| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 21 | 一种N-酰基化合物的简易制备方法 | CN201910248348.5 | 2019-03-29 | CN109824548A | 2019-05-31 | 张成潘; 宋海霞; 黄言新; 韩周洲 |
| 本发明涉及一种N-酰基化合物的简易制备方法，其具体步骤为：将胺类化合物和R-OCF3混合于溶剂中，在-80～100℃反应1min～48h，反应结束后加水淬灭，通过过柱分离纯化或重结晶纯化得到N-酰基化合物。本发明利用含有三氟氧基团的一类物质能分解原位产生氟光气的特点，直接将其与胺类化合物反应，实现了对胺类底物的快速N-羰基化，进而高效制备出尿素衍生物和氨基甲酰氟类化合物。反应的特点是制备方法操作简单、反应时间短，底物适用范围广，无需使用任何催化剂或者添加剂，并且原料易得，产物收率高、易于纯化，使用过柱法或者重结晶即可得到所需化合物。 | ||||||
| 22 | 一种茚虫威中间体氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法 | CN201811599167.9 | 2018-12-26 | CN109535036A | 2019-03-29 | 孙绪兵; 李和娟; 闫新华; 李振兴; 陈永平; 王同涛; 高文 |
| 本发明公开一种茚虫威中间体氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，涉及农药制备领域；采用对三氟甲氧基苯胺先与光气酰化后再与氯甲酸甲酯反应的工艺路线：在低温下，对三氟甲氧基苯胺与光气反应得到对三氟甲氧基苯基氨基甲酰氯；对三氟甲氧基苯基氨基甲酰氯再与氯甲酸甲酯反应得到氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯，本发明中光气可直接与对三氟甲氧基苯胺反应，无需催化剂，省去了现有工艺中反应前切水和反应后水洗等步骤，还可控制通入反应体系的光气的流量，控制反应进程，避免使用现有工艺中的强腐蚀性氰化钠或稳定性较差的混碱作引发剂，简化操作步骤，缩短了反应周期，降低了生产成本，更易于工业化。 | ||||||
| 23 | 反应促进剂、以及使用其的氨基甲酸酯化合物、硫代氨基甲酸酯化合物、酰胺化合物或脲化合物的制造方法 | CN201480041309.3 | 2014-07-22 | CN105392562B | 2017-08-04 | 大野胜俊; 加藤智光 |
| 一种反应促进剂，是用于分子内具有不直接键合于芳香环的异氰酸酯基的化合物与具有含活性氢基团的化合物的反应的反应促进剂，其包含具有卤代氨基甲酰基的化合物。一种制造方法，其特征在于，是使分子内具有不直接键合于芳香环的异氰酸酯基的化合物与具有含活性氢基团的化合物发生反应，从而制造氨基甲酸酯化合物、硫代氨基甲酸酯化合物、酰胺化合物或脲化合物的方法，使前述反应在前述反应促进剂的存在下进行。 | ||||||
| 24 | 2,4,5-三氟苯异氰酸酯及其中间体的合成方法 | CN201310393662.5 | 2013-09-02 | CN104418773A | 2015-03-18 | 冯虓; 周志成; 崔英杰 |
| 本发明公开了2,4,5-三氟苯异氰酸酯及其中间体的合成方法。本发明提供了一种2,4,5-三氟苯异氰酸酯的合成方法，其包括以下步骤：气体保护下，在溶剂中，将N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺进行反应，得到2,4,5-三氟苯异氰酸酯；所述的溶剂为酯类溶剂。本发明还提供了一种N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺的合成方法，其包括以下步骤：在气体保护下，将2,4,5-三氟苯胺与溶剂形成的溶液，滴加到三光气与溶剂形成的溶液中，进行缩合反应，得到N-氯甲酰基-2,4,5-三氟苯胺；所述的溶剂为酯类溶剂。本发明的合成方法反应条件温和、转化率高、副产物少、原子经济性好、收率高，产品纯度好，适合于工业化生产。 | ||||||
| 25 | 一种连续制备氨基甲酰氯的方法及其装置 | CN201310129366.4 | 2013-04-15 | CN103224457A | 2013-07-31 | 艾秋红; 罗和安; 王良芥; 游奎一; 刘平乐; 黄荣辉 |
