| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 21 | 一种沙芬酰胺亚硝杂质化合物及其制备方法 | CN201911347301.0 | 2019-12-24 | CN113024407A | 2021-06-25 | 刘力涛; 侯健; 侯普乐; 杨梅; 何先亮; 黄鲁宁; 陶安平; 安建国; 顾虹 |
| 本发明公开了一种式I化合物，同时公开了式I化合物制备方法及其在沙酚酰胺成品质量检查时作为基因毒性杂质对照品的用途，本发明的实施有效的控制了沙酚酰胺或甲磺酸沙芬酰胺的质量，从而保证甲磺酸沙芬酰胺临床使用的安全性和有效性。 | ||||||
| 22 | 一种乙硝胺的合成方法 | CN201810239912.2 | 2018-03-22 | CN108484432B | 2021-02-26 | 陈斌; 汪营磊; 刘亚静; 陆婷婷; 闫峥峰 |
| 本发明公开一种乙硝胺的合成方法，该法以N,N’‑二乙基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’‑二乙基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化反应，反应温度‑5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中稀释；(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃～30℃进行水解反应，水解时间30min～120min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应操作步骤复杂、水解条件苛刻、收率低等问题。主要用于乙硝胺的制备。 | ||||||
| 23 | 一种硝酰胺的合成方法 | CN201811289096.2 | 2018-10-31 | CN109232359B | 2021-02-19 | 焦林郁; 殷晓美; 张泽; 宁资慧; 洪乾; 马晓迅; 孙鸣; 李卓 |
| 一种硝酰胺的合成方法，将苯胺类反应底物与硝基化试剂在溶剂中，20～60℃下反应2～8h，得到硝酰胺；其中，苯胺类反应底物为N‑甲基苯胺、吲哚啉或1,2,3,4‑四氢喹啉。本发明的方法处理操作简单，转化率高，选择性好。基于吲哚啉、1,2,3,4‑四氢喹啉的产物可以经过柱层析分离进行纯化；基于N‑甲基苯胺的硝酰胺产物由于其稳定性不高，可以直接在溶液中进行表征。 | ||||||
| 24 | 使用重氮化合物制备环丙烷化合物的方法 | CN201980043135.7 | 2019-06-25 | CN112313194A | 2021-02-02 | F·施罗德; M·斯特克 |
| 公开了在多级流动反应器中连续生产重氮化合物与底物的反应产物的方法。 | ||||||
| 25 | 使用N-甲基-N-亚硝基化合物使烯烃类环丙烷化的方法 | CN201680053827.6 | 2016-09-14 | CN108025997B | 2021-01-15 | F·施罗德; M·施特克 |
| 一种将底物上的碳‑碳双键转化成环丙烷环的方法，该方法包括用N‑烷基‑N‑亚硝基化合物、过渡金属催化剂和含水碱处理底物的步骤，其中所述N‑烷基‑N‑亚硝基化合物通过使烷基胺与碱金属亚硝酸盐在一元或二元酸或其混合物的存在下反应而形成，并且其中所述N‑烷基‑N‑亚硝基化合物在与所述底物、催化剂和碱混合前不进行蒸馏。 | ||||||
| 26 | 一种硝酰胺的合成方法 | CN201811289096.2 | 2018-10-31 | CN109232359A | 2019-01-18 | 焦林郁; 殷晓美; 张泽; 宁资慧; 洪乾; 马晓迅; 孙鸣; 李卓 |
| 一种硝酰胺的合成方法，将苯胺类反应底物与硝基化试剂在溶剂中，20～60℃下反应2～8h，得到硝酰胺；其中，苯胺类反应底物为N-甲基苯胺、吲哚啉或1,2,3,4-四氢喹啉。本发明的方法处理操作简单，转化率高，选择性好。基于吲哚啉、1,2,3,4-四氢喹啉的产物可以经过柱层析分离进行纯化；基于N-甲基苯胺的硝酰胺产物由于其稳定性不高，可以直接在溶液中进行表征。 | ||||||
