一种高效氯氟氰菊酯纳米农药的制备方法
阅读：752发布：2020-05-11
专利汇可以提供一种高效氯氟氰菊酯纳米农药的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了属于 农用化学品 制备技术领域的一种高效氯氟氰菊酯纳米 农药 的制备方法。该制备方法采用两亲性共聚物，在 水 溶液中通过自组装形成具有明显核‑壳结构的纳米尺寸胶束，通过 有机 溶剂 和聚乙烯醇的物理作用，制成纳米农药。本发明制备方法简便，原料易得，使用的溶剂为水，污染小，成本低，使用的两亲性共聚物有很好的环境相容性， 生物 可降解，没有残留 风 险，而且降解产物可被作物吸收利用，纳米农药粒径较小且较为均一，渗透性较好，有一定的缓释作用，延长了拟 除虫菊 酯 类农药的持效期，降低了农药的使用剂量。，下面是一种高效氯氟氰菊酯纳米农药的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高效氯氟氰菊酯纳米农药的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
将高效氯氟氰菊酯和两亲性共聚物分别溶于有机溶剂，滴入去离子水中，搅拌均匀形成载药胶束溶液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得高效氯氟氰菊酯的纳米制剂；或将载药胶束溶液离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，
所述两亲性共聚物为壳聚糖-聚乳酸接枝共聚物和海带寡糖-聚乳酸接枝共聚物的混合物。
2.根据权利要求1所述一种高效氯氟氰菊酯纳米农药的制备方法，其特征在于，所述纳米农药中高效氯氟氰菊酯的质量百分含量为2-30％。
3.根据权利要求1所述一种高效氯氟氰菊酯纳米农药的制备方法，其特征在于，所述高效氯氟氰菊酯与两亲性共聚物的质量比为1:(5-200)。
4.根据权利要求1所述一种高效氯氟氰菊酯纳米农药的制备方法，其特征在于，所述有机溶液为石油醚、己烷、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、二硫化碳、甲醇、丙酮中的一种或一种以上。
5.权利要求1制备的高效氯氟氰菊酯纳米农药在防治卫生害虫和大田害虫中的应用。
一种高效氯氟氰菊酯纳米农药的制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 拟除虫菊酯类药物是一类用于防治多种卫生害虫和大田害虫的广谱性杀虫剂，一般来讲，药效优于有机磷类、氨基甲酸酯类等传统杀虫剂，以触杀作用为主，有胃毒作用。当药物进入虫体后，可以兴奋或阻断昆虫神经的正常生理信号传导，使之产生神经症状而死亡。
[0003] 高效氯氟氰菊酯，又叫三氟氯氟氰菊酯、功夫菊酯等，化学名称：3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸α-氰基-3-苯氧苄基酯，杀虫谱广，活性较高，药效迅速，喷洒后耐雨水冲刷，但长期使用易对其产生抗性，对刺吸式口器的害虫及害螨有一定防效，但对螨的使用剂量要比常规用量增加1-2倍。适用于花生、大豆、棉花、果树、蔬菜的害虫。
[0004] 国内登记的高效氯氟氰菊酯剂型多为乳油和水乳剂，少数为微乳剂和悬浮剂。这些制剂在加工过程中或多或少的添加了一些有环境风险的有机溶剂和表面活性剂。随着人们对环境要求的提高，农药制剂朝着水基化和缓控释的方向发展。纳米型农药是当前的新剂型之一，与传统剂型相比其粒径更小，比表面积更大，被动靶向性更好，渗透性和分散性更好。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种高效氯氟氰菊酯纳米农药的制备方法。根据两亲性共聚物可以在水溶液中通过自组装形成具有明显核-壳结构的纳米尺寸胶束的原理，将农药分子包载在纳米囊中，从而实现了农药的靶向输送和控制释放，提高农药使用效果，降低农药施用量。一种高效氯氟氰菊酯纳米农药的制备方法，按照如下步骤进行：
[0006] 将高效氯氟氰菊酯加入到两亲性共聚物的有机溶液中，超声溶解后滴加入到聚乙烯醇溶液中，有机溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为(0.5–2):10，搅拌均匀后超声破碎混合液得到水包油的乳状液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得高效氯氟氰菊酯的纳米制剂；或将水包油的乳状液离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂；
[0007] 或者，将高效氯氟氰菊酯和两亲性共聚物分别溶于有机溶剂，滴入去离子水中，搅拌均匀形成载药胶束溶液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得高效氯氟氰菊酯的纳米制剂；或将载药胶束溶液离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。
[0008] 所述聚乙烯醇溶液为质量分数为1％的聚乙烯醇溶液。
[0009] 所述纳米农药中高效氯氟氰菊酯的质量百分含量为2-30％。
[0010] 所述两亲性共聚物为壳聚糖-聚乳酸接枝共聚物和海带寡糖-聚乳酸接枝共聚物中的一种或两种的混合物。
[0011] 所述高效氯氟氰菊酯与两亲性共聚物的质量比为1:(5-200)。
[0013] 所制备的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，纳米载体的载药量为10-40％，粒径为50-200nm，包裹率为70-95％。
[0014] 上述制备的高效氯氟氰菊酯纳米农药在防治卫生害虫和大田害虫中的应用。
[0015] 所得的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，可用通过喷雾等常规方法施用。
[0016] 本发明的有益效果：本发明制备方法简便，原料易得；本发明所使用的溶剂为水，污染小，成本低；本发明所使用的两亲性共聚物有很好的环境相容性，生物可降解，没有残留风险，而且降解产物可被作物吸收利用，增强其免疫能力；本发明制备的纳米农药粒径较小且较为均一，渗透性较好，有一定的缓释作用，延长了拟除虫菊酯类农药的持效期，降低了农药的使用剂量。
