61 |
一种绿色高效α-官能化酮的制备方法 |
CN202210503520.9 |
2022-05-08 |
CN114874081B |
2023-12-22 |
张卫东; 王金鑫; 张宇; 田赛赛; 柳润辉; 李秋豪; 解世泽; 吕帅澎; 桑冀威; 夏丁丁; 李艳川; 韩心雨 |
本发明公开了一种绿色高效α‑官能化酮的制备方法,包括以下步骤:#imgabs0#将配体、过渡金属催化剂溶于溶剂中超声混匀,加入式(III)所示化合物、式(II)所示化合物、碱、光催化剂,在室温下充入氩气保护,光照反应,获得式(I)所示化合物;本发明所提供的制备方法,具有高收率的特点,操作简单安全。 |
62 |
一种2-萘酚类化合物的连续合成方法 |
CN202311153973.4 |
2023-09-08 |
CN117209343A |
2023-12-12 |
单超; 王新潮; 李然然; 梁笑; 李秀芳; 王静菡 |
本发明公开了一种2‑萘酚类化合物的连续合成方法,以容易获得的芳基乙酰氯和炔为起始原料,使用价格低廉的Lewis酸做催化剂,在微反应器中进行分子间Friedel‑Crafts酰基化反应和分子内Friedel‑Crafts烷基化反应,经后处理后得到2‑萘酚类化合物。该方法反应步骤简洁、操作简单、反应时间短且无需分离中间体,显著提高了生产效率;此外,反应的放大可以安全高效的实现,几乎无放大效应,非常适合于2‑萘酚类化合物的规模化合成。 |
63 |
一种金属钐促进下银催化合成醛的方法 |
CN202311125041.9 |
2023-09-02 |
CN117142932A |
2023-12-01 |
刘永军; 李澳文; 陈洪平; 王超; 齐燕 |
本发明公开了一种在N,N‑二甲基甲酰胺中用卤代烃在金属钐和银盐促进下来制备醛的简便方法。搅拌下将卤代烃加入N,N‑二甲基甲酰胺中,然后依次加入金属钐粉、银盐粉末。反应体系在无水的条件下进行。室温搅拌下直至反应完全。所得到的反应混合液进行溶剂回收。粗产物经柱色谱分离并蒸馏除去溶剂得到醛,产率60‑95%。 |
64 |
一种4-溴-2-羟基苯甲醛的制备方法 |
CN202311097021.5 |
2023-08-29 |
CN117142931A |
2023-12-01 |
万新林; 胡大伟; 罗维; 吴明明 |
本发明公开了一种4‑溴‑2‑羟基苯甲醛的制备方法,包括如下步骤:S1、将化合物1与三乙胺、氯化镁反应,形成络合物;S2、向络合物中加入多聚甲醛,反应结束后依次加入淬灭剂、萃取剂,得到式Ⅰ所示化合物粗品;S3、向式Ⅰ所示化合物粗品中加入氨水,过滤,得到化合物2;S4、将化合物2溶解后,向体系中加入盐酸溶液,静置分层,浓缩有机相得到式Ⅰ所示化合物纯品;其中化合物1、化合物2、式Ⅰ所示化合物的结构式分别如下:本发明4‑溴‑2‑羟基苯甲醛的制备方法操作简单、反应条件温和,无需繁琐的后处理步骤,适合广泛推广。 |
65 |
一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮的合成方法 |
CN202310987291.7 |
2023-08-08 |
CN116693375B |
2023-11-24 |
廖乐雅; 刘聪; 潘超; 申泽农 |
本发明公开了一种2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮的合成方法,属于有机化工技术领域,所述合成方法由以下步骤组成:加氢还原,重氮化,酰基化;所述重氮化,将亚硝基硫酸加入反应容器中,降温至‑5℃,搅拌,向反应釜中滴加2,4‑二氯‑5‑氟苯胺,滴加完成后进行第一次保温反应,反应时间为5‑40min,然后向反应容器中加入氨基磺酸,进行第二次保温反应,反应时间为5‑40min,反应结束得到重氮盐;本发明能够避免铝盐的使用,显著提高2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮的收率,不易对环境造成污染破坏。 |
