序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
21 一种醌类化合物的制备方法 CN202010466652.X 2020-05-28 CN113735696B 2022-11-08 李智; 张子宁
发明公开了一种醌类化合物的制备方法。本发明提供了一种醌类化合物的制备方法,其包括下述步骤:在的存在下,将如式II所示的化合物和如式III所示的化合物进行缩合反应,得到如式I所示的醌类化合物即可;所述的碱的碱性强于苯酚钠。该方法操作简单,适于工业化生产。
22 一种9,10-蒽醌的合成方法 CN202010911027.1 2020-09-02 CN114195629B 2022-10-18 李昌志; 肖钰雪; 孟庆伟; 张涛
发明涉及由1,3‑丁二烯和对苯醌制备蒽醌的方法,该方法包括两步,首先是由1,3‑丁二烯和对苯醌在Lewis酸催化剂作用下或者单纯的加热条件下发生狄尔斯‑阿尔德反应,生成中间产物A,然后中间产物A在Cu催化剂作用下发生脱氢反应生成9,10‑蒽醌,中间产物A的脱氢反应可在固定床反应器中进行,中间产物A直接注射进入反应管,或在载气的吹扫下经过催化剂床层获得蒽醌。该过程反应工序简单,目标产物选择性高,提供了一条由生物质资源制备蒽醌的新路线。
23 4-羟基大黄素的制备方法和用途 CN201911139175.X 2019-11-20 CN110981713B 2022-09-23 张凤娇; 毛剑平; 林浩; 王健; 何小梅
发明属于医药技术领域,涉及4‑羟基大黄素的制备方法和用途,特别是涉及4‑羟基大黄素的制备方法及其4‑羟基大黄素、其光学异构体、药学上可接受的盐、溶剂化物或前药在制备抗肿瘤药物或降低化疗药物耐药性药物中的应用。本发明以4‑甲基杨酸为原料,经过多步反应制备得到4‑羟基大黄素,该合成方法在原有方法的基础上提高了收率,具有副反应少、纯度高的特点。本发明发现4‑羟基大黄素能够降低对化疗药已产生耐药性肿瘤的耐药性或能直接发挥抗肿瘤作用,尤其是对化疗药已产生耐药肿瘤的抗肿瘤作用。
24 一种2-乙基蒽醌闭环液的酸析工艺 CN201810877162.1 2018-08-03 CN110790656B 2022-09-20 杨华; 董世裕; 韦志磊
发明提供了一种2‑乙基蒽醌闭环液的酸析工艺,以酸析釜、酸析外循环、外循环冷却器和两台不同位置的混合器,构成酸析外循环体系并构建新的工艺流程;改善闭环液酸析过程中传质、传热的效果,优化闭环液与酸析工艺接触时的传质方式,除避免反应体系形成局部高浓度区外,还确保高速生成的反应热可以温和方式移出;本发明可基本消除闭环液在酸析过程中发生的炭化、焦化、磺化等副反应,从而将BE酸闭环反应工序的平均收率由目前的72%~75%,提升至~80%;同时,因酸析废水品质得到极大改善,易于用石膏法或硫酸镁法加以综合利用治理;节约资源,保护环境,提高生产效率,提高企业经济效益。
25 一步法制备2-烷基蒽醌工艺 CN201811113849.4 2018-09-25 CN110937988B 2022-08-12 方向晨; 刘全杰; 周明东; 贾立明; 王景芸; 徐会青; 王伟; 宋兆阳; 尹泽群
发明公开了一种一步法制备2‑烷基蒽醌工艺,包括如下内容:将蒽溶于有机溶剂中,然后再与烷基化试剂和有机过化物进行混合作为反应进料,通入到固定床反应器内,在惰性气氛下与催化剂床层接触反应,反应流出物经分离、提纯得到2‑烷基蒽醌。本发明工艺在特定催化剂作用下,蒽、烷基化试剂和过氧化物通过一步反应可以直接得到烷基蒽醌,具有工艺简单、催化效率高、环境友好、条件温和和产品生产成本低等特点。
26 一种阿托伐醌的制备方法 CN201810797199.3 2018-07-19 CN110734369B 2022-08-12 崔庆荣; 王保林; 徐欣; 王全龙; 鞠立柱
