1 |
一种新型含能共晶化合物及其制备方法 |
CN202310734511.5 |
2023-06-20 |
CN116924932A |
2023-10-24 |
孙琦; 姜延达; 李生华; 丁宁; 庞思平 |
本发明涉及一种新型含能共晶化合物及其制备方法,属于含能材料技术领域。所述含能共晶化合物的结构式如下,空间群为P 1 21/c 1,晶胞参数为α=90°,β=104.978(2)°,γ=90°;本发明还提供了所述新型含能共晶化合物的制备方法:室温下将1,3,5‑三硝基‑2,4,6‑三硝氨基苯的铵盐和硝酸铵按摩尔比2:1~1:2分散到共晶溶剂中,所述共晶溶剂为甲醇和乙醇体积比4:1~1:1的混合溶液;超声溶解并搅拌24h以上,得到共晶溶液,过滤并于5~10℃下使滤液挥发完全,得到所述化合物。 |
2 |
NO供体化合物及其制备方法、药物组合物和应用 |
CN202210160994.8 |
2022-02-22 |
CN116675620A |
2023-09-01 |
苟少华; 吕昭丹; 杨万祥 |
本发明公开了一类NO供体化合物及其制备方法、药物组合物和应用。该化合物结构如式I。该类NO供体化合物及其药物组合物作为缺氧激活型NO供体,可制备为用于治疗心肌缺氧损伤类疾病的药物,所制备药物在细胞水平和动物水平均可以发挥药效,并且该类化合物合成方法简便,易操作。 |
3 |
一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的合成方法 |
CN202211115314.7 |
2022-09-14 |
CN115557852A |
2023-01-03 |
汪营磊; 高福磊; 李宏岩; 赵静; 陈斌; 赵宝东 |
本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的合成方法,以二(2‑氯乙基)胺硝酸盐为原料,包括以下步骤:向浓硝酸中加入二(2‑氯乙基)胺硝酸盐,溶解后滴加乙酸酐,加料完毕后,在40℃~60℃下保温反应,然后将反应液倒入大量冰水中,不断搅拌,加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏,得到1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷。将二甲基亚砜和水加入到反应瓶中,加入1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷后,然后将叠氮化钠加入到反应瓶中,加料完毕,再将反应瓶放入微波反应器中,设定微波加热温度80℃~100℃反应,反应结束冷却至室温,加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏,得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明具有反应收率和纯度高的特点。 |
4 |
一种N-亚硝基-4-氨基丁酸酯类化合物的合成方法 |
CN201910130353.6 |
2019-02-21 |
CN109761845B |
2021-08-20 |
何艳; 宋桂娴; 范学森; 刘奇梦; 柴欣媛; 孙楠 |
本发明公开了一种N‑亚硝基‑4‑氨基丁酸酯类化合物的合成方法,属于酯类化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为:本发明与现有技术相比具有以下优点:(1)合成过程为一锅串联反应,操作简便,效率高;(2)原料易于得到;(3)反应在60℃以下进行,条件温和,操作简便;(4)底物的适用范围广。 |
5 |
使用N-甲基-N-亚硝基化合物使烯烃类环丙烷化的方法 |
CN202110033366.9 |
2016-09-14 |
CN112778071A |
2021-05-11 |
F·施罗德; M·施特克 |
一种将底物上的碳‑碳双键转化成环丙烷环的方法,该方法包括用N‑烷基‑N‑亚硝基化合物、过渡金属催化剂和含水碱处理底物的步骤,其中所述N‑烷基‑N‑亚硝基化合物通过使烷基胺与碱金属亚硝酸盐在一元或二元酸或其混合物的存在下反应而形成,并且其中所述N‑烷基‑N‑亚硝基化合物在与所述底物、催化剂和碱混合前不进行蒸馏。 |
6 |
四硝胺基乙烷的碱金属盐、其制备方法及高能材料 |
CN201810884672.1 |
2018-08-06 |
CN108863839B |
2021-03-26 |
李望南; 梁桂杰; 程晓红; 施健; 王松; 陈美华; 汪竞阳; 钟志成 |
