101 |
一种水相中一次性合成2,3-二取代的茚酮衍生物的方法 |
CN202210110129.2 |
2022-01-29 |
CN114560761B |
2023-02-24 |
薛飞; 赖静如; 吕平; 朱安侨 |
本发明公开了一种水相中一次性合成2,3‑二取代的茚酮衍生物的方法,包括,在无氧条件下,将铑催化剂、三乙胺、内炔与2‑甲酰基苯硼酸混合物于水中,搅拌反应,制得2,3‑二取代的茚酮衍生物。本发明提供一种水相中一次性合成2,3‑二取代的茚酮衍生物的方法,不需要外源配体,本发明简单易操作,仅使用水作为溶剂,方法中所需物品毒性小,安全环保,产物转化率高,且在室温下可以储存。 |
102 |
一种2,4,5-三氟苯乙酸及其中间体的制备方法 |
CN202211176417.4 |
2022-09-26 |
CN115677477A |
2023-02-03 |
何立; 李晓亮; 陈晨; 杨建华; 赵姗姗 |
本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种2,4,5‑三氟苯乙酸及其中间体的制备方法。2,4,5‑三氟苯乙酸的中间体I包括:1)将2,4‑二氯氟苯进行溴化反应,制备获得2,4‑二氯‑5‑溴氟苯;2)将步骤1)制备获得的2,4‑二氯‑5‑溴氟苯进行格氏、酰基化反应,制备获得2,4‑二氯‑5‑氟苯甲醛;3)将步骤2)制备获得的2,4‑二氯‑5‑氟苯甲醛进行氟化反应,制备获得2,4,5‑三氟苯乙酸的中间体I。本发明避免了高危险性的硝化、重氮化反应,和高污染、选择性差的氯甲基化反应,以及各种低转化率的工艺,获得了全新的制备工艺,提高了规模化生产的可操作性和安全性。 |
103 |
一种β-环柠檬醛的简便制备方法 |
CN202110837238.X |
2021-07-23 |
CN115677463A |
2023-02-03 |
戚聿新; 蒋宪龙; 吕强三 |
本发明提供一种β‑环柠檬醛的简便制备方法,利用1,3,3‑三甲基环己烯和卤素试剂经加成反应制备1,2‑二卤代‑1,3,3‑三甲基环己烷,然后于碱作用下经消除反应得到2‑卤代‑1,3,3‑三甲基环己烯和3‑卤代‑2,4,4‑三甲基环己烯的混合物,所得混合物和镁粉经格氏反应得到相应的格氏试剂,然后和甲酰化试剂经甲酰化反应制备β‑环柠檬醛。本发明制备方法所用原料价廉易得,步骤简洁、操作简单、安全环保、易于实现,反应原子经济性和选择性高,收率和纯度高,产品成本低,适于绿色工业化生产。 |
104 |
一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮的合成方法 |
CN202211670143.4 |
2022-12-26 |
CN115650831A |
2023-01-31 |
潘超; 张小垒; 王召平 |
本发明提供了一种2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮的合成方法,采用全新的合成路线,以2,4‑二氯氟苯、发烟硝酸与发烟硫酸的混酸、乙酰氯为原料,以铝粉为还原剂,2,4‑二氯氟苯先与混酸硝化反应合成2,4‑二氯‑5‑氟硝基苯,2,4‑二氯‑5‑氟硝基苯在铝粉的作用下与乙酰氯反应生成2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮;本发明的合成工艺简单,仅使用低化学当量的铝粉即可得到高反应收率和高纯度的2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮,降低了反应成本,反应选择性高,避免了常规酰基化异构体副产物的产生,并得到具有高附加值的亚硝基硫酸和三氯化铝,原料利用率高,属于有机化工技术领域。 |
105 |
制备二羟甲基丁醛的方法和使用其制备三羟甲基丙烷的方法 |
CN201980027500.5 |
2019-07-10 |
CN112004791B |
2023-01-31 |
崔闵智; 严性植; 郑茶苑; 金兑允; 高东铉; 金美映 |