66 |
一种全新β-二酮类化合物及其制备方法和应用 |
CN202310903030.2 |
2023-07-21 |
CN116947618A |
2023-10-27 |
刘龙成; 汤启明; 王仲波; 王多义 |
本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种全新β‑二酮类化合物,该β‑二酮类化合物的结构如式(Ⅰ)所示,该β‑二酮类化合物的烯醇式构象结构如式(Ⅱ)所示:式(Ⅰ)和式(Ⅱ)中,R为CH3或者H。本发明的β‑二酮类化合物可作为萃取剂与协萃剂、稀释剂组成应用于金属锂的萃取体系中,且以本发明作为萃取剂的萃取体系具有优秀的锂萃取能力,同时具有较好的疏水性,既能够减少萃取锂的经济成本,又能够减少水资源中有机相的排放,减少对环境水资源的污染风险。 |
67 |
制备4-甲基-5-壬酮和4-甲基-5-壬醇的方法 |
CN201911326920.1 |
2019-12-20 |
CN111348994B |
2023-10-27 |
三宅裕树; 金生刚; 小松棱 |
本发明提供了一种制备下式(3)的4‑甲基‑5‑壬酮的方法:该方法至少包括使下式(1)的戊酸酐和以下通式(2)的2‑戊基亲核试剂进行亲核取代反应从而生成4‑甲基‑5‑壬酮(3)的步骤,其中M代表Li、MgZ1或ZnZ1,其中Z1代表卤原子或2‑戊基,还提供了一种制备下式(7)的4‑甲基‑5‑壬醇的方法,该方法至少包括制备4‑甲基‑5‑壬酮以及使所获得的4‑甲基‑5‑壬酮和还原剂进行还原反应从而生成4‑甲基‑5‑壬醇(7)的步骤。#imgabs0# |
68 |
一种2-羟基-5-异丙基苯甲酸的合成方法 |
CN202310878485.3 |
2023-07-18 |
CN116903457A |
2023-10-20 |
李进飞; 黄素苗 |
本发明提供一种2‑羟基‑5‑异丙基苯甲酸的合成方法。所述方法为:以4‑异丙基苯酚为原料,将4‑异丙基苯酚、TEA、MgCl2和(CH2O)n在MeCN中混合反应,反应温度为60‑80℃,后处理得到化合物2;将化合物2溶于二氧六环和水,然后加入氨基磺酸,磷酸二氢钠,亚氯酸钠和亚硫酸钠进行反应,反应温度为0‑4℃,后处理得到化合物3,即2‑羟基‑5‑异丙基苯甲酸。本发明通过优化反应工艺条件,使得总收率达88.1%。两步反应法的原料试剂便宜易得,可操作性强,反应条件温和,后处理十分简单,便于工业化放大生产。且使用氨基磺酸能缩短反应时间,提高工作效率。 |
69 |
4-苯基亚甲基-2,6-二叔丁基-2,5-环己二烯-1-酮及其衍生物的制备方法 |
CN202110735445.4 |
2021-06-30 |
CN115536506B |
2023-10-20 |
魏峰; 葛二鹏 |
本发明提供了一种4‑苯基亚甲基‑2,6‑二叔丁基‑2,5‑环己二烯‑1‑酮及其衍生物的制备方法,所述方法包括以下步骤:将芳香醛和二级胺或者一级胺、2,6‑二取代基苯酚、催化剂、抗氧化剂加入溶剂中反应得到一反应液;降温所述反应液析出固体,过滤分离后得到所述4‑苯基亚甲基‑2,6‑二叔丁基‑2,5‑环己二烯‑1‑酮及其衍生物,所述方法可以降低反应温度,缩短反应时间,减少了副产物的产生且因为反应后分离的水溶液可以循环使用,没有三废、绿色环保。 |
70 |
使用(硫代)硫酸铵或(硫代)硫酸氢铵制造丙二烯酮 |
CN202280013547.8 |
2022-02-07 |
CN116888093A |
2023-10-13 |
法布里斯·阿基诺; 维尔纳·邦拉蒂; 弗朗斯科·佩斯 |
本发明涉及一种使用特定的(硫代)硫酸铵或(硫代)硫酸氢铵作为催化剂制造丙二烯酮的方法。该反应以高产率和选择性提供丙二烯酮。 |
71 |
