| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 41 | 一种从麝香中提取麝香酮的方法 | CN202110079981.3 | 2021-01-21 | CN112624913B | 2022-12-06 | 彭邯峰 |
| 本发明公开了一种从麝香中提取麝香酮的方法，包括以下步骤：S1、干燥及高压压制；将从林麝初取的鲜麝，捡出被毛等杂质后，放入干燥器，进行冷冻真空减压干燥；将干燥后的麝香揉碎，然后再进行高压压制；过滤掉不溶物，得到待处理的高压压制滤液；S2、去保护；将步骤S1高压压制滤液，加入其3倍重量的水，搅拌静置分离；得到的油层，加入其3倍重量的水，再加入饱和的氨水，调节pH＝10.0～10.5，搅拌1h，静置分离，得到的油层待进行下一步处理；S3、精制和纯化；S4、干燥，得到本发明所述的麝香酮。本发明制备出的麝香酮纯度比较高，麝香酮的收率高。 | ||||||
| 42 | 异恶唑烷类化合物的合成方法 | CN202211086127.0 | 2022-09-06 | CN115215814A | 2022-10-21 | 朱曼; 刘丙贤; 张亚南 |
| 本发明公开了异恶唑烷类化合物的合成方法，属于有机合成技术领域。硝酮类化合物1和碳酸乙烯亚乙酯2，在铑催化剂、银盐和添加剂作用下，反应得到异恶唑烷类化合物3。本发明具有起始原料简单易制备、底物适用范围广和操作简单等优点，所得异恶唑烷骨架属于天然产物中最常见骨架，具有潜在的药物活性。 | ||||||
| 43 | 一种由1,1’-过氧化双环己胺热解氨化生产十二烷二腈的方法 | CN202210605286.0 | 2022-05-30 | CN114933548A | 2022-08-23 | 黄杰军; 邓生财; 徐林; 丁克鸿; 张政; 吕丽; 马庆炎; 李明; 薛维海; 张寅; 张子鑫; 蒋旭; 史晓波; 秦娜娣 |
| 本发明提供了一种由1,1’‑过氧化双环己胺热解氨化生产十二烷二腈的方法，所述方法包括以下步骤：将1,1’‑过氧化双环己胺溶液与预热后的氨水溶液混合，在催化剂作用下发生热解氨化反应，得到含十二烷二腈和6‑氨基己腈的混合产物。本发明所述方法以1,1’‑过氧化双环己胺为原料，直接经热解氨化生产十二烷二腈，从而减少不稳定的11‑氰基十一酸的生成，避免11‑氰基十一酸因高温热解而生成大量焦油造成结焦堵塞的问题，提高目标产物十二烷二腈的选择性，同时能够联产高附加值的6‑氨基己腈产品；本发明所述操作简单，成本较低，具有较好的工业化前景。 | ||||||
| 44 | 一种制备R-香茅醛的方法 | CN202010602268.8 | 2020-06-28 | CN111718250B | 2022-04-22 | 于斌成; 王联防; 董菁; 张永振 |
| 本发明提供一种制备R‑香茅醛的方法。包括以下步骤：(1)柠檬醛与氮杂环苯基手性砌块合成含有顺反异构体的手性不饱和化合物；(2)手性不饱和化合物在低温下结晶分离，得到顺式异构体和反式异构体；(3)顺式异构体在R,R‑型手性金属催化剂作用下进行不对称氢化制备R‑型手性饱和化合物；和/或，反式异构体在S,S‑型手性金属催化剂作用下进行不对称氢化制备R‑型手性饱和化合物；(4)R‑型手性饱和化合物发生水解反应得到R‑香茅醛。本发明所用柠檬醛无需进行预处理分离，合成路线总收率高，氮杂环苯基手性砌块和手性金属催化剂的协同作用使产品选择性极高，缩合及水解反应过程原子利用率高，适于手性香茅醛的工业化生产。 | ||||||