根据本申请的实施方式的制备二羟甲基丁醛的方法包括在水和烷基胺催化剂的存在下使正丁醛(n‑BAL)和多聚甲醛(PFA)进行羟醛缩合反应的工艺,其中,多聚甲醛与水的重量比为1:(0.35至0.85)。 |
106 |
(4-甲氧基-3-羟基苯基)(3,5-二甲基-2-羟基苯基)甲酮及制备方法和应用 |
CN202010311435.3 |
2020-04-20 |
CN111333495B |
2023-01-31 |
周北斗; 魏蓉蓉; 阮志鹏; 方圆圆; 许桂芬 |
本发明提供了一种新化合物(4‑甲氧基‑3‑羟基苯基)(3,5‑二甲基‑2‑羟基苯基)甲酮、制备方法和应用,其结构如下式所示:(4‑甲氧基‑3‑羟基苯基)(3,5‑二甲基‑2‑羟基苯基)甲酮为一种新的二苯甲酮化合物,具有明显的抗肿瘤活性,可用于制备抗肿瘤药物。同时,其制备方法,操作简单、反应条件温和,可工业化生产。 |
107 |
一种烷烯基环己烷的制备方法 |
CN202211367363.X |
2022-11-02 |
CN115636712A |
2023-01-24 |
闫建华; 马韵升; 郑伟平; 丁其维; 柳金章; 袁文博; 赵永臣; 王耀伟; 栾波 |
本发明提供了一种烷烯基环己烷的制备方法。与现有技术相比,本发明以1,3‑丁二烯与丙烯酸烷基酯为起始原料,依次经过Diels‑Alder反应、亲核取代反应、加氢反应以及反应精馏等操作实现,原料来源广泛,单元操作简单;在Diels‑Alder反应中,作为亲双烯体的丙烯酸烷基酯具有吸电子基,可以明显提高与双烯体1,3‑丁二烯的反应效率;最后经反应精馏操作强化了乙烯基环己烷的纯度,同时降低了后处理成本;并且该制备方法所涉及的反应条件温和、易操作,同时收率高、副产少,有利于实现连续工业化生产,提升了1,3‑丁二烯、丙烯酸烷基酯等原辅料的附加值,可以为企业、为社会创造可观的经济效益。 |
108 |
一种FGFR抑制剂关键中间体的制备方法 |
CN202211309316.X |
2022-10-25 |
CN115368219B |
2022-12-27 |
庄晓晓; 卢可伟 |
本发明属于药物合成领域,具体公开了一种FGFR抑制剂关键中间体2,6‑二氟‑3,5‑二甲氧基苄醇的制备方法,包括以下步骤:以2,3,5,6‑四氟苯甲酸为起始原料,通过酰化成甲酯得到化合物II;化合物II在醇钠的作用下取代得到化合物III;化合物III脱羧得到化合物IV;化合物IV低温与N,N‑二甲基甲酰胺取代后得到化合物V;化合物V与还原剂反应得到2,6‑二氟‑3,5‑二甲氧基苄醇;本发明路线新颖,操作简便,不用分离异构体,收率高,安全性好,适合工业化生产。 |
109 |
一种乙醇合成2-戊酮用复合催化剂及其制备方法 |
CN201911112834.0 |
2019-11-14 |
CN110694626B |
2022-12-02 |
魏玲; 董春娟 |
本发明涉及一种乙醇合成2‑戊酮用复合催化剂,是以Al2O3和ZrO2为载体,负载活性组分CuO,并以碱性氧化物助剂M改性后构成,表示为M‑CuO/ZrO2/Al2O3,其中碱性氧化物助剂M选自MgO、CaO、K2O中的一种或几种。以乙醇为原料,在固定床反应器中使用本发明复合催化剂,250~350℃、常压条件下一步法制备2‑戊酮,乙醇转化率最高可达100%,2‑戊酮的选择性最高达68.0%。 |
110 |
一种二氢异香豆素类衍生物及其制备方法与应用 |
CN202111227492.4 |
2021-10-21 |
CN113861154B |
2022-09-13 |
李娜; 李胜; 陈竞游; 曾焕超; 董任科; 朱伸; 黄泽建; 张文雷; 刘凤馨; 林锐 |
本发明公开了一种二氢异香豆素类衍生物及其制备方法与应用,所述二氢异香豆素类衍生物具有如式(I)或(II)中所示的结构。本发明方案制备二氢异香豆素类衍生物的方法简单高效,制备得到的二氢异香豆素类衍生物可作为一种潜在的对蟑螂有引诱聚集效果的新型引诱剂,后续可将其用于开发更高效的含有该蟑螂聚集引诱物质的蟑螂聚集引诱杀虫剂或蟑螂驱除剂,更好地对蟑螂进行综合防控,对人畜安全,更加利于环保,应用前景广泛。 |
