| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 一种咪鲜胺中间体的连续化合成方法 | CN202211671508.5 | 2022-12-26 | CN115850118A | 2023-03-28 | 程凡贵; 尹旺华; 李辉虎; 陈毛; 漆红强 |
| 本发明涉及农药合成技术领域，提供了一种咪鲜胺中间体的连续化合成方法。本发明将固光、有机溶剂和N‑丙基‑N‑[2‑(2,4,6‑三氯苯氧基)乙基]胺盐酸盐混合，得到混合料液；将所述混合料液连续通入多级反应釜中，混合料液依次流经各级反应釜进行反应，然后出料，得到咪鲜胺中间体。本发明采用反应釜串联的方法进行咪鲜胺中间体的连续化生产，大大提高生产效率，并且所得产品质量稳定。 | ||||||
| 2 | 一种芳香酰胺烯类化合物的合成方法 | CN202111090582.3 | 2021-09-17 | CN113698312A | 2021-11-26 | 沈磊; 李玉光; 张经明; 乔凯; 黄达 |
| 本发明公开了一种芳香酰胺烯类化合物的合成方法，包括如下步骤：将氨甲酰氯类化合物1和异丙基溴化镁2在惰性气体和低温条件下混合，然后升温反应，即得芳香酰胺烯类化合物3；与现有技术相比，本发明由格氏试剂异丙烯溴化镁与氨甲酰氯类化合物反应，一步合成芳香酰胺烯类化合物，反应速度快，产品收率高。 | ||||||
| 3 | 一种成盐光气化法合成含醚键二异氰酸酯的方法 | CN202011393604.9 | 2020-12-02 | CN112441951A | 2021-03-05 | 滕志君; 刘耀宗; 李晓明; 马瑞进; 田正义; 陶春霞; 刘锦民; 柳晟; 张峰; 徐海波 |
| 本发明提供了一种成盐光气化法合成含醚键二异氰酸酯的方法，包括以下步骤：a在‑10‑40℃的含醚键二胺溶液中通入氯化氢或二氧化碳气体生成氨基盐酸盐或氨基碳酸盐，直至反应完成；b对氨基盐酸盐或氨基碳酸盐溶液进行升温至70‑100℃，同时，通入光气反应生成氨基甲酰氯；c升温至100‑200℃下,将氨基甲酰氯脱去氯化氢生成含醚键二异氰酸酯光化液；d进行脱光气、脱溶剂、产品精制得到含醚键二异氰酸酯。由于其分子结构中除NCO基团外，在主链中引入了氧元素，使其下游制品具有耐黄变性和耐高温性，可满足下游产品性能的特殊要求，操作过程简单易控制，适合于工业化。 | ||||||
| 4 | 一种异氰酸酯稳定剂及其制备方法 | CN201811006788.1 | 2018-08-31 | CN110872238A | 2020-03-10 | 朱付林; 李建峰; 尚永华; 陈浩; 刘照; 郑兵; 吴谦; 宋国毅; 黎源 |
| 本发明涉及一种异氰酸酯稳定剂及其制备方法。所述异氰酸酯稳定剂结构如通式(Ⅰ)所示， 本发明稳定剂通过一步反应合成，经分离纯化即可得到，制备方法简单，适用于提高异氰酸酯特别是XDI存储稳定性，延长异氰酸酯存储时间，添加该类稳定剂的异氰酸酯可用于光学树脂合成。 | ||||||
| 5 | 一种二甲氨基甲酰氯的制备方法 | CN201811517001.8 | 2018-12-12 | CN109369461A | 2019-02-22 | 王胜得; 曾敬; 陈明; 吴曼; 刘伟; 曾雪云; 徐建兵; 竺来发; 高云英 |
| 本发明公开了一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：将二甲胺与光气同时通入微反应器中进行反应，得到二甲氨基甲酰氯。本发明制备方法制得的二甲氨基甲酰氯含量高，达到98.5％～99％，且收率有较大提升，达到95.0％～96.2％(二甲胺计)。本发明制备方法具有操作简单、收率高、三废量少、安全环保等优点，适于工业化生产，有着很好的应用价值和应用前景。 | ||||||
| 6 | 一种高纯度溴地斯的明的制备方法 | CN201610880982.7 | 2016-10-09 | CN107915675A | 2018-04-17 | 张俊 |