四硝胺基乙烷的碱金属盐、其制备方法及高能材料,属于高能化合物领域。四硝胺基乙烷的碱金属盐的制备方法,包括水解原料四硝基甘脲的合成:以甘脲为原料、过渡金属盐为催化剂、醋酸酐为吸水剂,在温度低于10℃的条件下进行硝化反应。其原料成本低,产率高,合成工艺方便、高效、安全。四硝胺基乙烷的碱金属盐,根据上述的制备方法制得。纯度高、热稳定性好、爆速高且无严重板结现象。高能材料,包括上述的四硝胺基乙烷的碱金属盐。稳定性好、爆速高且使用效果好。 |
7 |
一种乙硝胺的制备方法 |
CN201810240581.4 |
2018-03-22 |
CN108558696B |
2021-02-23 |
陈斌; 汪营磊; 刘卫孝; 闫峥峰; 陆婷婷; 马玲; 刘亚静 |
本发明公开一种乙硝胺的制备方法,该法以N,N’‑二乙基脲为原料,包括如下步骤:(1)将N,N’‑二乙基脲的二氯甲烷溶液,缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化,加料完毕后,反应混合物倒入冰水,分离出有机相,水相用二氯甲烷萃取,合并有机相,依次用5%碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤,得到N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液;(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中,加热至沸腾,开始滴加上述(1)中得到的N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应,滴加完毕后,保温30min,停止加热,用二氯甲烷萃取,萃取液用无水硫酸镁干燥后,经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应步骤多、N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于乙硝胺的制备。 |
8 |
一种全氘代特屈儿的制备方法 |
CN202010606501.X |
2020-06-29 |
CN111689873A |
2020-09-22 |
刘吉平; 方祝青 |
本发明涉及一种全氘代特屈儿的制备方法,属于氘代含能材料的合成技术。本发明将五氧化二磷和氘代硝酸完全溶解后加入氘代对氯硝基苯,得到氘代2,4-二硝基氯苯,再溶解于物质A;依次加入氘代甲胺溶液和氘氧化钠溶液,升温、过滤等后得到氘代2,4-二硝基-N-甲基苯胺;经过处理后得到氘代特屈儿;该方法合成路径简单,硝化过程中没有剧烈的氧化作用,反应较为平稳,温度变化幅度小。由于反应过程中没有剧烈的氧化反应,因此原料消耗量小,同时五氧化二磷的使用避免了氘代硫酸的使用,缩减了生产成本。硝化过程无间位硝基特屈儿生成,后处理简单,无需精制,产品纯度高。实现了对全氘代特屈儿的制备,为工业上生产全氘代特屈儿提供了参考。 |
9 |
一种N-丙炔酰胺三官能团化反应制备1,1-二碘代烯烃衍生物的方法 |
CN201910275009.6 |
2019-03-25 |
CN109970596A |
2019-07-05 |
魏文廷; 宋思哲; 孟潇潇; 包雯慧 |
本发明涉及一种N‑丙炔酰胺三官能团化反应制备1,1‑二碘代烯烃衍生物的方法。该方法通过向Schlenk反应瓶中加入N‑丙炔酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、碘化试剂、铜盐、碱和有机溶剂,在一定温度、空气气氛条件下搅拌反应,得到三官能团化产物1,1‑二碘代烯烃衍生物。 |
10 |
一种水合肼的制备方法 |
CN201710078020.4 |
2017-02-14 |
CN106865513B |
2018-11-02 |
李亚杉 |
本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种水合肼的制备方法,该方法包括在蒸馏塔中水解酮连氮以获得水合肼的步骤,其特征在于:在酮连氮水解制取水合肼的水解液中加入适量的催化剂,所述催化剂是指盐酸肼、硫酸肼中的一种或两种的混合物。该方法能有效地促进了水解反应的进行,使酮连氮的水解反应能在常压下进行,降低了水解反应的温度和压力,缩短了水解时间,提高了水合肼的收率,减少了蒸汽消耗,对水解装置要求低,水解过程危险性小,具有工业实施简单和经济效益显著等特点。 |
11 |
