| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 41 | 一种四环素的生产方法 | CN201911256063.2 | 2019-12-10 | CN110894521A | 2020-03-20 | 谢昌贤; 刘运添; 王月清; 代长清; 张从计; 王鹏飞 |
| 本发明公开了一种四环素的生产方法。所述生产方法包括如下步骤：种子培养、发酵培养、酸化处理、脱色处理、结晶处理、丁醇溶解处理、丁醇提取液结晶处理、结晶液分离洗涤处理和干燥处理；其中，所述丁醇溶解处理的步骤如下：向所述结晶处理得到的四环素湿晶体中加入丁醇，得到混悬液；搅拌条件下降温至6～8℃，再加入盐酸；丁醇的体积用量为四环素湿晶体质量的8～11倍(mL/g)，盐酸的体积用量为四环素湿晶体质量的2.4～2.6％(mL/g)。本发明通过对丁醇溶解处理的步骤进行改进，首先将四环素湿晶体加入丁醇中，在降温后再加入盐酸，如此既能保证工艺温度，又能满足低温快速生产要求，达到了控制脱水四环素盐酸盐快速产生的条件。 | ||||||
| 42 | 一种四环素的制备方法 | CN201410610074.7 | 2014-11-03 | CN104342477B | 2017-01-18 | 谢昌贤; 邓维康; 刘运添; 王鹏飞 |
| 本发明公开了一种四环素的制备方法，具体为将金色链霉菌菌种制备后先进行种子摇瓶培养和种子罐培养，当培养至20～26小时，转为发酵培养。待pH值达5.6～7.6，总效价≥8000U/mL，总糖含量≤2.0％，氨基氮>50mg/100mL，滤速≥5mL/5min时，发酵结束并放罐。最后进行板框过滤，离子交换树脂脱色，结晶，气流干燥，制得四环素。本发明所述方法发酵工艺简单，能有效提高发酵单位，提高收率，降低生产成本，同时避免了化学有机溶剂的使用。 | ||||||
| 43 | 一种四环素的精制方法 | CN201310391365.7 | 2013-08-30 | CN104163773B | 2016-04-27 | 张听盼; 李亚娥; 李建正; 王沛 |
| 本发明公开了一种四环素的精制方法，包括下列步骤：1）取粗四环素加入酸性溶剂中，再加入酸化沉淀剂和硼砂进行溶解，得混合物A；2）调节混合物A的pH为1.2～2.8，静置后过滤得滤液A；3）在滤液A中加入硫酸锌、亚铁氰化钾、活性炭得混合物B，静置并过滤得滤液B；4）将滤液B进行超滤，得滤液C，调节滤液C的pH为4.5～5.0，静置后过滤得滤饼A；5）取滤饼A，用酸性溶剂溶解后，调节pH为4.5～5.0，静置后过滤得滤饼B；6）将滤饼B进行真空干燥，即得。本发明的精制方法，所得产品收率高、纯度高，方法简单可行，所需设备简单，原料廉价易得，成本低，适合大规模工业化生产。 | ||||||
| 44 | 局部四环素组合物 | CN201080054424.6 | 2010-10-01 | CN102686205A | 2012-09-19 | D·塔玛金; E·盖扎尔; I·帕皮阿希维利; Y·哈佐特; D·舒茨; R·基南 |
| 一种局部治疗的疏水性易碎性的组合物，其包括载体，所述载体包含(a)约60重量%至约99重量%的至少一种疏水油；(b)选自由脂肪醇、脂肪酸和蜡组成的组的至少一种粘度改性剂的和(c)四环素抗生素，其特征在于，至少部分四环素抗生素悬浮于所述组合物中；所述组合物的粘度与无四环素抗生素的载体的粘度相比至少高约30%；并高于无粘度改性剂的疏水油和四环素抗生素的粘度；粘度改性剂的量可任选地降低至少基于重量的量，所述至少基于重量的量将会增加无四环素抗生素的载体的粘度至少30%；其中所述四环素在所述组合物中化学稳定至少六个月；其中超过约90%的四环素未分解；其中当在添加有液化或压缩气体喷射剂的气溶胶容器中包封时，所述组合物在从容器释放时提供在施加剪切力时易于破碎的质量至少为良好的易碎泡沫。 | ||||||
| 45 | 取代的四环素化合物 | CN200910247164.3 | 2003-03-18 | CN101712632A | 2010-05-26 | M·L·内尔逊; K·奥赫蒙; R·弗雷赫特; P·阿巴托; U·班达拉格; J·贝尔尼亚克; B·巴蒂亚; J·陈; M·Y·伊斯迈尔; O·A·金; L·麦金泰尔; A·皮尔森; L·雷迪; P·希汉; A·K·费尔马; P·维斯基; T·瓦绍尔; V·阿穆; R·梅基彻 |