111 |
一种4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的制备方法 |
CN202210815464.2 |
2022-07-12 |
CN114956969A |
2022-08-30 |
任川; 吴承骏; 魏兴辉; 胡海峰; 毛春晖 |
本发明提供了一种4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮的制备方法,有机溶剂中,有机碱存在的条件下:以三氟乙酰氯与乙烯基乙醚为原料进行反应,后处理得到4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮,其中,有机碱选自N‑甲基吗啉和/或N甲基咪唑。本发明采用N‑甲基吗啉或N‑甲基咪唑代替吡啶,在提高产品质量品质的同时减少环境污染,而且后处理过程中经水洗后就能有效去除碱残留,减少对蒸干溶剂过程中导致终产物降解的问题。 |
112 |
一种绿色高效的脂肪酮的制备方法 |
CN202210494539.1 |
2022-05-08 |
CN114956925A |
2022-08-30 |
张卫东; 王金鑫; 张宇; 田赛赛; 柳润辉; 李秋豪; 解世泽; 吕帅澎; 桑冀威; 夏丁丁; 李艳川; 韩心雨 |
本发明公开了一种绿色高效的脂肪酮的制备方法,包括以下步骤:将配体、过渡金属催化剂溶于溶剂中超声混匀,加入式(III)所示化合物、式(II)所示化合物、碱、光催化剂,在室温下充入氩气保护,光照反应,获得式(I)所示化合物;本发明提供的绿色高效的脂肪酮的制备方法,原料醛类化合物与卤代物易于获得,刺激性小,反应发生在常温常压下,合成工艺简单,且反应后除产物外生成无机盐,对环境污染小,绿色环保。与条件苛刻的格氏反应相比更加温和绿色,无需使用操作风险较大的格氏试剂,操作简单安全。 |
113 |
一种双吖丙啶基光交联探针中间体及衍生物的制备方法 |
CN202210494535.3 |
2022-05-08 |
CN114907197A |
2022-08-16 |
张卫东; 王金鑫; 张宇; 田赛赛; 柳润辉; 李秋豪; 解世泽; 吕帅澎; 桑冀威; 夏丁丁; 李艳川; 韩心雨 |
本发明公开了一种双吖丙啶基光交联探针中间体及衍生物的制备方法,包括以下步骤:将配体、过渡金属催化剂溶于溶剂中超声混匀,加入化合物III、化合物II、碱、光催化剂,在室温下充入氩气保护,光照反应,获得式I所示化合物;本发明提供的双吖丙啶基光交联探针中间体及衍生物的制备方法,主要以醛与卤化物为主要原料,原料具有刺激性小、易于获得的特点。本发明在常温常压下,利用光催化偶联反应,合成步骤简洁,显著提高合成产率,且反应后除产物外生成无机盐,对环境污染小,绿色环保。 |
114 |
一种氯代烷氧基-1,3-二苯基-β-二酮的制备方法 |
CN202110597196.7 |
2021-05-31 |
CN113387790B |
2022-08-05 |
宋森川; 刘洋; 史华红; 梁东 |
本发明属于有机物合成技术领域,公开了一种氯代烷氧基‑1,3‑二苯基‑β‑二酮的制备方法。该制备方法包括以下步骤:将式(Ⅰ)所示的化合物与碱溶于溶剂中,加入式(Ⅱ)所示的化合物,反应,制得所述氯代烷氧基‑1,3‑二苯基‑β‑二酮;在式(Ⅰ)中,R1选自C1‑4烷基;X1、X2、X3、X4、X5分别独立表示卤素原子或氢原子;在式(Ⅱ)中,R2选自氢、C1‑18烷基、烷氧基、芳基或芳氧基中的一种,该制备方法反应条件温和,不需要高温条件和使用贵金属催化剂;且反应原料易得,反应所需要的溶剂选择性宽。 |
115 |
一种2,4`-二氟二苯甲酮的制备方法 |
CN202210414265.0 |
2022-04-20 |
CN114805040A |
2022-07-29 |
黎星; 易观发; 曹福林 |
本发明公开了一种2,4'‑二氟二苯甲酮的制备方法,包括以下步骤:将氟苯、催化剂投入酰化釜,升温至45‑55℃,滴加邻氟苯甲酰氯,滴毕保温2‑4h,置于装有水的水解釜中,静置分层,油层减压蒸馏得到所述2,4'‑二氟二苯甲酮。本发明提出的2,4'‑二氟二苯甲酮的制备方法,其过程简单,收率高,得到的2,4'‑二氟二苯甲酮纯度好。 |
