N-硝基乙酰胺的制备方法专利检索-含有氮原子之间以单键相连的链的化合物例如肼三氮烷的制备专利检索查询-专利查询网

N-硝基乙酰胺的制备方法
申请号	CN201010525313.0	申请日	2010-10-30	公开(公告)号	CN101973907B	公开(公告)日	2013-04-03
申请人	西安近代化学研究所;			发明人	杨建明; 吕剑; 李亚妮; 刘波; 薛云娜; 谷玉杰;
摘要	本发明公开一种N-硝基乙酰胺的制备方法，该方法将硝酰胺、乙酰氯加入50mL～200mL 有机溶剂中，其中有机溶剂为乙腈、乙醚、乙酸乙酯中的一种，硝酰胺与乙酰氯摩尔比为1：0.8～1.2，在反应温度 20℃～40℃条件下反应6h～10h，反应液蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。该方法收率高，反应时间短。主要用于制备N-硝基乙酰胺。
权利要求	1.一种N-硝基乙酰胺的制备方法，其特征在于，该方法将硝酰胺、乙酰氯加入50mL～ 200mL有机溶剂中，其中有机溶剂为乙腈、乙醚、乙酸乙酯中的一种，硝酰胺与乙酰氯摩尔比为1：0.8～1.2，在反应温度20℃～40℃条件下反应6h～10h，反应液蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。 2.如权利要求1所述N-硝基乙酰胺的制备方法，其特征在于，该方法将0.06mol的硝酰胺3.72g、0.06mol的乙酰氯4.71g加入60mL乙醚中，在反应温度25℃，反应8h，反应液蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。
说明书全文	N-硝基乙酰胺的制备方法技术领域 [0001] 本发明属于有机化工领域的制备，具体涉及一种N-硝基乙酰胺的制备方法。背景技术 [0002] N-硝基乙酰胺是一种重要的有机合成中间体，在含能材料、医药、农药能领域具有重要应用。 [0003] N-硝基乙酰胺的制备方法是已知的。例如《Chemistry of urea nitro derivatives》（Russian Journal of Organic Chemistry，2002，38（1）:11-16）公开了一种N-硝基乙酰胺的制备方法，其合成路线如下所示： [0004] [0005] 该制备方法采用乙酸酐与硝酰胺为原料，在18-20℃，反应48 h，在减压条件下，温度不超过40℃蒸干反应液，得N-硝基乙酰胺，以硝酰胺计收率为36%。该方法存在反应收率低，反应时间长的问题。发明内容 [0006] 为了解决制备N-硝基乙酰胺反应收率低、反应时间长的问题，本发明的目的在于，提供一种反应收率高，反应时间短的N-硝基乙酰胺的制备方法。 [0007] 为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案： [0008] 一种N-硝基乙酰胺的制备方法，其特征在于，该方法将硝酰胺、乙酰氯加入50mL～200mL有机溶剂中，其中有机溶剂为乙腈、乙醚、乙酸乙酯中的一种，硝酰胺与乙酰氯摩尔比为1：0.8～1.2，在反应温度20℃～40℃条件下反应6h～10h，反应液蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。 [0009] 本发明以乙酰氯与硝酰胺为原料，制备N-硝基乙酰胺，收率高，反应时间短，收率可达76.8%，反应时间仅为8h。具体实施方式 [0010] 以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。 [0011] 本发明的N-硝基乙酰胺的制备方法，其制备路线为： [0012]

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