| 本发明公开了一种连续制备氨基甲酰氯的方法及其装置，该方法是将氨基化合物经惰性气体稀释并预热后，连续进入到管式反应器内部一端的陶瓷膜微孔气体分布器内，从所述陶瓷膜微孔气体分布器的膜管壁的孔隙扩散进入管式反应器；经惰性气体稀释的光气预热后经过管式反应器内部所述一端的光气入口沿气体分布器的膜管壁切线方向连续进入的管式反应器与扩散出来的氨基化合物混合并发生反应，反应完成后经分离得到氨基甲酰氯；该装置主要包括管式反应器和膜分散器；该方法能有效提高异氰酸酯中间体氨基甲酰氯的产率，方法简单，反应快速，可以连续化工业生产，本发明装置能很好地分散反应原料并达到良好的混合效果，有利于反应收率与产品质量提高，减少反应过程的副反应。 | ||||||
| 26 | 一种不对称酰氯类化合物的合成方法 | CN201210591636.9 | 2012-12-30 | CN103102289A | 2013-05-15 | 熊静; 姚婷; 邵练萍; 周书光; 易际埕; 李大帅 |
| 本发明公开了一种不对称酰氯类化合物的合成方法：式II所示的叔胺类化合物、双(三氯甲基)碳酸酯在反应溶剂中，室温下进行反应，跟踪检测至反应完全，反应液后处理制得如式I所示的不对称酰氯类化合物。本发明以叔胺作为原料，以三光气为酰化试剂合成相应的酰氯试剂，反应条件温和，反应时间短，原料的转化率100%，产物收率高达95%以上。 | ||||||
| 27 | 异氰酸酯化合物的制备方法 | CN200980121645.8 | 2009-06-05 | CN102056895A | 2011-05-11 | 权恒道; 田村正则; 关屋章 |
| 本发明提供一种高效率制备异氰酸酯化合物的方法，该方法不使用高毒性的光气，此外，不经由复杂的步骤，在低反应温度和低反应压力条件下进行。使碳酰氟和有机胺反应制备异氰酸酯化合物。碳酰氟和有机胺进行反应制备氨基甲酰氟，然后将该氨基甲酰氟转变为异氰酸酯。通过加热氨基甲酰氟使其转变为异氰酸酯。 | ||||||
| 28 | 脲类化合物的合成方法 | CN202311632830.1 | 2023-11-30 | CN117551002A | 2024-02-13 | 王根林; 王刚; 闫向前; 苏伟华; 周颖华; 丁克鸿; 张曦; 汪洋 |
| 脲类化合物的合成方法。提供了一种制备氨基甲酰氯的方法，所述方法包括以下步骤：将胺化合物的盐酸盐和光气在芳烃溶剂中进行反应得到氨基甲酰氯，其中反应温度为60‑200℃，胺化合物的盐酸盐与光气小于等于1：1.0，所述胺化合物的盐酸盐具有通式：HNR1R2·HCl，其中R1和R2各自独立地表示H、C1‑C20烷基或C6‑C20芳基，所述氨基甲酰氯具有通式：Cl‑C(O)‑NR1R2，其中R1和R2各自独立地表示H、C1‑C20烷基或C6‑C20芳基。 | ||||||
| 29 | 羰基化合物的制造方法及制造羰基化合物的流动式反应系统 | CN202080055019.X | 2020-07-28 | CN114174256B | 2023-10-24 | 西尾亮; 和田健二 |
| 一种羰基化合物的制造方法以及适合于实施该制造方法的流动式反应系统，所述羰基化合物的制造方法为基于流动式反应的羰基化合物的制造方法，其包括以下步骤：将三光气溶液、叔胺溶液及含活性氢化合物溶液分别导入到不同的流路中并使各溶液在各流路内流通，并且使在各流路内流通的各溶液同时或依次合流而发生光气与含活性氢化合物的反应，从而在合流液中得到羰基化合物，使用非水有机溶剂作为上述各溶液的溶剂，使用具有环状结构的化合物作为上述叔胺。 | ||||||
| 30 | 一种静态混合器连续合成异丙隆方法及其产线 | CN202210632208.X | 2022-06-07 | CN114957047A | 2022-08-30 | 王卫华; 钱茂公; 何小捷; 刘建军; 蔡永峰; 谌华; 石立强; 田庆海 |
| 本发明涉及一种静态混合器连续合成异丙隆方法及其产线，先配制对异丙基苯胺溶液泵入静态混合器并通入光气，生成对异丙基苯基酰氯进入热分解塔，料液反应液经过底部U型平衡管溢流进入赶光塔，U型平衡管上加装在线分析仪，赶光合格对异丙基苯基异氰酸酯甲苯溶液再通过静态混合器，合成异丙隆料液进入连续化结晶釜，分离烘干得98.5%以上异丙隆。本发明实现异丙隆全程连续化生成，减少副产盐酸，减少人工成本，提高光气利用率，减少光气物料在线量40%‑60%，显著提高本质安全特性，适于工业化生产。 | ||||||
| 31 | 一种苯基异氰酸酯的生产方法及生产装置 | CN202210086669.1 | 2022-01-25 | CN114478320A | 2022-05-13 | 夏剑锋; 夏晨东; 傅华伟; 林玮; 陈映波; 陈海芳 |