| 45 | 一种突厥酮的制备方法 | CN201910060193.2 | 2019-01-22 | CN110002979B | 2022-02-22 | 张冠群 |
| 本发明涉及香料精细化工领域，公开了一种突厥酮的制备方法，包括了以下步骤：步骤1：以β‑紫罗兰酮肟为原料，在有机醇溶剂中溶解后加入金属卤化物溶液和催化量的卤素单质，加热反应液至一定温度，滴加过氧化物，滴加完毕后搅拌反应，反应完成得β‑紫罗兰酮异噁唑衍生物；步骤2：β‑紫罗兰酮异噁唑衍生物在溶剂中溶解后,加入有机醇和催化剂，搅拌溶解，经过负压氮气置换通入氢气，加热至一定温度反应，反应完成后得突厥酮；该发明的合成路线避免了高污染性、强腐蚀性卤素的使用，步骤2中筛选了高效的有机金属配合物作为催化剂，使用高压的氢气还原，避免了金属钠的使用，提高了该合成路线工业生产的安全性。 | ||||||
| 46 | 一种二芳基甲酮的制备方法 | CN202010762628.0 | 2020-07-31 | CN114057559A | 2022-02-18 | 胡晓允; 郭建鑫 |
| 本发明涉及有机化合物制备化学领域，具体公开了一种二芳基甲酮的制备方法。本发明以酒石酸酯与芳基格氏试剂反应制得1,1,4,4‑四芳基丁四醇；在有机碱存在条件下，特定温度条件下，1,1,4,4‑四芳基丁四醇与氯化亚砜发生高度区域选择性2,3‑环亚硫酸酯化反应生成二氯代芳基环亚硫酸酯；二氯代芳基环亚硫酸酯继而在一定温度、一定有机溶剂中与无机碱液反应生成二芳基酮。本发明的制备方法避开了昂贵的、含重金属催化剂的使用，并且原料易得，操作简便，反应区域选择性优异，易于处理，产率高等显著特点。 | ||||||
| 47 | 一种3,4-二取代的α-四氢萘酮类化合物的制备方法 | CN202010912917.4 | 2020-09-03 | CN111925291A | 2020-11-13 | 刘培均; 刘小卒; 廖杨振; 冉玉 |
| 一种3,4-二取代的α-四氢萘酮类化合物的制备方法，以［1-叠氮乙烯］苯和4-烷基-1,4-二氢吡啶为原料，在氧化剂Na2S2O8的存在下，在乙腈/水，即v乙腈/v水=3:1中加热反应，合成一系列3,4-二取代的α-四氢萘酮类化合物。该方法具有底物普适性好、步骤简单、条件温和、原料易得、环境友好等优点。 | ||||||
| 48 | 合成N′-[（2S,3S）-2-（苄氧基）戊-3-基]甲酰肼的方法 | CN201711474200.0 | 2017-12-29 | CN108586280B | 2020-11-10 | 王春春; 郑培灿; 田伟 |
| 本发明公开一种合成N′‑[(2S,3S)‑2‑(苄氧基)戊‑3‑基]甲酰肼的方法，将(S)‑2‑苄氧基丙酸与乙二胺反应得(S)‑2‑(1‑苄氧基乙基)‑4，5‑二氢‑1H‑咪唑；(S)‑2‑(1‑苄氧基乙基)‑4，5‑二氢‑1H‑咪唑在氮气保护下加入金属钠搅拌反应处理后得(S)‑2‑苄氧基丙醛；(S)‑2‑苄氧基丙醛与甲酰肼反应，后处理得到(S)‑N′‑(2‑苄氧基亚丙基)甲酰肼；(S)‑N′‑(2‑苄氧基亚丙基)甲酰肼与格氏试剂反应，反应完成后进行后处理获得产物N′‑[(2S,3S)‑2‑(苄氧基)戊‑3‑基]甲酰肼。具有不使用价格昂贵且不安全的有机铝化合物，制备成本低，后处理简单，操作简便的优点。 | ||||||
| 49 | 一种环烷氨基苯酚类中间体的制备方法 | CN201910429598.9 | 2019-05-22 | CN110117220A | 2019-08-13 | 刘作家; 汪劲; 汪尔康 |