发明提供一种阿托伐醌的制备方法,利用邻苯二甲酸二酯和2‑反式‑[4‑(4‑氯苯基)]环己基丁二酸二酯为原料,于作用下经缩合、解、脱羧得到2‑反式‑[4‑(4‑氯苯基)]环己基‑2,3‑二氢‑1,4‑,然后和卤代试剂经卤素取代反应得到二卤代化合物混合物、消除卤化氢得到2‑反式‑[4‑(4‑氯苯基)]环己基‑3‑卤代‑1,4‑萘二酮,最后水解得到阿托伐醌(Ⅰ)。本发明方法原料价廉易得,工艺操作安全简便,成本低;废水产生量少,安全绿色环保;反应条件易于实现,反应活性和选择性高,副反应少,所制备阿托伐醌杂质少、纯度和产率高。
27 一种布帕伐醌的制备方法 CN201810797196.X 2018-07-19 CN110734368B 2022-08-12 崔庆荣; 王保林; 张明峰; 徐欣
发明提供一种布帕伐醌的制备方法,利用邻苯二甲酸二酯和2‑(4‑叔丁基环己基甲基)丁二酸二酯为原料,经缩合、解、脱羧制备2‑[(4‑叔丁基环己基)甲基]‑2,3‑二氢‑1,4‑,然后和卤代试剂经取代反应得到二卤代化合物混合物,再经消除反应脱卤化氢得到2‑[(4‑叔丁基环己基)甲基]‑3‑卤代‑1,4‑萘二酮,最后经水解反应得到布帕伐醌(Ⅰ)。本发明方法原料价廉易得,工艺操作安全简便,成本低;废水产生量少,安全绿色环保;反应条件易于实现,反应中间体稳定,反应活性和选择性高,副反应少,所制备布帕伐醌杂质少、纯度和产率高。
28 三氟甲基取代二氢菲类化合物的合成方法 CN202110958508.2 2021-08-19 CN113511966B 2022-07-01 刘丙贤; 王娟娟; 杨凌云; 石雨佳
发明提供了一种利用过渡金属催化合成三氟甲基取代二氢菲类化合物的方法,属于有机合成技术领域。以2‑联苯酸类化合物和α,β‑不饱和化合物为起始原料,在过渡金属铑催化剂和化剂作用下,有机溶剂中加热反应得到三氟甲基取代二氢菲类化合物。在2‑联苯硼酸与三氟甲基取代烯酮环化偶联中,催化剂中庞大环戊二烯基配体(CptBu)能有效促进质子解前还原消除过程,获得[4+2]环化产物,而不是简单1,4‑加成产物,同时从2‑联苯硼酸与苯醌偶联中分离出来桥环,再次证明了反应经过两步Michael加成。本发明具有起始原料简单易制备、底物适用范围广、耐空气条件、产率高和操作简单等优点。
29 一种多芳基生物及其制备方法和应用 CN202111612178.8 2021-12-27 CN114478208A 2022-05-13 张殊佳; 杨聪; 王瑞娟; 景钇淇
发明属于医药技术及光电材料领域,公开了一种多芳基生物及其制备方法和应用。多芳基萘衍生物结构通式为: 在对伞花二氯化钌二聚体[RuCl2(p‑cymene)]2催化下,以1,3‑二取代苯基丙与二苯乙炔作为原料,氮气保护下以苯为溶剂的作用下加热反应液至80℃反应16h,经柱层析分离得到多芳基萘衍生物,该多芳基萘衍生物应用于药物制备及光电材料领域。本发明在不使用添加剂和化剂情况下,仅使用常见的简单的碱,反应温度不超过100℃温和条件下,以较廉价的二价钌([RuCl2(p‑cymene)]2)作为催化剂,将1,3‑二取代苯基丙酮β‑H活化与二苯乙炔环化合成多芳基萘衍生物。
30 一种催化醌类化合物氯化的方法 CN202111435321.0 2021-11-29 CN114426441A 2022-05-03 韩维; 黄聪
发明公开了一种催化醌类化合物氯化的方法,该方法包括如下步骤:在溶剂中,以氯化盐为氯试剂、过化物为氧化剂,铁为催化剂、基酸或其衍生物或新试剂为配体,氧化醌类化合物的烯键发生氯化反应生成氯取代的醌类化合物。本发明方法具有催化剂来源广泛、廉价和环保的优势;氧化剂来源广泛、廉价;氯化试剂温和、稳定和廉价;反应条件温和、选择性高和产率高;底物来源广泛且稳定;底物官能团相容性好且底物的适用范围广;天然产物也可以兼容,能很好的实现醌烯键上的氯化。在优化的反应条件之下,目标产品分离后产率可以高达90%。
