序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
1 一种芳单酰化和双酰化方法 CN202211550734.8 2022-12-05 CN115850040B 2024-05-28 张唐志; 匡逸; 陆茜; 李浙东; 吴玉科; 赵濬宇
发明提供了一种芳单酰化和双酰化的方法,属于有机合成领域。本发明用于制备#imgabs0#包括如下步骤:在惰性气氛下,将化合物1、溶剂以及正丁基锂混合,制得中间体溶液;控温在第一温度,将N,N‑二甲基甲酰胺加入到中间体溶液中反应,得反应液;对反应液进行后处理,纯化,得化合物2,其中,溶剂为叔丁基甲基醚,第一温度为‑60℃~0℃。本发明能够遏制副反应的发生,增加反应的选择性从而提升反应收率和产品纯度。
2 一种方酸的制备方法 CN202211444773.X 2022-11-18 CN115710169B 2024-05-28 宋也
发明属于化工领域,尤其涉及一种方酸的制备方法,按照下述步骤进行:在作用下,将聚乙二醇二乙烯基醚与二氯乙酰氯通过环加成反应,得到乙二醇醚链连接的氯代环丁;将上述得到的氯代环丁酮通过溴代反应,得到溴取代环丁酮反应混合液;将所得反应混合物直接加热,通过解反应,得到目的产物粗品;对所得目的产物粗品进行纯化,通过重结晶,即得目的产物。本发明合成方法,具有原料易得,反应选择性好,纯度高,收率良好,反应条件温和,简捷高效,反应稳定性强,适合规模化生产的要求。
3 一种4-氟苯基环丙基甲-14C及其制备方法 CN202211577607.7 2022-12-09 CN115784857B 2024-05-24 阮善龙; 伍君; 陈晓晖; 李刚
一种4‑氟苯基环丙基甲‑14C及其制备方法,所述制备方法为:(1)环丙基溴化镁溶液液氮冷冻,抽真空,通入14CO2,与此同时,低温反应,得环丙甲酸‑14C;(2)将环丙甲酸‑14C以及4‑二甲基吡啶、二甲羟胺盐酸盐和二氯甲烷降温后,加入三乙胺,低温反应,加入EDCI后,先低温反应,再升温反应,得N‑甲基‑N‑甲基环丙烷甲酰胺‑14C;(3)将对溴氟苯溶液降温,滴加正丁基锂溶液,低温反应,滴加N‑甲氧基‑N‑甲基环丙烷甲酰胺‑14C溶液,低温反应,即成。本发明4‑氟苯基环丙基甲酮‑14C填补了同位素标记该产品的国内空白,应用前景广泛。本发明方法成本低,反应温和,产物纯度、收率高。
4 一种用于高压法制备新戊二醇的催化剂 CN202210920615.0 2022-08-02 CN115069268B 2024-05-14 刘强; 孙永茂; 毛曼蓉; 李印秋; 唐桂文; 王敏; 徐芳乐; 李秀芹; 王昌伟
一种用于高压法制备新戊二醇的催化剂,属于催化剂制备技术领域。其特征在于:由多孔骨架瓷球、多孔胶球或氢型阳离子交换树脂为基材;以复合金属为复合活性组分,其中以钯为主活性组分,以、镍和为副活性组分;所述的复合金属占基材质量的0.02%~5%;所述的主活性组分占复合活性组分中总质量的10%~80%;所述的副活性组分铜占复合活性组分中总质量的1%~50%;所述的副活性组分镍占复合活性组分中总质量的1%~50%;所述的副活性组分钾占复合活性组分中总质量的0.1%~5%。本发明用于高压法制备新戊二醇,跟同样体积的催化剂相比本催化剂具有比表面积大,流通通道大,单位体积催化剂产能大。