| 27 | 一种低成本高收率的四异丙基肼的制备方法 | CN201811198434.1 | 2018-10-15 | CN109232301A | 2019-01-18 | 管世权; 史凤丽; 常和西; 何华瑞 |
| 本发明涉及一种低成本高收率的四异丙基肼的制备方法，在-78度下，将LDA、稳定剂和三异丙基肼在有机溶剂中混合后，升至室温并搅拌2小时，再降温至-78度，加入CuI和2-溴丙烷，升至室温继续搅拌至反应完成后，后处理纯化得到四异丙基肼；所述稳定剂为TMEDA。本发明方法由三异丙基肼不经过三异丙基偶氮正离子六氟磷酸盐，在正丁基锂存在下，与2-溴丙烷反应一步制备得到四异丙基肼。文献方法两步反应的收率只有23%，而本发明方法的收率为32%。这种新的合成方法使制备路线缩短，同时由于避免使用昂贵的NOPF6，从而使目标化合物四异丙基肼的制备成本大幅降低。 | ||||||
| 28 | 四硝胺基乙烷的碱金属盐、其制备方法及高能材料 | CN201810884672.1 | 2018-08-06 | CN108863839A | 2018-11-23 | 李望南; 梁桂杰; 程晓红; 施健; 王松; 陈美华; 汪竞阳; 钟志成 |
| 四硝胺基乙烷的碱金属盐、其制备方法及高能材料，属于高能化合物领域。四硝胺基乙烷的碱金属盐的制备方法，包括水解原料四硝基甘脲的合成：以甘脲为原料、过渡金属盐为催化剂、醋酸酐为吸水剂，在温度低于10℃的条件下进行硝化反应。其原料成本低，产率高，合成工艺方便、高效、安全。四硝胺基乙烷的碱金属盐，根据上述的制备方法制得。纯度高、热稳定性好、爆速高且无严重板结现象。高能材料，包括上述的四硝胺基乙烷的碱金属盐。稳定性好、爆速高且使用效果好。 | ||||||
| 29 | 一种乙硝胺的合成方法 | CN201810239912.2 | 2018-03-22 | CN108484432A | 2018-09-04 | 陈斌; 汪营磊; 刘亚静; 陆婷婷; 闫峥峰 |
| 本发明公开一种乙硝胺的合成方法，该法以N,N’-二乙基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’-二乙基脲溶于二氯甲烷配制成溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化反应，反应温度-5℃～0℃，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中稀释；(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃～30℃进行水解反应，水解时间30min～120min，反应终止后，水解液相分离，二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应操作步骤复杂、水解条件苛刻、收率低等问题。主要用于乙硝胺的制备。 | ||||||
| 30 | 含二氟乙基的亚硝胺类化合物及其制备方法 | CN201711111949.9 | 2017-11-13 | CN107827774A | 2018-03-23 | 韩文勇; 陈永正; 汪建树; 崔宝东; 万南微 |
| 本发明公开了一种二氟乙基亚硝胺类衍生物及其制备方法，以羧酸为催化剂，二氟乙胺、亚硝酸叔丁酯和1-芳基2-硝基乙烯三组分，在室温无其它有机溶剂条件下，进行氮杂-Michael加成/亚硝化串联反应，获得一系列含二氟乙基的亚硝胺衍生物。该类化合物的分子骨架中含有潜在生物活性的二氟乙基和亚硝胺基团，可以为药物发现和成药性评价建立物质基础，具有重要的应用价值。本发明原料易于获得，无需额外有机溶剂，具有反应条件温和、操作简单、产率高、底物普适性好的优点。 | ||||||
| 31 | 一种Gemini型双分子席夫碱类污水缓蚀剂及其制备方法 | CN201410114694.1 | 2014-03-26 | CN103849879B | 2014-11-19 | 吕祥鸿; 赵国仙; 南叶飞; 张钧 |