一种乙硝胺的制备方法 |
CN201810240581.4 |
2018-03-22 |
CN108558696A |
2018-09-21 |
陈斌; 汪营磊; 刘卫孝; 闫峥峰; 陆婷婷; 马玲; 刘亚静 |
本发明公开一种乙硝胺的制备方法,该法以N,N’-二乙基脲为原料,包括如下步骤:(1)将N,N’-二乙基脲的二氯甲烷溶液,缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化,加料完毕后,反应混合物倒入冰水,分离出有机相,水相用二氯甲烷萃取,合并有机相,依次用5%碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤,得到N,N’-二乙基-N,N’-二硝基脲的二氯甲烷溶液;(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中,加热至沸腾,开始滴加上述(1)中得到的N,N’-二乙基-N,N’-二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应,滴加完毕后,保温30min,停止加热,用二氯甲烷萃取,萃取液用无水硫酸镁干燥后,经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应步骤多、N,N’-二乙基-N,N’-二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于乙硝胺的制备。 |
12 |
作为组蛋白脱甲基酶抑制剂的取代的(E)-N’-(1-苯基亚乙基)苯甲酰肼类似物 |
CN201280050736.9 |
2012-08-15 |
CN103929960B |
2016-08-17 |
哈里普拉萨德·梵卡亚拉帕提; 文卡塔斯瓦米·索尔那; 史蒂夫·L·华纳; 大卫·J·比尔斯; 苏尼尔·沙玛; 布雷特·史蒂芬斯 |
在一个方面,本发明涉及取代的取代的(E)-N’-(1-苯基亚乙基)苯甲酰肼类似物,其衍生物和相关化合物,其可用作赖氨酸特异的组蛋白脱甲基酶(包括LSD1)的抑制剂;用于制备所述化合物的合成方法;包含所述化合物的药物组合物;以及使用所述化合物和药物组合物治疗LSD1失调相关病症的方法。本摘要意图作为目的为在具体技术领域中检索的查阅工具,而不意图限制本发明。 |
13 |
N-硝基乙酰胺的制备方法 |
CN201010525313.0 |
2010-10-30 |
CN101973907B |
2013-04-03 |
杨建明; 吕剑; 李亚妮; 刘波; 薛云娜; 谷玉杰 |
本发明公开一种N-硝基乙酰胺的制备方法,该方法将硝酰胺、乙酰氯加入50mL~200mL有机溶剂中,其中有机溶剂为乙腈、乙醚、乙酸乙酯中的一种,硝酰胺与乙酰氯摩尔比为1:0.8~1.2,在反应温度20℃~40℃条件下反应6h~10h,反应液蒸除溶剂,所得固体在正己烷中重结晶,干燥后得N-硝基乙酰胺。该方法收率高,反应时间短。主要用于制备N-硝基乙酰胺。 |
14 |
N-硝基乙酰胺的制备方法 |
CN201010525313.0 |
2010-10-30 |
CN101973907A |
2011-02-16 |
杨建明; 吕剑; 李亚妮; 刘波; 薛云娜; 谷玉杰 |
本发明公开一种N-硝基乙酰胺的制备方法,该方法将硝酰胺、乙酰氯加入50mL~200mL有机溶剂中,其中有机溶剂为乙腈、乙醚、乙酸乙酯中的一种,硝酰胺与乙酰氯摩尔比为1∶0.8~1.2,在反应温度20℃~40℃条件下反应6h~10h,反应液蒸除溶剂,所得固体在正己烷中重结晶,干燥后得N-硝基乙酰胺。该方法收率高,反应时间短。主要用于制备N-硝基乙酰胺。 |
15 |
三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐的制备方法 |
CN200610113558.6 |
2006-09-30 |
CN101153014B |
2010-05-12 |
罗鹏; 赵文超; 闫庆金; 邵俊峰 |
本发明涉及式(1)所示三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐的制备方法,所述方法是在C1-4醇类与水混合溶剂体系中,采用硝酸铝与N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐发生复分解反应,使用缓冲溶液控制反应液的pH值在5.5~5.7,高收率地制备出式(1)化合物。 |
16 |