| 一种高纯度溴地斯的明的制备方法，本发明的目的在于提供一种高纯度、高收率、经济环保、操作简便、适于大规模工业化生产的溴地斯的明的合成方法,在该合成方法中，溴地斯的明精制用乙腈和丙酮的体积比为20～50:1，优选25～30:1。 | ||||||
| 7 | 使用高速喷射的非均质流体用混合反应器 | CN201410320154.9 | 2014-07-07 | CN104689779B | 2016-08-17 | 安翼镇; 鲁京虎; 朴赞贤 |
| 本发明涉及一种非均质流体用混合反应器，包括用于导入第一流体的第一入口部分，用于喷射第一流体的第一喷嘴，具有第一空间部分和内径大于第一空间部分的第二空间部分的流体腔，用于导入第二流体的第二入口部分，喷射第二流体的第二喷嘴，混合腔，和喷射第二流体的第三喷嘴部分。在非均质流体用混合反应器中，两种或多种流体有效地彼此碰撞，以提高混合的均匀性，减少副反应，从而提高反应产率和反应速率，并且能够简单的维护和再使用。 | ||||||
| 8 | 使用高速喷射的非均质流体用混合反应器 | CN201410320154.9 | 2014-07-07 | CN104689779A | 2015-06-10 | 安翼镇; 鲁京虎; 朴赞贤 |
| 本发明涉及一种非均质流体用混合反应器，包括用于导入第一流体的第一入口部分，用于喷射第一流体的第一喷嘴，具有第一空间部分和内径大于第一空间部分的第二空间部分的流体腔，用于导入第二流体的第二入口部分，喷射第二流体的第二喷嘴，混合腔，和喷射第二流体的第三喷嘴部分。在非均质流体用混合反应器中，两种或多种流体有效地彼此碰撞，以提高混合的均匀性，减少副反应，从而提高反应产率和反应速率，并且能够简单的维护和再使用。 | ||||||
| 9 | 一种N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的合成方法 | CN201110371655.6 | 2011-11-22 | CN102503858A | 2012-06-20 | 张卫东 |
| 本发明公开了一种N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的合成方法，它包括如下步骤：向反应器中加入甲苯，然后分批加入三光气，冷却至0℃；在30min内向上述反应器中加入三乙胺，控制反应温度0℃～5℃；将N-甲基乙胺加入甲苯中配制成甲苯溶液，将该溶液加入上述反应器中，控制反应温度0℃～5℃；加入完毕后，在0℃～5℃下保温反应12h；抽滤，收集目标产物。本发明的优点是以三光气(固体光气)替代光气合成N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯，不需采用特殊的安全装置，操作简单，易于实现工业化规模生产。 | ||||||
| 10 | 一种甲胺盐酸盐的回收利用方法 | CN201010223819.6 | 2010-07-12 | CN101891652A | 2010-11-24 | 熊前政; 肖旭辉; 臧阳凌; 孔晓红; 李萍; 王燕; 阳勇强; 高洪建 |
| 本发明公开了一种甲胺盐酸盐回收利用制备甲胺基甲酰氯的方法。采用高压反应，以有机溶剂作为反应溶剂，甲胺盐酸盐与光气反应制备甲氨基甲酰氯，收率≥90.0％(以甲胺盐酸盐计)。本回收方法工艺简单、反应条件较温和，所用的溶剂适应工业化要求；反应液经过滤、脱光气处理后直接利用，无需提纯处理，三废量大幅降低。 | ||||||
| 11 | 一种乙基甲基胺甲酰氯的制备方法 | CN200810063426.6 | 2008-08-07 | CN101643439A | 2010-02-10 | 徐建康; 郭永兵; 叶美其; 赵宗敏 |