| 本发明至少部分涉及新的取代四环素化合物。这些四环素化合物能够用于治疗很多四环素化合物敏感性疾病，例如细菌感染和肿瘤，以及其它已知的通常应用二甲胺四环素和四环素化合物的疾病，例如阻断四环素流出和调节基因表达。 | ||||||
| 46 | 四环素衍生物的分离 | CN200780013617.5 | 2007-04-17 | CN101489987A | 2009-07-22 | E·齐佩曼; S·法恩; S·戈罗霍夫斯基-罗森伯; S·于尔科夫斯基 |
| 提供了一种用于分离四环素衍生物的方法。 | ||||||
| 47 | 取代的四环素化合物 | CN200480025635.1 | 2004-06-25 | CN1845897A | 2006-10-11 | M·L·纳尔逊; K·奥赫蒙; V·阿莫; O·K·金; P·阿巴托; H·阿塞法; J·贝尔尼亚克; B·巴蒂亚; T·鲍塞尔; J·陈; M·格里尔; L·亨尼曼; M·Y·伊斯迈尔; R·梅希歇; J·马修斯 |
| 本发明至少部分涉及新的取代的四环素化合物。这些四环素化合物能够用于治疗很多四环素化合物敏感性疾病，例如细菌感染和肿瘤，以及其它已知应用四环素化合物的疾病，例如阻断四环素流出和调节基因表达。 | ||||||
| 48 | 取代的四环素化合物 | CN03810965.4 | 2003-03-18 | CN1653037A | 2005-08-10 | M·L·内尔逊; K·奥赫蒙; R·弗雷赫特; P·阿巴托; U·班达拉格; J·贝尔尼亚克; B·巴蒂亚; J·陈; M·Y·伊斯迈尔; O·A·金; L·麦金泰尔; A·皮尔森; L·雷迪; P·希汉; A·K·费尔马; P·维斯基; T·瓦绍尔; V·阿穆; R·梅基彻; J·图尔雷尼; E·赛泽斯基; M·尼莱维; J·马修斯; H·阿沙发 |
| 本发明至少部分涉及新的取代四环素化合物。这些四环素化合物能够用于治疗很多四环素化合物敏感性疾病，例如细菌感染和肿瘤，以及其它已知的通常应用二甲胺四环素和四环素化合物的疾病，例如阻断四环素流出和调节基因表达。 | ||||||
| 49 | 一种从四环素结晶母液中回收四环素的方法 | CN201310474834.1 | 2013-10-12 | CN104557605A | 2015-04-29 | 张志; 孙瑞君; 李泉山 |
| 本发明涉及一种从四环素结晶母液中回收四环素的方法，该方法将四环素结晶母液用盐酸或硝酸调pH1.8～2.4，用分子量为200～600的纳滤膜进行纳滤浓缩，浓缩液结晶即可。本发明回收的四环素质量满足四环素的质量标准，可以增加四环素产量，降低生产成本。 | ||||||
| 50 | 一种从四环素结晶母液中回收四环素的方法 | CN200810179654.X | 2008-11-28 | CN101407473A | 2009-04-15 | 孙瑞君; 李泉山 |
| 本发明涉及一种从四环素结晶母液中回收四环素的方法，该方法为首先将四环素母液进行盐酸酸化至pH2.0±0.2，然后用分子量为400的卷式有机膜进行多级浓缩，浓缩至四环素效价为8000～10000u/ml，浓缩液结晶即可。本发明回收的四环素质量可满足四环素的质量标准，并可使四环素收率提高2～3％，同时使四环素废水更易用生化法处理。 | ||||||
| 51 | 四环素检测试剂盒 | CN202120108371.7 | 2021-01-15 | CN215246454U | 2021-12-21 | 邓兴朝; 陈欢; 林金昌; 曾祥富; 甘筱静 |
| 本实用新型公开了四环素检测试剂盒，包括测试剂本体、密封垫和夹板，所述测试剂本体的右端通过活动轴与盖板的一端相连接，且盖板的左侧固定有限定块，所述限定块的一端伸入到限定孔的内部，所述测试剂本体的内部开设有放置槽，且放置槽的底部设置有转杆，并且转杆的左端伸出测试剂本体的外侧，所述齿条固定在滑块的底部，所述夹板的底端固定有滑块，且夹板设置在测试剂本体的内部。该四环素检测试剂盒设置有转盘，通过将盖板进行翻转，进而将会使得限定块随着限定孔轨迹进行移动，方便盖板的一侧通过挤压密封垫，进而使得盖板与密封垫进行紧密贴合，进而达到防止测试剂本体内部的药剂受潮的目的。 | ||||||
| 52 | 四环素检测试纸条 | CN201320541328.5 | 2013-09-02 | CN203376326U | 2014-01-01 | 杨春江; 张晓燕; 李妍; 袁永欣; 马孝斌 |