具体实施方式
[0017] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0018] 实施例1
[0019] 按药物与两亲性共聚物质量比为1:5，将2％的高效氯氟氰菊酯加入到0.5-10％壳聚糖-聚乳酸接枝共聚物的二氯甲烷溶液中，超声完全溶解后滴加入1％聚乙烯醇(PVA)溶液中(两种溶液的体积比为1:10)，以500r/min的转速搅拌10min，混合液超声破碎5min得到水包油(W/O)的乳状液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得载药量10-30％的80-150nm高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，包裹率大于75％。也可将该纳米制剂离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。
[0020] 本实施例制备的纳米农药粒径较小且较为均一，渗透性较好，有一定的缓释作用，延长拟除虫菊酯类农药的持效期，持效期可达6个月，降低了农药的使用剂量。
[0021] 实施例2
[0022] 准确称量高效氯氟氰菊酯和壳聚糖-聚乳酸接枝共聚物分别溶于丙酮，超声波溶解后制得浓度分别为1mg/mL和10mg/mL的丙酮溶液。按药物与两亲性共聚物质量比为1:5混合后，滴入去10mL离子水中，以500r/min的转速搅拌10min搅拌均匀形成有蛋白光的载药胶束溶液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得载药量20-40％的60-130nm高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，包裹率大于80％。也可将该纳米制剂离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。
[0023] 本实施例制备的纳米农药粒径较小且较为均一，渗透性较好，有一定的缓释作用，延长拟除虫菊酯类农药的持效期，持效期可达6个月，降低了农药的使用剂量。
[0024] 实施例3
[0025] 按药物与两亲性共聚物质量比为1:50，将4％的高效氯氟氰菊酯加入到1-10％壳聚糖-聚乳酸接枝共聚物的三氯甲烷溶液中，超声完全溶解后滴加入1％聚乙烯醇(PVA)溶液中(两种溶液的体积比为1:10)，以600r/min的转速搅拌8min，混合液超声破碎3min得到水包油(W/O)的乳状液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得载药量15-40％的70-120nm高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，包裹率大于85％。也可将该纳米制剂离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。
[0026] 本实施例制备的纳米农药粒径较小且较为均一，渗透性较好，有一定的缓释作用，延长拟除虫菊酯类农药的持效期，持效期可达7个月，降低了农药的使用剂量。
[0027] 实施例4
[0028] 准确称量高效氯氟氰菊酯和壳聚糖-聚乳酸接枝共聚物分别溶于甲醇，超声波溶解后制得浓度分别为0.5mg/mL和5mg/mL的丙酮溶液。按药物与两亲性共聚物质量比为1:10混合后，滴入去20mL离子水中，以700r/min的转速搅拌10min搅拌均匀形成有蛋白光的载药胶束溶液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得载药量25-40％的70-130nm高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，包裹率大于83％。也可将该纳米制剂离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。
[0029] 本实施例制备的纳米农药粒径较小且较为均一，渗透性较好，有一定的缓释作用，延长拟除虫菊酯类农药的持效期，持效期可达6个月，降低了农药的使用剂量。
[0030] 实施例5
[0031] 按药物与两亲性共聚物质量比为1:5，将2％的高效氯氟氰菊酯加入到0.5-10％海带寡糖-聚乳酸接枝共聚物的二氯甲烷溶液中，超声完全溶解后滴加入1％聚乙烯醇(PVA)溶液中(两种溶液的体积比为1:10)，以500r/min的转速搅拌10min，混合液超声破碎5min得到水包油(W/O)的乳状液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得载药量10-30％的80-150nm高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，包裹率大于75％。也可将该纳米制剂离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。
[0032] 本实施例制备的纳米农药粒径较小且较为均一，渗透性较好，有一定的缓释作用，延长拟除虫菊酯类农药的持效期，持效期可达6个月，降低了农药的使用剂量。
[0033] 实施例6
[0034] 准确称量高效氯氟氰菊酯和海带寡糖-聚乳酸接枝共聚物分别溶于甲醇，超声波溶解后制得浓度分别为1mg/mL和10mg/mL的丙酮溶液。按药物与两亲性共聚物质量比为1:5混合后，滴入去10mL离子水中，以500r/min的转速搅拌10min搅拌均匀形成有蛋白光的载药胶束溶液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得载药量20-40％的60-130nm高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，包裹率大于80％。也可将该纳米制剂离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。
[0035] 本实施例制备的纳米农药粒径较小且较为均一，渗透性较好，有一定的缓释作用，延长拟除虫菊酯类农药的持效期，持效期可达7个月，降低了农药的使用剂量。