一种丙硫菌唑中间体2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮的清洁合成方法 |
CN202310374722.2 |
2023-04-10 |
CN116874358A |
2023-10-13 |
郭建法; 王涛; 韩海平; 孔前广; 董建生 |
本发明提供了一种丙硫菌唑中间体2‑氯苄基‑(1‑氯环丙基)酮的清洁合成方法。该合成方法以邻氯卤化苄金属试剂和1‑氯环丙烷‑1‑甲酸甲酯为主要原料,在催化剂存在下直接加成反应得到丙硫菌唑中间体2‑氯苄基‑(1‑氯环丙基)酮。该合成方法原料廉价易得,清洁高效,并体现出较高的原子经济性,具有很高的工业化生产价值。 |
72 |
一种全氟己酮的制备方法 |
CN202311099771.6 |
2023-08-30 |
CN116854572A |
2023-10-10 |
李飞 |
本申请涉及有机化学合成制备技术领域,特别涉及一种全氟己酮的制备方法,该制备方法以七氟‑2‑碘代丙烷(1,1,1,2,3,3,3‑七氟‑2‑碘丙烷)和五氟丙酰氯为原料通过一步反应制得全氟己酮,一步反应为取代反应,一步反应中采用的溶剂为全氟溶剂。七氟‑2‑碘代丙烷和五氟丙酰氯均为工业级化工产品,原料来源广泛、易于获取,且相较于五氟丙酰氟,五氟丙酰氯的成本低廉,此外,该反应的反应路线短、原料转化率和产物产率高,适用于工业化生产。 |
73 |
一种1-溴-4-(1-(三氟甲基)环丙基)苯的制备方法 |
CN202310778175.4 |
2023-06-28 |
CN116813444A |
2023-09-29 |
余飞飞; 郑行行; 黄文飞; 袁学松; 刘现军 |
本发明公开了一种1‑溴‑4‑(1‑(三氟甲基)环丙基)苯的制备方法,属于有机合成技术领域。本发明合成路线为:以1,4‑二溴苯和三氟甲基乙酸乙酯为原料在丁基锂作用下反应得到4′‑溴‑2,2,2‑三氟苯乙酮,再将4′‑溴‑2,2,2‑三氟苯乙酮与甲基三苯基溴化磷进行witting反应得到4′‑溴‑2,2,2‑三氟苯乙烯,在二乙基锌的催化下4′‑溴‑2,2,2‑三氟苯乙烯与二碘甲烷关环反应得到1‑溴‑4‑(1‑(三氟甲基)环丙基)苯产品。本发明为1‑溴‑4‑(1‑(三氟甲基)环丙基)苯的合成提供了一种新的合成路线,该合成路线简洁,工艺选择合理,原料成本低,原料简单易得,操作和后处理方便。 |
74 |
3-羟基-9H-占吨-9-酮的制备方法 |
CN202310672341.2 |
2023-06-06 |
CN116803999A |
2023-09-26 |
王桂春; 冯龙峰; 骆浩; 刘炼; 闵玉泉 |
本发明提供一种3‑羟基‑9H‑占吨‑9‑酮的制备方法,包括如下步骤:步骤S1,在二氯甲烷体系中,使邻氟苯甲酸在酰氯化试剂作用下发生酰氯化,生成邻氟苯甲酰氯;步骤S2,在Lewis酸存在下,使邻氟苯甲酰氯和间苯二甲醚发生傅克反应,生成2‑氟‑2',4‑二甲氧基二苯甲酮;步骤S3,在脱甲基试剂存在下,使2‑氟‑2',4‑二甲氧基二苯甲酮脱甲基化,生成2,4‑二羟基‑2'‑氟二苯甲酮;步骤S4,在碱性条件下,使2,4‑二羟基‑2'‑氟二苯甲酮发生亲核取代关环,得到3‑羟基‑9H‑占吨‑9‑酮。根据本发明实施例的制备方法,所使用的原料便宜易得,且安全性好;此外,反应温和,温度适宜;进一步地,后处理简单,三废少、对环境友好,适合工业化生产。 |
75 |
一种4,4'-二氨基联苄的制备方法 |
CN202310776993.0 |
2023-06-28 |
CN116751127A |
2023-09-15 |
邱雪辉; 颜李应; 白灵; 陈传领; 蔡楚萍 |
本发明公开了一种4,4'‑二氨基联苄的制备方法,本发明提供的制备方法包含下列步骤:将化合物1进行傅克酰基化得到化合物2,再经过次氯酸钠氧化得到二羧酸化合物3,羧基经酰氯再氨解得到化合物4,最后,酰胺经霍夫曼降解得到4,4'‑二氨基联苄,本发明的制备方法原料廉价易得,合成工艺安全性好,收率高,纯化简单,大大提高了制备4,4'‑二氨基联苄的总收率,降低了生产成本和生产风险,且操作简单,易于实现工业化生产。 |