| 一种四环素检测试纸条，由微孔试剂(8)和试纸条(9)组成，其特征在于：所述的微孔试剂(8)包括背板(1)，所述的背板(1)上从左至右分别贴有带标记的保护膜贴纸(5-1)、样品垫(2)、纤维素膜(3)、吸水垫(4)和保护膜贴纸(5-2)，所述的纤维素膜(3)上分别设有控制线C线(7)和检测线T线(6)，所述的C线(7)标记的是羊抗鼠或者兔抗鼠的二抗，所述的T线(6)标记的是牛血清白蛋白标记的四环素结合物，所述的微孔试剂(8)内设有四环素类单克隆抗体层(8-1)。本实用新型灵敏度高，检测范围广，检测速度快，操作方便。 | ||||||
| 53 | 四环素ELISA检测试剂盒 | CN200720127295.4 | 2007-08-02 | CN201130184Y | 2008-10-08 | 沈建忠; 何方洋; 万宇平; 冯才伟; 吴小平; 冯月君; 屈晓丽; 陈炜玲; 汪善良; 刘平; 孙倩 |
| 本实用新型涉及一种检测动物源性食品中四环素残留的ELISA检测试剂盒。该试剂盒组成包括：96孔酶标板、酶标二抗、四环素抗体工作液、四环素6个浓度标准品溶液、底物显色液、终止液、浓缩洗涤液、浓缩复溶液、高浓度标准品溶液、盖板膜、自封袋、说明书和质检报告。采用间接竞争ELISA方法，在酶标板微孔条上预包被偶联抗原，样本中残留的四环素将和微孔条上预包被的偶联抗原竞争抗四环素抗体，加入酶标二抗后，用TMB底物显色，样本吸光度值与其所含四环素的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可得出样品中四环素的残留量。与仪器分析技术相比具有操作简便、费用低廉、灵敏度高等特点。 | ||||||
| 54 | 一种四环素发酵用混合氮源及其在四环素发酵中的应用方法 | CN202011064224.0 | 2020-09-30 | CN112266946A | 2021-01-26 | 郭海燕; 孙瑞君; 朱娜; 张志; 胡晓玲; 冯占梅 |
| 本发明涉及一种四环素发酵用混合氮源及其在四环素发酵中的应用方法，本发明将由豆粕粉、玉米胚芽粉、尿素、磷酸二氢钾和葡萄糖组成的混合物用乳酸杆菌发酵降解成混合氮源，作为四环素发酵基础料及补料的新型有机氮源使用，其中应用在发酵基础料中，能使发酵初级代谢达到一定的菌体量并维持良好的菌体质量；应用在补料中，可促进菌体由初级代谢进入次级代谢时的代谢产物合成，提高菌体产素能力；尤其是该新型混合氮源在发酵后期能够得到充分彻底利用，降低发酵结束时的物质残留，最终有效降低原材料成本，并缩短发酵周期，提高发酵效率。 | ||||||
| 55 | 四环素适配体与检测四环素的适配体电化学生物传感器 | CN201310306411.9 | 2013-07-19 | CN103361353B | 2016-04-20 | 刘大岭; 陈丹; 谢春芳; 姚冬生 |
| 本发明涉及一种四环素适配体以及检测四环素的适配体电化学生物传感器，以及该传感器的制备方法与检测方法。本发明所述的四环素适配体为含有TTGAGCCCT序列、长度为13-20bp的单链DNA探针，且5’端修饰了氨基即5’-NH2-(CH2)6-。本发明所述的检测四环素的适配体电化学生物传感器含有所述的四环素适配体。传感器提高了检测四环素的灵敏性，最低可以检测出1.0ng/mL的四环素；大大降低了检测四环素的成本，操作简单方便，可实现对四环素的快速检测。 | ||||||
| 56 | 一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备4-差向四环素的方法 | CN201310530772.1 | 2013-10-31 | CN103553960B | 2015-05-13 | 沈卫军; 李学兵; 王良; 郭海燕; 邹学锋; 张志 |
| 本发明涉及一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备4-差向四环素的方法，该方法首先将四环素尿素复盐结晶母液用草酸酸化至PH1.0～3.0，在温度25～40℃下搅拌10～40分钟后用双层621滤布过滤，所得滤液降温至18～22℃，均匀缓慢的通入氨水，至PH4.0～6.0时，将温度控制在5～20℃，搅拌60～120分钟进行结晶，最后分离、淋洗、脱水得到4-差向四环素粗品，水份控制在≤32%。通过本发明方法制备的4-差向四环素质量可满足其标准品的质量标准，作为含量、杂质等方面检验检测用，同时将尿素母液中的四环素及同分异构体进行去除及利用，大大的降低了母液中抗生素的含量，使四环素尿素母液更易用生化法处理，减轻了环保处理的压力，效果显著。 | ||||||