| 本发明提供了一种环烷氨基苯酚类中间体的制备方法，包括以下步骤：A)将烷基取代的苯酚、六亚甲基四胺和乙酸或其衍生物进行反应，得到第一粗品；B)将所述第一粗品和环烷基胺类化合物进行反应，得到第二粗品；C)将所述第二粗品、氢化还原剂在醇溶剂中反应，得到烷氨基苯酚类中间体。本申请提供的环烷基氨基苯酚类中间体的制备方法过程简单、条件温和，且制备的烷氨基苯酚类中间体的纯度与收率良好，适合工业化生产。 | ||||||
| 50 | 一种5-羟基-2-环戊烯酮化合物的制备方法 | CN201610815933.5 | 2016-09-09 | CN106431870B | 2019-04-09 | 唐寿初; 梁永平; 刘腾; 闵灯 |
| 本发明公开一种5‑羟基‑2‑环戊烯酮化合物的制备方法，该方法包括如下步骤：搅拌下将β‑氯‑α，β‑不饱和‑1,3‑二噻烷、查尔酮(或查尔酮衍生物)和氢氧化钠依次加入有机溶剂1中，继续搅拌5min，得到中间产物；然后将所得中间产物溶解于有机溶剂2中，加入N‑氯代丁二酰亚胺(NCS),室温反应得到5‑羟基‑2‑环戊烯酮化合物。本发明操作条件温和，不需要苛刻的除水操作及装置，反应室温即可进行，且中间产物和最终产物只需简单地柱层析操作即可得到，本发明的方法适用于构建tylopilusin类5‑羟基‑2‑环戊烯酮化合物分子骨架化合物。 | ||||||
| 51 | 回收再利用哌啶制备4-苯亚甲基-2,6-二叔丁基-2,5-环己二烯-1-酮的方法 | CN201811145224.6 | 2018-09-29 | CN109354571A | 2019-02-19 | 高欣钦; 赵尧 |
| 回收再利用哌啶制备4-苯亚甲基-2,6-二叔丁基-2,5-环己二烯-1-酮的方法，其属于有机合成技术领域。该方法以2,6-二叔丁基苯酚和苯甲醛为起始原料，滴加哌啶，在哌啶盐催化下进行反应，生成曼尼希碱，再加入与催化剂相同的酸，得产品和哌啶盐酸盐，哌啶盐酸盐加氢氧化钠水溶液中和再萃取回收哌啶，补加一定量哌啶直接用于下一釜的合成。采用本发明方法可以在常规条件下制备4-苯亚甲基-2,6-二叔丁基-2,5-环己二烯-1-酮，中间体不需要分离提纯，哌啶回收再利用，操作安全、简单，节省能源。该方法起始原料廉价并且已经产业化，有利于保证原料的供应，降低生产成本。各反应可以在常压下进行，工艺过程简单，能耗少，操作方便，适宜于产业化规模生产。 | ||||||
| 52 | 合成N′-[（2S,3S）-2-（苄氧基）戊-3-基]甲酰肼的方法 | CN201711474200.0 | 2017-12-29 | CN108586280A | 2018-09-28 | 王春春; 郑培灿; 田伟 |
| 本发明公开一种合成N′-[(2S,3S)-2-(苄氧基)戊-3-基]甲酰肼的方法，将(S)-2-苄氧基丙酸与乙二胺反应得(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4，5-二氢-1H-咪唑；(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4，5-二氢-1H-咪唑在氮气保护下加入金属钠搅拌反应处理后得(S)-2-苄氧基丙醛；(S)-2-苄氧基丙醛与甲酰肼反应，后处理得到(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼；(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼与格氏试剂反应，反应完成后进行后处理获得产物N′-[(2S,3S)-2-(苄氧基)戊-3-基]甲酰肼。具有不使用价格昂贵且不安全的有机铝化合物，制备成本低，后处理简单，操作简便的优点。 | ||||||
