合钙多为混合物，如乐力钙。也有特定的氨基酸钙盐，如L-天门冬氨基酸钙、L-苏糖酸钙等。目前氨基酸螯合钙的代表产品是乐力钙，它除了是氨基酸螯合钙外，还具有铁、锌等人体必需微量元素，对钙的吸收起协同作用。而L-天门冬氨基酸钙则是一种有生物活性结构的有机钙，具有化学结构稳定，水溶性好，人体吸收率高等优点，目前是钙营养强化剂中比较受欢迎的产品。而L-苏糖酸钙具有良好的脂溶性，吸收率高达95%，它能以分子形态直接被人体吸收，是新型的分子型补钙产品，但价格昂贵，不适合作为长期补钙剂使用。

[0007] 目前制备氨基酸螯合钙的方法主要是把制备和纯化步骤分开。制备方法主要是在水相中合成制备螯合钙，过程是把氨基酸源和钙源在水溶液中进行反应制备而得。这种方法容易操作，不需要大规模昂贵设备，是制备螯合钙最常用的方法。除了水相中合成制备法，还有其他方法如离子交换法、微波固相合成法等。离子交换法主要是通过先用钙溶液处理树脂形成含钙树脂，再用氨基酸和氢氧化钠混合溶液洗脱，该方法成本低，转化率高，但操作步骤繁琐。微波固相合成法把氨基酸与钙源的固体研磨混合后，用微波辐射处理进行螯合反应。该方法螯合率高，但制备工艺还不成熟。氨基酸螯合钙纯化方法主要有乙醇沉淀、干燥和浓缩结晶。

发明内容

[0008] 本发明的目的在于改善现有制备技术的不足，提供了一种以氯化钙为钙源制备牛磺酸螯合钙的新思路，这个工艺将螯合反应与产品浓缩同时进行，简化工艺步骤，降低生产成本，为工业上大批量生产氨基酸螯合钙制品提供可能。

[0009] 实现上述目的，本发明牛磺酸螯合钙的制备方法，通过如下方案实现：（1）旋蒸蒸发：将氯化钙与牛磺酸按摩尔比1:1 1:5的比例混合均匀后加入到真空旋转~
蒸发仪烧瓶中，控制水浴温度为70 85℃，进行螯合反应同时浓缩，4 5小时后大量水分蒸发~ ~
并有大量白色颗粒结晶析出，反应体系呈浓稠状；
（2）烘干：将步骤（1）所得反应液与烧瓶一起放到烘箱中100℃烘干2小时；
（3）醇洗：将（2）烘干后的螯合钙加入乙醇，将粘在烧瓶上的螯合钙固体转移下来，保证固体全部泡在乙醇中，磁力搅拌10min，使未反应的氯化钙全部溶于乙醇；
（4）抽滤：将（3）所得螯合钙固体100℃烘干2小时后保留，即为制得的螯合钙制品，将（3）下层澄清溶液取20mL进行EDTA滴定，测定未反应的氯化钙含量；
（5）将（1）用于反应的氯化钙溶液进行EDTA滴定，测定总钙含量。

[0010] 螯合率计算公式如下：一些实施例中，所用制备原料为氯化钙和牛磺酸。

[0011] 一些实施例中，氯化钙浓度为0.2 mol/L 0.6mol/L，氯化钙与牛磺酸的摩尔比为~1:1 1:5，反应时间为4h 5h，旋转蒸发的温度控制在70℃ 85℃。
~ ~ ~

[0012] 一些实施例中，螯合钙烘干的条件为100℃烘干2小时。

[0013] 一些实施例中，螯合钙醇洗的条件是用乙醇醇洗，并将粘在烧瓶上的螯合钙固体转移下来，保证固体全部泡在乙醇中，磁力搅拌10min，使未反应的氯化钙全部溶于乙醇。

[0014] 本发明所取得的技术进步在于：（1）在原料选择上，牛磺酸是一种分子量小，溶解度高的氨基酸，选择牛磺酸制备出的螯合钙具有分子量小易于经皮吸收的特点。在钙源选择上，与氧化钙、氢氧化钙相比，氯化钙是水溶性好、且水溶液pH更接近中性的钙源，在制备过程中能够节省调节pH的步骤，能够简化工艺。