| 本发明公开了一种苯基异氰酸酯的生产方法，将苯胺与溶剂配成苯胺溶液待用；在反应釜中加入固体光气和溶剂；60～130℃下，滴加苯胺溶液，滴加时长为0.5～1.5h，回流保温0.5～1.5h；反应过程通过DCS控制系统监控；得到反应混合液；采用连续化蒸馏方式提纯，将产物苯基异氰酸酯与副产物分离，收率达94%，产品含量≥99.5%。生产装置包括混配釜、反应釜、蒸馏器、冷凝器、产物储罐；蒸馏器的顶部、中部、底部分别设有低沸点副产物出口、产物出口和高沸点副产物出口。本发明采用绿色工艺制备苯基异氰酸酯，采用低毒化学品固体光气、溶剂，从物料的计量、输送及操作参数均采用DCS控制；采用一步法合成，反应稳定，副反应少；采用连续化蒸馏提纯，产品质量及收率高。 | ||||||
| 32 | 一种1-萘基异氰酸酯的制备方法及制备装置 | CN202210100919.2 | 2022-01-27 | CN114436896A | 2022-05-06 | 夏剑锋; 夏晨东; 陈映波; 方庆良; 林上理; 练峰; 樊晓园 |
| 本发明公开了一种1‑萘基异氰酸酯的制备方法及制备装置，将甲萘胺与溶剂分别配制成不同梯度浓度的甲萘胺溶液，在反应釜中加入固体光气和溶剂；待反应釜内温度达到100～130℃，依次滴加低浓度的甲萘胺溶液和较高浓度的甲萘胺溶液；滴加总时长为1～2h，回流保温0.5～1.5h；反应过程通过DCS控制系统监控；反应混合液采用高真空蒸馏方式提纯。制备装置包括第一混配釜、第二混配釜、反应釜、溶剂回流装置、精馏塔、第一冷凝器、第二冷凝器、产物储罐和真空机组。本发明采用绿色工艺制备，一步法合成，梯度浓度滴加反应，使初期反应更加缓和充分，提高反应稳定性，减少副反应的反生；产品提纯采用高真空蒸馏技术，提高产品质量及收率。 | ||||||
| 33 | 羰基化合物的制造方法及制造羰基化合物的流动式反应系统 | CN202080055019.X | 2020-07-28 | CN114174256A | 2022-03-11 | 西尾亮; 和田健二 |
| 一种羰基化合物的制造方法以及适合于实施该制造方法的流动式反应系统，所述羰基化合物的制造方法为基于流动式反应的羰基化合物的制造方法，其包括以下步骤：将三光气溶液、叔胺溶液及含活性氢化合物溶液分别导入到不同的流路中并使各溶液在各流路内流通，并且使在各流路内流通的各溶液同时或依次合流而发生光气与含活性氢化合物的反应，从而在合流液中得到羰基化合物，使用非水有机溶剂作为上述各溶液的溶剂，使用具有环状结构的化合物作为上述叔胺。 | ||||||
| 34 | 一种克菌丹和氰霜唑农药组合物及其制备方法 | CN202111256055.5 | 2021-10-27 | CN113796383A | 2021-12-17 | 彭成洲; 戴权; 周学强 |
| 本发明公开了一种克菌丹和氰霜唑农药组合物及其制备方法，由抗菌组合物和包衣液，包衣制得，所述的抗菌组合物包括如下重量百分比原料：克菌丹1‑90％、氰霜唑1‑90％、余量为辅助成分；通过将柠檬酸和中间体6反应，形成柠檬酸盐，再将柠檬酸盐、壳聚糖、液态石蜡、司盘80混合，制得包衣液，再将包衣液与抗菌组合物共混后，用戊二醛交联，制得农药组合物，该农药组合物具有很好的缓释作用，表面的包衣被植物吸收后，能够促进细胞伸长以及加速下包分裂，进而促进植物生长。 | ||||||
| 35 | 一种组合型噻嗪酮的合成方法 | CN202110915440.X | 2021-08-10 | CN113651771A | 2021-11-16 | 朱张; 李健; 潘荣欢; 黄显超; 张孝国; 王震宇 |
| 本发明公开了一种组合型噻嗪酮的合成方法，涉及噻嗪酮的合成方法技术领域，为解决现有的组合型噻嗪酮在进行合成的过程中通常会使用到碳酰氯作物有机中间体进行反应，而碳酰氯是一种剧烈窒息性毒气，当人吸入后会对人体造成伤害的问题。将N‑甲基苯胺和甲酸加入到反应釜中制成N‑甲基甲酰本胺，将制备而成的N‑甲基甲酰本胺、四氯化碳、过氧化苯甲酰加入进蒸馏釜的内部，然后通入氯气，制备出N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯溶液，然后在制备出异硫氰酸特丁酯，再通过制备出N‑特丁基‑N’‑异丙基硫脲溶液，最后将制备N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯溶液、异硫氰酸特丁酯、丙酮、二甲基甲酰胺、氢氧化钾，加入到反应釜中进行反应，从而可以制成噻嗪酮结晶。 | ||||||