5 一种双功能团β-二类萃取剂及其制备方法和作为锂离子或离子萃取剂的应用 CN202410129463.1 2024-01-30 CN118005499A 2024-05-10 曹佐英; 罗李荟; 张贵清; 李青刚; 关文娟; 巫圣喜; 王明玉; 周小舟; 郑淇元; 彭皓楷; 向峻杰
发明公开了一种双功能团β‑二类萃取剂及其制备方法和作为锂离子或离子萃取剂的应用。双功能团β‑二酮类萃取剂结构如下:其中,R1为C1~C12的烷基;其合成原料易得,路径短,条件易控制,成本低,绿色环保。双功能团β‑二酮类萃取剂对锂或铜离子具有良好络合能,将其用于锂钠体系中锂离子的萃取,在pH=6~10的条件下对锂离子具有高选择性;将其用于含铜离子的性体系,在pH=4~9的条件下,其对铜离子具有高选择性,适合碱性条件下对铜离子的萃取。
6 一种2,4-二羟基二苯甲的制备方法 CN202410181501.8 2024-02-18 CN117986100A 2024-05-07 胡玉林; 张玉涛; 程劲松; 汪婷
发明公开了一种2,4‑二羟基二苯甲的制备新方法。该方法使用苯甲酸和间苯二酚为反应物,乙醇溶剂磁性负载型哌嗪盐离子液体为催化剂,通过高选择性酰化反应制备得到2,4‑二羟基二苯甲酮。反应结束后,催化剂相和产物相易分离,分离回收的催化剂可简便和良好的回收循环使用。本发明具有反应过程操作简单、反应条件温和、催化剂性能好、反应转化率高、原料安全易得、三废排放少,实现了清洁循环生产,是一种环境友好的制备方法。
7 一种1,1,1-三氟丙的制备方法 CN202311823092.9 2023-12-27 CN117945870A 2024-04-30 柴文玉
发明公开了一种1,1,1‑三氟丙的制备方法,包括:使三氟乙酰氯与烷基卤化镁在催化剂的作用下发生格氏反应,得到1,1,1‑三氟丙酮;所述催化剂包括乙酰丙酮、乙酰丙酮锌的至少一种。该方法具有原料成本低廉、1,1,1‑三氟丙酮收率和纯度高的特点,并且反应过程易于控制,对设备要求较低,环境危害小,得到的1,1,1‑三氟丙酮易于分离提纯,能够适用于规模化生产。
8 一种催化合成α,β-不饱和化合物的方法 CN202410069758.4 2024-01-18 CN117945820A 2024-04-30 陶传洲; 怀梦琳; 邱先帆; 陈龙; 李铭; 徐帆
发明提供一种催化合成α,β‑不饱和化合物的方法,使用炔为反应原料,烷为氢源,N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛为甲酰源,卡宾铜为催化剂,高效合成了α,β‑不饱和醛化合物。该方法避免了易燃易爆且有毒的合成气的使用,原料廉价易得,反应条件温和,操作简便,底物适用范围广,具有优良的立体和区域选择性。本发明的产物α,β‑不饱和醛化合物是合成药物和天然产物等复杂分子的重要中间体,方法在医药、农药和精细化工等领域有重要意义。
9 一种β-环柠檬的简便制备方法 CN202110837238.X 2021-07-23 CN115677463B 2024-04-16 戚聿新; 蒋宪龙; 吕强三
发明提供一种β‑环柠檬的简便制备方法,利用1,3,3‑三甲基环己烯和卤素试剂经加成反应制备1,2‑二卤代‑1,3,3‑三甲基环己烷,然后于作用下经消除反应得到2‑卤代‑1,3,3‑三甲基环己烯和3‑卤代‑2,4,4‑三甲基环己烯的混合物,所得混合物和镁粉经格氏反应得到相应的格氏试剂,然后和甲酰化试剂经甲酰化反应制备β‑环柠檬醛。本发明制备方法所用原料价廉易得,步骤简洁、操作简单、安全环保、易于实现,反应原子经济性和选择性高,收率和纯度高,产品成本低,适于绿色工业化生产。