116 |
一种4-(3-羟基丙烯基)-2-三氟甲基苯酚的合成方法 |
CN202210307954.1 |
2022-03-27 |
CN114773162A |
2022-07-22 |
李小明; 刘芝英 |
本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种4‑(3‑羟基丙烯基)‑2‑三氟甲基苯酚的合成方法。本发明以化合物A作为基础原料,依次通过Duff反应,Wittig反应,还原反应三步反应,进而合成4‑(3‑羟基丙烯基)‑2‑三氟甲基苯酚,该制备方法制备的产品产率高,纯度高且简单易操作。 |
117 |
一种2,4,6-三甲基苯甲醛的制备方法 |
CN201711500116.1 |
2017-12-26 |
CN108299170B |
2022-07-22 |
李婉; 杨子辉; 武世杰 |
本发明公开一种除草剂三甲苯草酮的中间体2,4,6‑三甲基苯甲醛的制备方法,属农用化学品原料技术领域。按照下述步骤实施:于反应瓶中加入N,N‑二甲基甲酰胺和无水有机溶剂,缓慢滴加一定量POCl3,‑10℃下搅拌20min后,滴加2,4,6‑三甲基苯,控制温度在‑5℃以下搅拌10min,回流反应4.0h~8.0h,反应完毕,减压除去有机溶剂,缓慢倾入一定量的冰水中,混合液以饱和碳酸钠中和至pH=7,乙酸乙酯萃取数次,合并有机层,干燥,脱溶得2,4,6‑三甲基苯甲醛(I)。 |
118 |
一种生产乙醇醛的方法 |
CN201710494485.8 |
2017-06-26 |
CN109111352B |
2022-07-05 |
李青松; 辛坤; 唐丽梅; 郭之辉 |
本申请涉及甲醛缩合制备乙醇醛的方法,利用脒或固载化的脒和三氮唑盐为催化剂,采用碱为反应助剂,将甲醛转化为乙醇醛、甘油醛、低碳糖。反应体系中原料甲醛价廉易得,催化剂合成简单,目标产物乙醇醛收率高。本申请涉及的生产过程简单、易于操作,环境友好,为产品的工业化规模生产创造了良好的条件。 |
119 |
通过脂肪酸的预分馏生产可再生基础油和柴油 |
CN202210284276.1 |
2018-06-15 |
CN114672338A |
2022-06-28 |
萨米·托皮宁; 佩卡·努尔米 |
本申请涉及通过脂肪酸的预分馏生产可再生基础油和柴油。本发明涉及生物油加氢处理领域,特别是从低价值生物油生产可再生基础油和柴油的方法。发现通过首先从原料中分离出饱和游离脂肪酸的至少一部分,然后将这一饱和游离酸进料单独在酮化反应中进行处理,随后进行加氢脱氧和加氢异构化反应,产生可再生基础油流,可以以高效的方式将含有游离脂肪酸和脂肪酸酯的低价值生物油加工成可再生基础油和可再生柴油。可以在单独的加氢脱氧和加氢异构化步骤中加工剩余的游离脂肪酸耗尽的进料,以产生可再生柴油流。将原料拆分成两个单独的流,其中一个是饱和游离脂肪酸流,与整个原料的合并处理相比,提供了令人惊讶的优势。 |
120 |
一种硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法 |
CN202210295253.0 |
2022-03-24 |
CN114671748A |
2022-06-28 |
张忠洁; 卜丽丹; 勾林; 陈祥迎 |
一种硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法,包括:步骤1:向反应器中加入有机溶剂、催化剂和硬脂酸甲酯,然后用惰性气体驱除反应器内的空气,在保持惰性氛围和搅拌的条件下,加热升温至反应温度,然后在保温的条件下加入苯乙酮,待苯乙酮加入完毕后继续反应,停止加热并停止通惰性气体;步骤2:将反应体系的pH值调节至中性,随后加入蒸馏水,并搅拌使产物晶体析出,过滤后得到粗品;步骤3:将粗品加入到甲醇中,在室温下搅拌洗涤,得到产物。本发明的合成工艺的收率达85%,纯度达到98.5%。 |