| 一种Gemini型双分子席夫碱类污水缓蚀剂，其特征在于，包括以下组分，按重量百分比：席夫碱10～20%；苯并三氮唑6～9%；巯基乙酸2～5%；表面活性剂1～3%；溶剂63～81%；其制备方法包括以下步骤：1）由原料水杨酰肼、戊二醛合成双分子席夫碱化合物1,5-二(羟基亚苯基肼基)-戊烷；2）将步骤1）制备的双分子席夫碱化合物1,5-二(羟基亚苯基肼基)-戊烷进行复配制得缓蚀剂，其配比按重量百分比为：席夫碱化合物10～20%，复配物80～90%；能有效抑制污水介质的腐蚀，保证注水管线在生产过程中的安全作业。 | ||||||
| 32 | 作为组蛋白脱甲基酶抑制剂的取代的(E)-N’-(1-苯基亚乙基)苯甲酰肼类似物 | CN201280050736.9 | 2012-08-15 | CN103929960A | 2014-07-16 | 哈里普拉萨德·梵卡亚拉帕提; 文卡塔斯瓦米·索尔那; 史蒂夫·L·华纳; 大卫·J·比尔斯; 苏尼尔·沙玛; 布雷特·史蒂芬斯 |
| 在一个方面，本发明涉及取代的取代的(E)-N’-(1-苯基亚乙基)苯甲酰肼类似物，其衍生物和相关化合物，其可用作赖氨酸特异的组蛋白脱甲基酶（包括LSD1）的抑制剂；用于制备所述化合物的合成方法；包含所述化合物的药物组合物；以及使用所述化合物和药物组合物治疗LSD1失调相关病症的方法。本摘要意图作为目的为在具体技术领域中检索的查阅工具，而不意图限制本发明。 | ||||||
| 33 | 一步硝化合成2,6-二硝基苯胺类除草剂的微反应方法 | CN201110131815.X | 2011-05-20 | CN102786423A | 2012-11-21 | 陈光文; 陈毅征; 赵玉潮; 焦凤军 |
| 本发明涉及在微反应器中一步合成2，6-二硝基苯胺类除草剂。以取代苯胺类物质和浓硝酸为起始反应物料，将含有取代苯胺的溶液与浓硝酸通过定量泵平行打入微反应器中，并于微反应器中的微米级通道内完成二硝化反应。其中，取代苯胺浓度30％-90％，硝酸质量浓度65-98％，硝酸与取代苯胺物质量比2.0-3.0，反应物料停留时间0.1-10秒，反应温度常温至反应物沸点。本发明用于合成二甲戊乐灵，优化条件下反应转化率可达100％，主产物二甲戊乐灵与副产N-亚硝基二甲戊乐灵的比例由原双釜串联工艺的3∶7提高到8∶2。 | ||||||
| 34 | N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐的合成工艺 | CN201010166318.9 | 2010-05-05 | CN102234243A | 2011-11-09 | 张永昶 |
| 本发明是通过以下技术方案实现的：本发明所涉及N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐的合成工艺，以硝基苯为原料，经锌粉还原后，与亚硝基酯反应得到粗品，用合适的溶剂精制粗品得到纯度合格的产品。具有如下的有益效果：反应选择性好，产率高好，产品质量高。本发明制备方法简单，成本低，有一定的工业应用前景。得到白色鳞片状晶体22.5g，产率：88％，HPLC纯度：99.1％。适用于UV油墨、UV涂料、UV胶粘剂、光阻剂、以及不饱和聚酯类树脂、乙烯基单体和丙烯酸酯齐聚物等中。 | ||||||
| 35 | N-硝基氨基乙醇的制备方法 | CN201010525314.5 | 2010-10-30 | CN101973908A | 2011-02-16 | 杨建明; 吕剑; 余秦伟; 李凤仙; 刘波; 王伟 |
| 本发明公开了一种N-硝基氨基乙醇的制备方法，该方法将环氧乙烷溶解于氯代烃中，缓慢滴加到含有硝酰胺的氯代烃中，其中氯代烃为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种，环氧乙烷与硝酰胺摩尔比为1∶0.8～1.2，在反应温度0℃～30℃条件下反应2h～6h，反应液蒸除溶剂，得N-硝基氨基乙醇，具有反应收率高的特点。 | ||||||
| 36 | 硫酸甲基肼无溶剂法合成工艺 | CN200510124500.7 | 2005-11-15 | CN1966486A | 2007-05-23 | 黄维 |