| 本发明提供了一种乙基甲基胺甲酰氯的制备方法，所述方法包括：先以N-甲基乙酰胺或N-乙基甲酰胺为原料，在有机溶剂1中，与还原剂和路易斯酸于有机溶剂1的回流温度下进行还原反应得到甲乙胺，甲乙胺与三光气或光气反应得到所述乙基甲基胺甲酰氯；所述有机溶剂1为甲苯、苯和四氢呋喃的混合溶液或者甲苯和四氢呋喃的混合溶液；所述还原剂为KBH<sub>4</sub>、NaBH<sub>4</sub>、LiAlH<sub>4</sub>、Pd/C或45％BF3/乙醚溶液；所述的路易斯酸为下列之一：氯化锌、三氯化铁或三氯化铝；所述N-甲基乙酰胺或N-乙基甲酰胺、还原剂、路易斯酸物质的量之比为1∶1.01～2.0∶1.01～1.8。整条路线反应容易进行，路线短，节省原辅料，生产成本低等优点，利于工业化生产。 | ||||||
| 12 | 一种制备N-甲基苯胺基甲酰氯的方法 | CN200810244696.7 | 2008-12-15 | CN101417963A | 2009-04-29 | 荆大雄 |
| 本发明提供了一种以双(三氯甲基)碳酸酯为酰氯化剂，制备N－甲基苯胺基甲酰氯的方法，反应式如上，以N－甲基苯胺与双(三氯甲基)碳酸酯为原料，在有机胺催化剂作用下于15～130℃在有机溶剂中反应3～15小时，生成N－甲基苯胺基甲酰氯。本方法简化了反应步骤，减少了对环境的污染，并增加反应的安全性。 | ||||||
| 13 | N－甲基－2－萘基氨基甲酸酯的制备方法 | CN02146766.8 | 2002-11-06 | CN1177816C | 2004-12-01 | 曾益良; 任连奎; 秦小薇 |
| 本发明N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯的制备方法，是将2-萘酚溶于氢氧化钠水溶液使成酚钠溶液，在搅拌条件下于室温加入甲氨甲酰氯固体，使生成N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯固体分散于液体反应介质中，反应结束后抽滤、水洗风干，即得到N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯结晶；本发明方法的各反应物的克分子比例为N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯∶氢氧化钠∶甲氨甲酰氯是1∶1.3∶1.3。本发明的反应温度可以是室温；本发明采用水相法合成N-甲基-2-萘基氨基甲酸酯，以氢氧化钠水溶液代替现有技术中使用的异丙基苯(枯烯)溶液，可以降低材料成本；并且反应可以在室温下进行，比现有技术的80℃反应温度条件要求低，因此本发明与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。 | ||||||
| 14 | N－甲基－2－萘基氨基甲酸酯的制备方法 | CN02146766.8 | 2002-11-06 | CN1417203A | 2003-05-14 | 曾益良; 任连奎; 秦小薇 |
| 本发明N－甲基－2－萘基氨基甲酸酯的制备方法，是将2－萘酚溶于氢氧化钠水溶液使成酚钠溶液，在搅拌条件下于室温加入甲氨甲酰氯固体，使生成N－甲基－2－萘基氨基甲酸酯固体分散于液体反应介质中，反应结束后抽滤、水洗风干，即得到N－甲基－2－萘基氨基甲酸酯结晶；本发明方法的各反应物的克分子比例为N－甲基－2－萘基氨基甲酸酯∶氢氧化钠∶甲氨甲酰氯是1∶1.3∶1.3。本发明的反应温度可以是室温；本发明采用水相法合成N－甲基－2－萘基氨基甲酸酯，以氢氧化钠水溶液代替现有技术中使用的异丙基苯(枯烯)溶液，可以降低材料成本；并且反应可以在室温下进行，比现有技术的80℃反应温度条件要求低，因此本发明与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。 | ||||||
| 15 | 一种二甲氨基甲酰氯的制备方法 | CN202110051783.6 | 2021-01-14 | CN112778161B | 2023-07-25 | 程伟家; 寿王鸽; 刘长庆; 沈龙; 朱张; 操晶晶 |