31 一种2-烷基蒽醌的合成方法 CN201910394061.3 2019-05-13 CN110256221B 2022-04-29 李瑞; 戴宁; 康满根; 张国宪; 谭明军
发明公开了一种2‑烷基蒽醌的合成方法,其特征为:用苯酐和烷基苯在路易斯酸存在下制得叔丁基蒽醌中间体BE酸后采用多聚磷酸与五化二磷组成的组合脱剂进行脱水闭环,闭环结束后倒入水中将多聚磷酸稀释至一定浓度,水析结束后加二甲苯萃取,萃取液洗涤浓缩后得棕黄色状固体,用乙醇重结晶后得到烷基蒽醌。本发明方法避免了苯酐法生产蒽醌过程中使用发烟硫酸及大量稀硫酸的生产,原料易得、反应条件温和,易应用于工业化生产,副产磷酸加五氧化二磷后可继续作为脱水剂使用,具有较好的环保意义。
32 一种二硫醚类化合物及其用于催化烷基芳香化合物苄位化的方法 CN202210061469.0 2022-01-19 CN114292247A 2022-04-08 孟庆伟; 赵静喃; 孙慧楠; 李嘉宁; 于宗义; 马存飞; 朱红霏
发明公开一种二硫醚类化合物及其用于催化烷基芳香化合物苄位化的方法;是一种可见光激发二硫醚类化合物催化烷基芳香烃类化合物的苄位C‑H键氧化制备芳香(芳香)类化合物的方法。本发明使用商业易得、廉价稳定的苯并噻唑二硫化物类化合物作为催化剂,在室温条件下,不外加金属、、还原剂等,用可见光照射下实现烷基芳香烃类化合物的苄位C‑H键氧化高效制备芳香酮和芳香醛类化合物。该工艺操作简单,底物适用性宽、低,成本低,适合工业规模生产。
33 9,10-蒽醌衍生物、其制备方法及应用 CN201711075163.6 2017-11-03 CN109745306B 2022-03-22 孙青; 欧阳丹薇; 袁虎; 吴彤; 张卫东; 罗序凯; 李玉柱
发明公开了一种9,10‑蒽醌衍生物、其制备方法及应用。本发明提供了一种如式I所示的9,10‑蒽醌衍生物或其药学上可接受的盐在制备用于治疗和/或预防丙型肝炎药物中的应用;其中,R为R1取代的C1~C4的烷基;所有的R1独立地为‑COOR1‑1、‑OH、‑CN、C1~C4烷基、或、C1~C4烷基;所有的R1‑1独立地为C1~C4烷基。本发明提供的9,10‑蒽醌衍生物显示了较好的抗HCV活性。
34 一步法合成VK2的方法 CN202111425133.X 2021-11-26 CN114031490A 2022-02-11 王俊; 袁毅; 姚欣; 黄树青
发明公开了一种一步法合成VK2的方法,包括步骤:取甲醌溶于四氢呋喃中,然后加碘化亚,氮气保护下,降温至‑65~‑90摄氏度,滴加LDA(二异丙基基锂),控温反应0.5~2小时后滴加香叶基香叶溴,自然反应0.5~2小时。本发明直接以甲萘醌为原料一步合成VK2,大大简化了反应的步骤,缩短了反应时间,而且使用的试剂价格低廉,从而也大大降低了生产的成本。
35 一类醌类化合物及其制备与杀螨、杀菌用途 CN202111172271.1 2021-10-05 CN113698378A 2021-11-26 郝双红; 王红梅; 林琎; 余海涛
发明(名称为:一类醌类化合物及其制备与杀螨、杀菌用途)涉及15种2,3‑取代的萘醌衍生物及其制备方法,以及在杀螨、抑菌方面的用途。15种2,3‑取代的萘醌衍生物,通过2‑羟基‑1,4萘醌与不同加成得化合物1‑6,再与不同酰氯或磺酰氯在催化下缩合成得化合物7‑15。这些化合物可作为杀螨剂防治作物害螨,也可作为杀菌剂防治番茄灰霉病菌、苹果腐烂病菌、黄瓜枯萎病菌、小麦全蚀病菌。
36 基于2-烷基蒽醌闭环废液制备蒽醌替代助剂的方法 CN202110683418.7 2021-06-21 CN113416124A 2021-09-21 孙仿建; 王艳红