| 本发明涉及到硫酸甲基肼无溶剂法合成工艺。本发明的硫酸甲基肼无溶剂法合成工艺是将计量的化合物亚苄基连二氮和计量的化合物硫酸二甲酯，在无溶剂的情况下反应，经水解、中和、脱水、干燥得到硫酸甲基肼。本发明合成的硫酸甲基肼收率90％，产品纯度95％以上。 | ||||||
| 37 | 高纯度肼基碳酸甲酯的合成新工艺 | CN200510116970.9 | 2005-11-01 | CN1958564A | 2007-05-09 | 王玉兰; 陈洁华; 顾本喜; 韩晓丽 |
| 一种高纯度肼基碳酸甲酯的合成新工艺。涉及到由碳酸二甲酯和水合肼反应制备高纯度肼基碳酸甲酯的新工艺，尤其是在该工艺过程中使用稀释剂甲醇在原料碳酸二甲酯和肼加入到反应体系之前分别将碳酸二甲酯和肼稀释以防止和减少原料碳酸二甲酯和肼在加入到反应体系和混和均匀的过程中出现的局部过量的现象，在碳酸二甲酯和肼充分混和均匀前将反应体系的温度控制在1℃以下以防止副反应的发生，当碳酸二甲酯和肼充分混和均匀后将反应温度控制在50～55℃，采用TLC技术准确的监控反应过程和反应终点使反应完全，能有效地防止产品中含有残余的原料肼。 | ||||||
| 38 | 可聚合的荧光功能单体及其制备方法和用途 | CN200510019795.1 | 2005-11-14 | CN1772729A | 2006-05-17 | 孟令芝; 武照强; 何永炳 |
| 本发明涉及可聚合的荧光功能单体，其结构式见(Ⅰ)，(Ⅱ)，(Ⅲ)，它们具有强的荧光响应和与生物大分子蛋白质、DNA非共价键相互作用的部位。与亲水单体聚合得到的荧光两亲性聚合物具有优良的生物相容性、载药和靶向给药能力，并能通过高灵敏的荧光示踪检测技术，在生物大分子分离与识别、生物传感器、医学诊断、药物输送及靶材料等方面有着广阔的应用前景。其合成路线合理，合成方法简单，原料易得，具有重要的推广和应用价值。 | ||||||
| 39 | 一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的制备方法 | CN202211159492.X | 2022-09-22 | CN115504903B | 2024-03-22 | 高福磊; 汪营磊; 刘卫孝; 张永明; 刘亚静; 陆婷婷 |
| 本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的制备方法，以双(2‑氯乙基)胺盐酸盐为原料，包括以下步骤：向浓硝酸中加入氧化镁，再慢慢加入双(2‑氯乙基)胺盐酸盐，反应结束后，将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌；加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到双(2‑氯乙基)硝胺；再将双(2‑氯乙基)硝胺加到体积百分浓度为75％的聚乙二醇400水溶液中，加入叠氮化钠，反应结束，冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明提高了1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷和1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的反应收率。 | ||||||
| 40 | 一种合成N-NO化合物的方法 | CN202310045514.8 | 2023-01-30 | CN116120204A | 2023-05-16 | 周强辉; 庄林; 李小倩; 杨涛 |
| 本发明公开了一种合成N‑NO化合物的方法。该方法以简单易得的有机胺为起始原料，在硝化试剂的作用下，在25‑100℃下于有机溶剂中搅拌反应，即可得到N‑NO化合物。该方法具有原料廉价易得，反应条件温和，制备过程简单，化学选择性好，底物适用范围广，易于放大等优点，具有较大的应用潜力，为工业化生产奠定了良好的基础。 | ||||||
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