[0015] （2）本发明通过对制备工艺条件的优化来获得牛磺酸螯合钙的最佳工艺条件，通过控制制备工艺中的反应物摩尔比、反应物浓度、反应温度、pH、纯化方式对螯合率的影响，有效提高了螯合钙的螯合率，螯合率高达80%，效果较好。

[0016] （3）本发明采用旋转蒸发法，以氯化钙和牛磺酸为原料制备螯合钙，氯化钙易溶于水，反应步骤简单，将螯合反应与浓缩同步进行，简化工艺，可进行大规模工业化生产。

[0017] （4）牛磺酸螯合钙在水溶液中以螯合物分子整体形式存在，结构稳定，分子量小，是一种易于经皮吸收并易在体液环境下解离的钙离子氨基酸螯合物。

具体实施方式

[0018] 实施例1称取牛磺酸100.2g、氯化钙44.4g，倒入烧杯中并加入1000ml蒸馏水，搅拌均匀（牛磺酸浓度0.8mol/L，氯化钙浓度0.4mol/L，氯化钙牛磺酸摩尔比为1:2），然后转移到真空旋转蒸发仪烧瓶中，调节水浴温度为70℃，抽真空条件下进行螯合反应与产品浓缩，5小时后得到大量白色颗粒状牛磺酸螯合钙。将所得反应液与烧瓶一起放到烘箱中100℃烘干2小时，将烘干后的螯合钙加入乙醇，将粘在烧瓶上的螯合钙固体转移下来，保证固体全部泡在乙醇中，磁力搅拌10min，使未反应的氯化钙全部溶于乙醇，所得螯合钙固体烘干保留得到白色颗粒状牛磺酸螯合钙制品。将醇洗后下层澄清溶液取20mL进行EDTA滴定，测定未反应的氯化钙含量，将用于反应的氯化钙溶液进行EDTA滴定，测定总钙含量，计算螯合率。测得螯合率为80.15%。

[0019] 实施例2称取牛磺酸125.25g、氯化钙44.4g，倒入烧杯中并加入1000ml蒸馏水，搅拌均匀（牛磺酸浓度1.0mol/L，氯化钙浓度0.4mol/L，氯化钙牛磺酸摩尔比为2:5），然后转移到真空旋转蒸发仪烧瓶中，调节水浴温度为70℃，抽真空条件下进行螯合反应与产品浓缩，5小时后得到大量白色颗粒状牛磺酸螯合钙。将所得反应液与烧瓶一起放到烘箱中100℃烘干2小时，将烘干后的螯合钙加入乙醇，将粘在烧瓶上的螯合钙固体转移下来，保证固体全部泡在乙醇中，磁力搅拌10min，使未反应的氯化钙全部溶于乙醇，所得螯合钙固体烘干保留得到白色颗粒状牛磺酸螯合钙制品。将醇洗后下层澄清溶液取20mL进行EDTA滴定，测定未反应的氯化钙含量，将用于反应的氯化钙溶液进行EDTA滴定，测定总钙含量，计算螯合率。测得螯合率为84.45%。

[0020] 实施例3称取牛磺酸150.3g、氯化钙44.4g，倒入烧杯中并加入1000ml蒸馏水，搅拌均匀（牛磺酸浓度1.2mol/L，氯化钙浓度0.4mol/L，氯化钙牛磺酸摩尔比为1:3），然后转移到真空旋转蒸发仪烧瓶中，调节水浴温度为70℃，抽真空条件下进行螯合反应与产品浓缩，5小时后得到大量白色颗粒状牛磺酸螯合钙。将所得反应液与烧瓶一起放到烘箱中100℃烘干2小时，将烘干后的螯合钙加入乙醇，将粘在烧瓶上的螯合钙固体转移下来，保证固体全部泡在乙醇中，磁力搅拌10min，使未反应的氯化钙全部溶于乙醇，所得螯合钙固体烘干保留得到白色颗粒状牛磺酸螯合钙制品。将醇洗后下层澄清溶液取20mL进行EDTA滴定，测定未反应的氯化钙含量，将用于反应的氯化钙溶液进行EDTA滴定，测定总钙含量，计算螯合率。测得螯合率为91.52%。

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