发明公开了一种基于2‑烷基蒽醌闭环废液制备蒽醌替代助剂的方法,是先以饱和石溶液调节2‑烷基蒽醌闭环废液的pH值至1.5~2.5,过滤收集滤液,继续滴加氢化钠溶液调节pH值至7~10,经浓缩、过滤后得到蒽醌替代助剂。本发明制备的蒽醌替代助剂为2‑烷基蒽醌与2‑烷基蒽醌磺酸盐的混合物,可以作为造纸工业法制浆工艺中蒸煮用助剂使用,以充分利用2‑烷基蒽醌闭环废液中的有机物,变废为宝。
37 胡桃醌其衍生物及其在制备化疗脑肿瘤的药物中的用途 CN202010592791.7 2020-06-25 CN113368087A 2021-09-10 花玮; 毛颖
发明属中药制药领域,涉及胡桃醌其衍生物新的药用用途,具体涉及胡桃醌其衍生物在制备抗恶性脑肿瘤化疗药物中的用途。本发明采用恶性胶质瘤为模型,进行了系统地抗肿瘤药物评价研究,对所述的胡桃醌其衍生物的抗恶性胶质瘤活性进行体外细胞增殖抑制实验和体内小鼠动物模型研究实验,结果证实,所述的胡桃醌其衍生物在体内外对恶性胶质瘤均有明显的抑制作用,可进一步制备抗恶性脑肿瘤化疗药物,尤其是制备治疗恶性胶质瘤(glioma)为代表的脑肿瘤化疗药物。本发明对抗肿瘤药物研究,尤其是针对脑肿瘤研究与治疗而言具有重大临床意义。
38 1,8-二羟基-9,10-蒽醌衍生物、其制备方法及应用 CN201711075124.6 2017-11-03 CN109748828B 2021-09-03 孙青; 欧阳丹薇; 袁虎; 吴彤; 张卫东; 罗序凯; 李玉柱
发明公开了一种1,8‑二羟基‑9,10‑蒽醌衍生物、其制备方法及应用。本发明提供了一种如式I所示的1,8‑二羟基‑9,10‑蒽醌衍生物或其药学上可接受的盐在制备用于治疗和/或预防丙型肝炎药物中的应用;其中,R为C1~C6烷基羰基、R1取代或未取代的苯磺酰基、或、R2取代或未取代的苄基;所有的R1和R2独立地为C1~C4烷基、或、C1~C4烷氧基。本发明提供的1,8‑二羟基‑9,10‑蒽醌衍生物显示了较好的抗HCV活性。
39 一种在溶剂中闭环生产蒽醌的工艺方法 CN202110583848.1 2021-05-27 CN113214063A 2021-08-06 王在军; 蒲铂; 蒲国心; 任帅昌; 杨海军; 刘吉康; 代兴远; 朱德俊
发明提供一种在溶剂中闭环生产蒽醌的工艺方法,属于蒽醌制备技术领域。具体的,苯酐、苯在无三氯化催化下,生成邻苯甲酰基苯甲酸,在水解、脱除溶剂后,加入溶剂,再滴加20%的发烟硫酸,滴加完后,回流反应,流出溶剂,加入上批蒽醌母液与洗水配成的稀酸稀释,再经过过滤、水洗、烘干生产蒽醌。本发明不需要更改现有工艺设备,却使得闭环20%发烟硫酸用量减少50%,蒽醌废硫酸降低了50%,有效节省了原材料,减少了废硫酸的处理量,并充分利用反应中各项副产物,降低了生产成本,提高了经济效益,并有利于环境保护,因此具有良好的实际应用之价值。
40 一种K2-MK四烯甲醌合成新工艺 CN202110494927.5 2021-05-07 CN113200837A 2021-08-03 罗浩; 罗再亮; 刘维江
发明涉及一种K2‑MK四烯甲醌合成新工艺,属于药物领域。包括以下步骤:香叶基芳樟溴的制备;母液的制备:在三口瓶中加入甲萘醌、乙酸进行搅拌,并在搅拌的过程中滴加环戊二烯,滴加完毕后继续搅拌,反应完成后将反应液减压蒸馏,回收冰乙酸,得到母液;在三口瓶中加入叔丁醇、无二氯甲烷,在无水、无的氮气保护下进行缩合反应,在搅拌下滴加母液和香叶基芳樟溴继续反应,得到分层反应液,下层用NaCl饱和溶液洗涤,再经脱水,然后进行脱保护反应,得到K2‑MK四烯甲萘醌粗品,将粗品用乙醇多次重结晶,再进行低温真空干燥,得到K2‑MK四烯甲萘醌精品,工艺简单,原料简单易得,四烯甲萘醌产出率高,纯度也高。
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