| 53 | β-氯-α，β-不饱和-1,3-二噻烷类化合物的制备方法及应用 | CN201410831128.2 | 2014-12-25 | CN105085472B | 2018-04-17 | 唐寿初; 梁永平; 田丽霞; 赖俊汕; 杜文斌 |
| 本发明提供了一种β‑氯‑α，β‑不饱和‑1,3‑二噻烷类化合物的制备方法及应用。其制备方法包括以下步骤：在反应瓶中加入溶剂，2‑氯‑1，3‑二噻烷和炔烃类化合物，碘或二叔丁基过氧化物，一定温度反应完全后分离纯化即可得到相应的β‑氯‑α，β‑不饱和‑1,3‑二噻烷化合物。本发明以廉价易得的原料，通过简单的混合与搅拌，高效实现了β‑氯‑α，β‑不饱和‑1,3‑二噻烷类化合物的制备。该方法反应条件温和，收率高，并具有环境友好，原子经济等优点。该类化合物能够用于多种有用化合物骨架的制备，尤其是在吡唑、吖啶、苯腙类化合物，β‑氯‑α，β‑不饱和醛类化合物，β‑羰基或α，β‑不饱和的1,3‑二噻烷类化合物以及联烯类化合物制备中的应用。 | ||||||
| 54 | 一种羟基香茅醛的制备方法 | CN201711021235.9 | 2017-10-27 | CN107746370A | 2018-03-02 | 王冠; 康明娥; 徐红卫; 吴兵 |
| 本发明涉及一种羟基香茅醛制备方法，该方法包括制备香茅醛噁唑烷衍生物、固体酸催化反应、后处理等步骤。本发明方法制备的羟基香茅醛产物的纯度达到95％以上。本发明方法具有固体酸化催化剂易与反应物分离、可重复使用、不腐蚀反应器、减少催化公害、大大减少废水量等特点。本发明方法实现了一条环境友好的合成工艺路线。 | ||||||
| 55 | 羧酸三嗪酯与端炔偶联制备炔酮的方法 | CN201410706005.6 | 2014-11-27 | CN104478678B | 2016-06-29 | 高子伟; 于波; 张伟强; 徐伟; 杨金斗; 张莹; 王振华; 高培森 |
| 本发明公开了一种羧酸三嗪酯与端炔偶联制备炔酮的方法，该方法以醋酸钯为催化剂，以羧酸三嗪酯类化合物作为亲电试剂，与亲核试剂端炔发生作用，在温和的条件下生成炔酮类化合物。本发明操作简单，所用的羧酸三嗪酯类化合物合成简单，反应无需加入任何配体和碱，催化剂用量少，成本较低，底物适用性广，产物收率高。 | ||||||
| 56 | 一种β-突厥烯酮的制备方法 | CN201510421297.3 | 2015-07-17 | CN105152887A | 2015-12-16 | 吴义龙; 张贡博; 张树林; 徐正萍; 陈鸿伟 |
| 本发明公开了一种β-突厥烯酮的制备方法，以自制的盐酸羟胺对乙位紫罗兰酮进行肟化反应，制备的乙位紫罗兰酮肟，然后加入自制的过酸，经氧化得到异噁唑化合物，再酸化得到环氧化物，最后用酸处理得到β-突厥烯酮。相比传统方法本发明简化了一步，可以直接一步到位。本发明操作方便,副产物少,催化剂价廉易得并可重复使用。大大缩短了反应时间，且制备得到的产物的得率、纯度都较高。本发明制备工艺简单，操作条件温和，对生产设备要求低，适合进行大规模生产。 | ||||||
| 57 | 一种芳基烯酮类化合物的合成方法 | CN201510566491.0 | 2015-09-08 | CN105111057A | 2015-12-02 | 张涛 |