| 57 | 一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备4-差向四环素的方法 | CN201310530772.1 | 2013-10-31 | CN103553960A | 2014-02-05 | 沈卫军; 李学兵; 王良; 郭海燕; 邹学锋; 张志 |
| 本发明涉及一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备4-差向四环素的方法，该方法首先将四环素尿素复盐结晶母液用草酸酸化至PH1.0～3.0，在温度25～40℃下搅拌10～40分钟后用双层621滤布过滤，所得滤液降温至18～22℃，均匀缓慢的通入氨水，至PH4.0～6.0时，将温度控制在5～20℃，搅拌60～120分钟进行结晶，最后分离、淋洗、脱水得到4-差向四环素粗品，水份控制在≤32%。通过本发明方法制备的4-差向四环素质量可满足其标准品的质量标准，作为含量、杂质等方面检验检测用，同时将尿素母液中的四环素及同分异构体进行去除及利用，大大的降低了母液中抗生素的含量，使四环素尿素母液更易用生化法处理，减轻了环保处理的压力，效果显著。 | ||||||
| 58 | 四环素检测材料及其制备方法以及四环素的检测方法 | CN202211131592.1 | 2022-09-15 | CN115960607A | 2023-04-14 | 龚正君; 方自力; 曹阳; 范美坤; 王东梅 |
| 本发明公开了四环素检测材料及其制备方法以及四环素的检测方法，解决了现有技术中CuNCs的荧光变化程度低以及特异性和抗干扰性能较差的技术问题。四环素检测材料包括铜纳米团簇和附着于铜纳米团簇上的Eu3+；所述铜纳米团簇以L‑组氨酸为模板制备得到。制备方法包括以下步骤：(1)获取包括Cu2+、L‑组氨酸和抗坏血酸的第一混合液；(2)对第一混合液进行热处理；(3)对热处理产物进行透析处理，即得到铜纳米团簇分散液；(4)将铜纳米团簇分散液和Eu3+溶液混合，即得到检测材料。四环素的检测方法，采用上述第一方面所述检测材料，或采用上述第二方面所述的制备方法制备得到的检测材料。本发明实用性强，非常适合于在实际样品的四环素检测中推广使用。 | ||||||
| 59 | 一种四环素发酵用混合氮源及其在四环素发酵中的应用方法 | CN202011064224.0 | 2020-09-30 | CN112266946B | 2022-12-30 | 郭海燕; 孙瑞君; 朱娜; 张志; 胡晓玲; 冯占梅 |
| 本发明涉及一种四环素发酵用混合氮源及其在四环素发酵中的应用方法，本发明将由豆粕粉、玉米胚芽粉、尿素、磷酸二氢钾和葡萄糖组成的混合物用乳酸杆菌发酵降解成混合氮源，作为四环素发酵基础料及补料的新型有机氮源使用，其中应用在发酵基础料中，能使发酵初级代谢达到一定的菌体量并维持良好的菌体质量；应用在补料中，可促进菌体由初级代谢进入次级代谢时的代谢产物合成，提高菌体产素能力；尤其是该新型混合氮源在发酵后期能够得到充分彻底利用，降低发酵结束时的物质残留，最终有效降低原材料成本，并缩短发酵周期，提高发酵效率。 | ||||||
| 60 | 一种利用改性生物炭固定化四环素降解菌去除水中四环素的方法 | CN202111254697.1 | 2021-10-27 | CN113862191A | 2021-12-31 | 杨飞; 朱月明; 邱梦雅; 高月香; 张毅敏; 张威 |
| 一种利用改性生物炭固定化四环素降解菌去除水中四环素的方法，本发明涉及水处理技术领域，取四环素废水处理过程中产生的污泥，制成泥水混合液，振荡培养后依次接种到富集培养基和选择培养基上，进行菌株的分离与纯化，得到四环素降解菌；利用废弃生物质材料制备生物炭，并进行改性，得到改性生物炭；将四环素降解菌吸附固定到改性生物炭上，得到改性生物炭固定化四环素降解菌。针对现有水中四环素去除方法的不足，利用改性生物炭固定化四环素降解菌，结合生物炭吸附与四环素降解菌的生物降解作用，在提高水中四环素去除效果的同时，降低四环素处理成本并实现废弃生物质的资源化利用。 | ||||||
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