三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐的制备方法 |
CN200610113558.6 |
2006-09-30 |
CN101153014A |
2008-04-02 |
罗鹏; 赵文超; 闫庆金; 邵俊峰 |
本发明涉及式(1)所示三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐的制备方法,所述方法是在醇-谁混合溶剂中,采用硝酸铝与N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐发生复分解反应,使用缓冲溶液控制反应液的pH值在5.5~5.7,高收率地制备出式(1)化合物。 |
17 |
可聚合的荧光功能单体的制备方法 |
CN200510019795.1 |
2005-11-14 |
CN100334069C |
2007-08-29 |
孟令芝; 武照强; 何永炳 |
本发明涉及可聚合荧光功能单体的合成方法:按摩尔比1∶1.2-1.8的比例,将芘丁酰肼与丙烯酰氯在二甲基甲酰胺溶剂中、0±5℃搅拌反应,反应产物经DMF-EtOH-H2O混合溶剂重结晶得到功能单体(Ⅰ);或者,按摩尔比1∶1.2-1.8的比例,将芘丁酰肼与甲基丙烯酰氯在甲苯与二甲基甲酰胺混合溶剂中、0±5℃,搅拌反应,反应产物经柱色谱分离得到功能单体(Ⅱ);或者,按摩尔比1∶1.2-1.8的比例,将芘丁酰肼与丙烯酸异硫氰酸酯在乙腈溶剂中、室温下搅拌反应,反应产物经过滤、洗涤得到功能单体(Ⅲ);上述可聚合荧光功能单体结构式为:见右式,本发明合成路线合理,合成方法简单,原料易得,具有重要的推广和应用价值。 |
18 |
一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的制备方法 |
CN202211159492.X |
2022-09-22 |
CN115504903A |
2022-12-23 |
高福磊; 汪营磊; 刘卫孝; 张永明; 刘亚静; 陆婷婷 |
本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的制备方法,以双(2‑氯乙基)胺盐酸盐为原料,包括以下步骤:向浓硝酸中加入氧化镁,再慢慢加入双(2‑氯乙基)胺盐酸盐,反应结束后,将反应液倒入大量冰水中,不断搅拌;加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏,得到双(2‑氯乙基)硝胺;再将双(2‑氯乙基)硝胺加到体积百分浓度为75%的聚乙二醇400水溶液中,加入叠氮化钠,反应结束,冷却至室温,加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏,得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明提高了1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷和1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的反应收率。 |
19 |
一种N-亚硝基二苯胺的制备方法 |
CN202210256603.2 |
2022-03-16 |
CN114560786A |
2022-05-31 |
付伟伟; 张少华 |
本发明提供了一种N‑亚硝基二苯胺的制备方法,以二苯胺溶液和亚硝酸钠溶液作为原料,硫酸作为无机酸,通过控制二苯胺溶液、亚硝酸钠溶液和硫酸的加料顺序,以及二苯胺、亚硝酸钠和硫酸的投料比,协同控制反应温度,加快亚硝化反应的反应速率,减少副反应的发生,实现缩短反应时间的同时制备得到高纯度的N‑亚硝基二苯胺。利用本发明提供的方法制备的N‑亚硝基二苯胺为亮黄色结晶,反应时间短至10min,产率为87%,熔点为66~67℃,纯度可达98.5%。 |
20 |
一种N-丙炔酰胺三官能团化反应制备1,1-二碘代烯烃衍生物的方法 |
CN201910275009.6 |
2019-03-25 |
CN109970596B |
2021-11-09 |
魏文廷; 宋思哲; 孟潇潇; 包雯慧 |
本发明涉及一种N‑丙炔酰胺三官能团化反应制备1,1‑二碘代烯烃衍生物的方法。该方法通过向Schlenk反应瓶中加入N‑丙炔酰胺类化合物、亚硝酸叔丁酯、碘化试剂、铜盐、碱和有机溶剂,在一定温度、空气气氛条件下搅拌反应,得到三官能团化产物1,1‑二碘代烯烃衍生物。 |