| 本发明涉及一种二甲氨基甲酰氯的制备方法，通过氯化二甲胺与一氧化碳在催化剂的作用下直接合成二甲氨基甲酰氯，对于催化剂进行优化，并设计了专用的反应器，实现了二甲氨基甲酰氯的高效、绿色生产。本发明对于农药抗蚜威、唑蚜威以及大量药物合成提供了高效、绿色的中间体合成方法。 | ||||||
| 16 | 一种异氰酸酯稳定剂及其制备方法 | CN201811006788.1 | 2018-08-31 | CN110872238B | 2022-07-12 | 朱付林; 李建峰; 尚永华; 陈浩; 刘照; 郑兵; 吴谦; 宋国毅; 黎源 |
| 本发明涉及一种异氰酸酯稳定剂及其制备方法。所述异氰酸酯稳定剂结构如通式(Ⅰ)所示，本发明稳定剂通过一步反应合成，经分离纯化即可得到，制备方法简单，适用于提高异氰酸酯特别是XDI存储稳定性，延长异氰酸酯存储时间，添加该类稳定剂的异氰酸酯可用于光学树脂合成。 | ||||||
| 17 | 羰基化合物的制造方法及制造羰基化合物的流动式反应系统 | CN202080055784.1 | 2020-07-28 | CN114206824A | 2022-03-18 | 西尾亮; 和田健二 |
| 一种羰基化合物的制造方法以及适合于实施该制造方法的流动式反应系统，所述羰基化合物的制造方法为基于流动式反应的羰基化合物的制造方法，其包括以下步骤：将三光气溶液导入到流路(I)内，该三光气溶液在流路(I)内流通的过程中与固定化于流路(I)内的至少一部分的固体催化剂接触而产生光气溶液，使该光气溶液与在流路(II)内流通的含活性氢化合物溶液合流，并且在叔胺的存在下在反应流路内向下游流通并进行反应，从而在该合流液中得到羰基化合物。 | ||||||
| 18 | 一种制备1，5-二氨基甲酰氯的方法 | CN202111368228.2 | 2021-11-18 | CN114014783A | 2022-02-08 | 蒙鸿飞; 梁睿渊; 刘耀宗; 滕志君; 陈玫君; 杨英朝; 杨玉宁; 杨宇; 吴丹; 薛海燕; 张国义; 孟蕾 |
| 本发明涉及一种制备1，5‑二氨基甲酰氯的方法，其特征在于：以邻二氯苯为溶剂，1，5‑戊二胺和光气在35‑50℃温度下、压力控制在0.08—0.083MPa之间，发生冷光化反应，生成1，5‑二氨基甲酰氯。微负压反应体系，反应周期短，有利于副产物氯化氢及时脱离反应体系，避免成盐副反应的发生。反应收率可达99%。 | ||||||
| 19 | 用于制备二氢茚酮类的方法 | CN201780049982.5 | 2017-08-14 | CN109563029B | 2021-10-26 | T·格拉尼尔; 邹岳 |
| 形成式(I)的化合物的方法，包括以下步骤：使氨基化合物H2NR加成到式(II)的化合物上，然后进行环化、异构化和水解。 | ||||||
| 20 | 一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺 | CN202010239597.0 | 2020-03-30 | CN111233771A | 2020-06-05 | 尹旺华; 韩井卫; 曾小明 |
| 本发明属于农药化工技术领域，具体涉及一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺，包括如下步骤：S1、醚化反应：2，4，6三氯苯酚、液碱、二氯乙烷、密封加热反应，得到S1醚化中间体；S2、胺化和酯化反应先后“一锅煮”；S4、羰基化缩合反应；实现咪鲜胺的连续化生产。本发明处理步骤相对现有技术合并简化，易于实施；更加节能、安全，而且产率高、产品易于纯化；采用固体状态的固体投料而不是采用甲苯溶解固光后再滴加工艺，可以大大降低甲苯的单耗；杜绝使用回收甲苯溶解固光，降低了固光因有机物分解的安全风险，同时降低了甲苯回收时的能耗；因此，既经济又安全，大大有利于工业化生产。 | ||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