[0036] 实施例7
[0037] 按药物与两亲性共聚物质量比为1:50，将4％的高效氯氟氰菊酯加入到1-10％海带寡糖-聚乳酸接枝共聚物的三氯甲烷溶液中，超声完全溶解后滴加入1％聚乙烯醇(PVA)溶液中(两种溶液的体积比为1:10)，以600r/min的转速搅拌8min，混合液超声破碎3min得到水包油(W/O)的乳状液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得载药量15-40％的70-120nm高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，包裹率大于85％。也可将该纳米制剂离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。
[0038] 本实施例制备的纳米农药粒径较小且较为均一，渗透性较好，有一定的缓释作用，延长拟除虫菊酯类农药的持效期，持效期可达7个月，降低了农药的使用剂量。
[0039] 实施例8
[0040] 准确称量高效氯氟氰菊酯和海带寡糖-聚乳酸接枝共聚物分别溶于丙酮，超声波溶解后制得浓度分别为0.5mg/mL和5mg/mL的丙酮溶液。按药物与两亲性共聚物质量比为1:10混合后，滴入去20mL离子水中，以700r/min的转速搅拌10min搅拌均匀形成有蛋白光的载药胶束溶液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得载药量25-40％的70-130nm高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，包裹率大于83％。也可将该纳米制剂离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。
[0041] 本实施例制备的纳米农药粒径较小且较为均一，渗透性较好，有一定的缓释作用，延长拟除虫菊酯类农药的持效期，持效期可达7个月，降低了农药的使用剂量。
[0042] 实施例9
[0043] 按药物与两亲性共聚物质量比为1:5，将2％的高效氯氟氰菊酯加入到0.5-10％壳聚糖-聚乳酸接枝共聚物和海带寡糖-聚乳酸接枝共聚物的混合物(质量比1:1)的二氯甲烷溶液中，超声完全溶解后滴加入1％聚乙烯醇(PVA)溶液中(两种溶液的体积比为1:10)，以500r/min的转速搅拌15min，混合液超声破碎8min得到水包油(W/O)的乳状液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得载药量20-30％的85-140nm高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，包裹率大于
75％。也可将该纳米制剂离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。
75％。也可将该纳米制剂离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。
[0044] 本实施例制备的纳米农药粒径较小且较为均一，渗透性较好，有一定的缓释作用，延长拟除虫菊酯类农药的持效期，持效期可达8个月，降低了农药的使用剂量。
[0045] 实施例10
[0046] 准确称量高效氯氟氰菊酯，壳聚糖-聚乳酸接枝共聚物和海带寡糖-聚乳酸接枝共聚物的混合物(质量比1:1)分别溶于丙酮，超声波溶解后制得浓度分别为1mg/mL和10mg/mL的丙酮溶液。按药物与两亲性共聚物质量比为1:5混合后，滴入去15mL离子水中，以600r/min的转速搅拌10min搅拌均匀形成有蛋白光的载药胶束溶液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得载药量20-40％的60-130nm高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，包裹率大于80％。也可将该纳米制剂离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。
[0047] 本实施例制备的纳米农药粒径较小且较为均一，渗透性较好，有一定的缓释作用，延长拟除虫菊酯类农药的持效期，持效期可达8个月，降低了农药的使用剂量。
[0048] 对比例1
[0049] 按药物与两亲性共聚物质量比为1:5，将2％的高效氯氟氰菊酯加入到0.5-10％淀粉-聚乳酸接枝共聚物的二氯甲烷溶液中，超声完全溶解后滴加入1％聚乙烯醇(PVA)溶液中(两种溶液的体积比为1:10)，以500r/min的转速搅拌10min，混合液超声破碎5min得到水包油(W/O)的乳状液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得载药量10-30％的80-150nm高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，包裹率大于75％。也可将该纳米制剂离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。
[0050] 本实施例制备的纳米农药粒径较大，渗透性差，没有缓释作用，持效期为1个月。
[0051] 对比例2
[0052] 按药物与两亲性共聚物质量比为1:5，将2％的高效氯氟氰菊酯加入到0.5-10％聚乳酸羟基乙酸共聚物的二氯甲烷溶液中，超声完全溶解后滴加入1％聚乙烯醇(PVA)溶液中(两种溶液的体积比为1:10)，以500r/min的转速搅拌10min，混合液超声破碎5min得到水包油(W/O)的乳状液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得载药量10-30％的80-150nm高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，包裹率大于75％。也可将该纳米制剂离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。
[0053] 本实施例制备的纳米农药粒径较大，渗透性差，没有缓释作用，持效期为1个月。
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