| 36 | 一种茚虫威中间体氯甲酰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法 | CN201811599167.9 | 2018-12-26 | CN109535036B | 2021-05-25 | 孙绪兵; 李和娟; 闫新华; 李振兴; 陈永平; 王同涛; 高文 |
| 本发明公开一种茚虫威中间体氯甲酰基[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，涉及农药制备领域；采用对三氟甲氧基苯胺先与光气酰化后再与氯甲酸甲酯反应的工艺路线：在低温下，对三氟甲氧基苯胺与光气反应得到对三氟甲氧基苯基氨基甲酰氯；对三氟甲氧基苯基氨基甲酰氯再与氯甲酸甲酯反应得到氯甲酰基[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯，本发明中光气可直接与对三氟甲氧基苯胺反应，无需催化剂，省去了现有工艺中反应前切水和反应后水洗等步骤，还可控制通入反应体系的光气的流量，控制反应进程，避免使用现有工艺中的强腐蚀性氰化钠或稳定性较差的混碱作引发剂，简化操作步骤，缩短了反应周期，降低了生产成本，更易于工业化。 | ||||||
| 37 | 一种二甲氨基甲酰氯的制备方法 | CN202110051783.6 | 2021-01-14 | CN112778161A | 2021-05-11 | 程伟家; 寿王鸽; 刘长庆; 沈龙; 朱张; 操晶晶 |
| 本发明涉及一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，通过氯化二甲胺与一氧化碳在催化剂的作用下直接合成二甲氨基甲酰氯，对于催化剂进行优化，并设计了专用的反应器，实现了二甲氨基甲酰氯的高效、绿色生产。本发明对于农药抗蚜威、唑蚜威以及大量药物合成提供了高效、绿色的中间体合成方法。 | ||||||
| 38 | 2,6-二异丙基苯异氰酸酯的制备方法及制备装置 | CN202011585234.9 | 2020-12-28 | CN112679388A | 2021-04-20 | 夏剑锋; 夏晨东; 陈映波; 李兆亮; 陈国全; 周裕民; 傅华伟; 陈海芳; 周丽清 |
| 本申请公开了2,6‑二异丙基苯异氰酸酯的制备方法及制备装置，所述制备方法包括将固体光气溶解在二甲苯中；将2,6‑二异丙基苯胺溶解在二甲苯中。本申请所提供的制备方法具有如下有益效果：通过控制反应物的添加顺序，改变反应溶剂，大幅提高了反应温度，提高了反应产物中目标产物的含量与纯度。本申请还公开了一种适用于上述制备方法的制备装置。 | ||||||
| 39 | 一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺 | CN202011459571.3 | 2020-12-11 | CN112479932A | 2021-03-12 | 朱张; 沈龙; 操晶晶; 刘长庆; 朱光文; 胡梓杨; 李行; 王争强; 邵辉望; 潘荣欢 |
| 本发明公开了一种二甲氨基甲酰氯的制备工艺，通过将液态二甲胺经汽化器汽化进入二甲胺缓冲罐，开启蒸汽伴管预热阀门，通入光气并进行预热后，通入二甲胺进行反应，至合成釜内物料液位达到2/3处，停止反应，将物料转入脱酸釜中，打开氮气阀门，进行赶气，赶气完毕后，将物料转入精馏釜中，进行真空加热，并用成品槽采集成品，将成品槽中的物料每2小时取样一次，进行检测，保证二甲氨基甲酰氯含量≥98％，直至精馏结束后，打开成品槽采集底部放料阀，进行灌装，该工艺操作简单，反应温度较低，制得的二甲氨基甲酰氯收率高，且反应产生成废水量低，反应时间大大缩短。 | ||||||
| 40 | 一种N-酰基化合物的简易制备方法 | CN201910248348.5 | 2019-03-29 | CN109824548B | 2020-09-15 | 张成潘; 宋海霞; 黄言新; 韩周洲 |
| 本发明涉及一种N‑酰基化合物的制备方法，其具体步骤为：将胺类化合物和R‑OCF3混合于溶剂中，在‑80~100℃反应1min~48h，反应结束后加水淬灭，通过柱层析分离纯化或重结晶纯化得到N‑酰基化合物。本发明利用含有三氟甲氧基的试剂能分解原位产生氟光气的特点，直接将其与胺类化合物反应，实现对胺类底物的快速N‑羰基化，进而高效制备出尿素衍生物和氨基甲酰氟类化合物。该方法操作简单、反应时间短，底物适用范围广，无需使用任何催化剂或者添加剂，并且原料易得，产物收率高、易于纯化。 | ||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