76 |
一种化合物及其制备方法与应用 |
CN202210035181.6 |
2022-01-13 |
CN114315551B |
2023-09-15 |
刘福; 张真; 孔祥波; 张苏芳; 方加兴 |
本发明公开了一种新化合物(3Z,6Z)‑十九碳二烯‑9‑酮的结构式、制备方法及其应用。在本发明中,(3Z,6Z)‑十九碳二烯‑9‑酮作为驱避剂在林间可高效的驱避尺蛾科害虫,尤其是灰拟花尺蠖雄虫,降低林间的雄虫虫口密度,使雌雄间比例不协调,干扰雌雄间交配,减少对白桦等寄主植物的危害。该化合物作为驱避剂具有很高的生物活性,还可与引诱剂配合使用,在林地条件复杂以及不宜使用化学农药的区域内对灰拟花尺蠖等尺蛾科害虫进行驱避,达到防控的目的。 |
77 |
一种4,4'-二氟二苯甲酮的制备方法 |
CN202310630100.1 |
2023-05-26 |
CN116730812A |
2023-09-12 |
万科辰; 叶辉; 齐保健; 宛佳鑫; 邬锋华; 万洪 |
本发明公开了一种4,4'‑二氟二苯甲酮的制备方法,包括以下步骤:以4‑氯氟苯为起始原料与镁屑反应制备4‑氟苯基氯化镁;使4‑氟苯基氯化镁和二氧化碳反应制备4‑氟苯甲酸氯化镁;使4‑氟苯基氯化镁和4‑氟苯甲酸氯化镁反应制备4,4'‑二氟二苯甲酮。本发明反应条件温和,三步反应只需在最后一步反应后进行后处理,操作简便,且安全可控,无需使用氯气或氢氟酸等有毒有害试剂,产率、纯度和重复性高,易于工业化生产;同时,本发明通过二氧化碳引入酮羰基,环境污染小,也不会腐蚀设备;所用原料4‑氯氟苯可以是废水回收副产物,成本低。 |
78 |
合成手性樟脑型β-二酮的制备方法 |
CN202310556398.6 |
2023-05-17 |
CN116730811A |
2023-09-12 |
张召; 赵欣雨; 亢文佳 |
本发明公开了一种合成手性樟脑型β‑二酮的制备方法,具体过程如下:步骤1,制备手性樟脑型β‑二酮―3‑三氟乙酰基樟脑;步骤2,根据步骤1所得产物提纯产物。本发明通过手性樟脑与乙酸乙酯直接缩合反应,生成D/L‑3‑三氟乙酰基樟脑。合成手性3‑三氟乙酰基樟脑方法不仅工艺简单、溶剂种类单一,且产率较高,在化学合成、光电器件等方面有很好的应用前景。 |
79 |
一种2,5-二甲氧基苯甲醛的绿色合成方法 |
CN202110830116.8 |
2021-07-22 |
CN113717037B |
2023-09-12 |
陈网林 |
本发明属于有机化学、药物合成技术领域,公开了一种2,5‑二甲氧基苯甲醛的绿色合成方法。本发明中,配体和钴盐是在现场反应中形成了一种钴催化剂,该配方原料易得、合成简单。使用该催化剂,可使1,4‑二甲氧基苯和甲醛高效地反应生成2,5‑二甲氧基苯甲醛。该反应使用氧气或空气作为氧化剂;没有酸性气体产生,环境友好;使用廉价的钴作为催化剂,价格十分低廉,适合工业化应用。 |
80 |
一种石墨烯共价嫁接噻唑盐催化剂及其应用 |
CN202011290962.7 |
2020-11-18 |
CN112500366B |
2023-09-12 |
冯乙巳; 刘杰; 王顺; 裴孝俊; 杨文清; 朱天彩 |
本发明公开了一种石墨烯共价嫁接噻唑盐催化剂及其应用,其中石墨烯共价嫁接噻唑盐催化剂的结构通式如下所示:#imgabs0#本发明设计和制备了具有特定结构的共价嫁接型催化剂G‑PhCH2‑Th,并利用其催化安息香缩合反应。本发明催化剂G‑PhCH2‑Th选用石墨烯作为载体,具有稳定性高和比表面积大的优点外,与有机醛类化合物相容性好,使得G‑PhCH2‑Th表现出高催化活性,与3‑苄基‑4‑甲基‑5‑羟乙基噻唑盐催化活性相当。本发明固相催化剂可多次循环利用,催化活性没有明显损失,适合大规模生产的要求。 |