| 本发明涉及提供了一种下式(III)所示芳基烯酮类化合物的合成方法，所述方法包括：在氮气氛围下，向有机溶剂中依次加入下式(I)化合物、下式(II)化合物、羰基源化合物、催化剂、配体、碱和助剂，在70-80℃下搅拌反应4-7小时，经后处理而得到所述式(III)化合物，其中，R选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、卤素或苯基；X为卤素；M为碱金属原子。所述方法通过催化剂、配体、碱、助剂和有机溶剂的综合选择与协同，从而可以高产率得到目的产物，为该类化合物的合成提供了全新方法，在有机合成尤其是医药中间体合成技术领域具有良好的应用前景和工业化生产潜力。 | ||||||
| 58 | β-氯-α，β-不饱和-1,3-二噻烷类化合物的制备方法及应用 | CN201410831128.2 | 2014-12-25 | CN105085472A | 2015-11-25 | 唐寿初; 梁永平; 田丽霞; 赖俊汕; 杜文斌 |
| 本发明提供了一种β-氯-α，β-不饱和-1,3-二噻烷类化合物的制备方法及应用。其制备方法包括以下步骤：在反应瓶中加入溶剂，2-氯-1，3-二噻烷和炔烃类化合物，碘和/或二叔丁基过氧化物，一定温度反应完全后分离纯化即可得到相应的β-氯-α，β-不饱和-1,3-二噻烷化合物。本发明以廉价易得的原料，通过简单的混合与搅拌，高效实现了β-氯-α，β-不饱和-1,3-二噻烷类化合物的制备。该方法反应条件温和，收率高，并具有环境友好，原子经济等优点。该类化合物能够用于多种有用化合物骨架的制备，尤其是在吡唑、吖啶、苯腙类化合物，β-氯-α，β-不饱和醛类化合物，β-羰基或α，β-不饱和的1,3-二噻烷类化合物以及联烯类化合物制备中的应用。 | ||||||
| 59 | α,β-不饱和酮与砜基化合物的催化不对称Michael加成的方法及其应用 | CN201010294002.8 | 2010-09-28 | CN101973917B | 2015-03-04 | 叶金星; 孙小敏 |
| 本发明α，β-不饱和酮与砜基化合物的催化不对称Michael加成的方法及其在合成芹菜酮中的应用，是以α，β-不饱和酮和砜基化合物为原料，以分别含有一个或一个以上的伯胺、叔胺、脲或硫脲为功能基团的手性催化剂或其盐为催化体系，以有机溶剂为反应载体，在反应釜中进行反应，反应温度为0～50℃，反应时间为48～168小时；得到加成产物，其反应通式为：式中：R1，R2为直链或支链烷基取代基或芳香族取代基；Nu为苯磺酰基、乙酰基和芳香族类化合物。其积极效果是：首次实现了α，β-不饱和酮与砜基化合物的反应，且转化率高、选择性好、反应底物范围广泛、反应试剂廉价易得，收率高达97％；可成功合成手性芹菜酮。 | ||||||
| 60 | （S）-2-苄氧基丙醛/2-苄氧基丙醛及它们的衍生物的化学合成方法 | CN201410248537.X | 2014-06-06 | CN103992197A | 2014-08-20 | 陈小舟; 黄真; 许佳; 肖丽 |
| 本发明涉及化学合成方法，特别涉及（S）-2-苄氧基丙醛/2-苄氧基丙醛及它们的衍生物的化学合成方法，具体步骤为：采用如式II为原料与LDA进行去烷基化反应，得到（S）-2-苄氧基丙醛/2-苄氧基丙醛，或它们的衍生物，式中R选自羟基保护基团，羟基保护基团，选自三甲基硅基、苄氧基、乙酰基。本发明提供的方法，不需要高压及低温、反应平和，因此操作安全简便；所用LDA（二异丙基氨基锂）试剂量小，后处理简单，更加经济和环保。收率85%以上，产品的含量为95%以上。 | ||||||
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