10 一种以联二酚为骨架的轴手性活化内炔及制备方法 CN202211254461.2 2022-10-13 CN115611775B 2024-04-16 齐春轩; 李清阳; 成章利; 钱左亚男; 冯海涛
发明提供了一种以联二酚为骨架的轴手性活化内炔的制备方法,该方法为:化合物R/S‑1、无、碘甲烷和丙反应后,进行抽滤、萃取、旋蒸后制得化合物R/S‑2;将化合物R/S‑2在四甲基乙二胺、正丁基锂存在下于乙醚中反应,再加入碘的四氢呋喃溶液反应,反应后淬灭、萃取、合并有机相、干燥、抽滤、旋蒸后洗脱,得到化合物R/S‑3;在化合物R/S‑3、双三苯基膦二氯化钯、碘化亚和三苯基膦中加入四氢呋喃、三乙胺、三甲基乙炔基进一步反应,反应后抽滤、旋蒸、柱层析,得到化合物R/S‑5;再制备化合物R/S‑6,在化合物R/S‑6的基础上制备轴手性活化内炔。本发明制备的活化炔单体不仅可制备主链手性聚合物,且具有AIE性能的单体在聚合后,将会继承手性和AIE特性。
11 一种丹皮酚中间体2,4-二羟基苯乙的制备方法 CN202311860056.X 2023-12-31 CN117843463A 2024-04-09 季俊虬; 王清; 唐世超; 赵珊珊; 卜伟; 裴林
发明属于丹皮酚中间体技术领域,本发明公开了一种丹皮酚中间体2,4‑二羟基苯乙的制备方法。所述丹皮酚中间体2,4‑二羟基苯乙酮的制备方法包括如下步骤:将醋酸酐、间苯二酚和部分固体酸催化剂进行第一反应,后向其中加入剩余固体酸催化剂进行第二反应,得混合物;将混合物和进行保温反应,得到丹皮酚中间体2,4‑二羟基苯乙酮;所述部分固体酸催化剂的用量占固体酸催化剂总用量的15~25%。本发明所述丹皮酚中间体2,4‑二羟基苯乙酮的制备过程中无污染废水的产生,所述丹皮酚中间体2,4‑二羟基苯乙酮的产率高,且制备成本低。
12 一种含双芳基甲烷结构的芳香类化合物的制备方法 CN202311812163.5 2021-12-03 CN117776883A 2024-03-29 肖晶; 郭丰哲; 邓金凤; 李芳绍
发明公开了一种含双芳基甲烷结构的芳香类化合物的制备方法,在空气条件下,对甲酰基芳基甲酸酯与芳化合物在三氯化磷和碘单质存在的条件下加热反应,制得多种含双芳基甲烷结构的芳香酮类化合物。本发明选用廉价易得的工业原料三氯化磷为反应的还原试剂前体和促进剂,在单质碘存在下,从对甲酰基芳基甲酸酯出发,一锅一步法高效实现含双芳基甲烷结构的芳香酮类化合物的制备,具有反应条件简单,操作容易,无需惰性气氛保护及多步反应等优点,避免了使用有机卤化物、当量金属试剂及过渡金属催化剂,有利于工业化生产。
13 改进的且经济可行的制备芳基的方法 CN201980092958.9 2019-04-13 CN113490659B 2024-03-29 M·K·莫哈帕特拉; R·本达普迪; P·V·梅纳切里; V·保罗
发明提供了一种制备式I的芳基的方法,其包括使式II的取代苯与式IIIa的羧酸和/或式IIIb的羧酸酐在充当催化剂兼溶剂/接触介质的烷基磺酸的存在下进行反应,其中R1、R2、R3和R4如说明书中所定义。#imgabs0#
14 生物基羰基化试剂及其应用 CN202311472978.3 2023-11-07 CN117756950A 2024-03-26 田兵; 李淑君; 阎睿; 王游; 陈志俊; 刘守新
申请提供了一种生物基羰基化试剂及其制备方法和应用。本申请提供的生物基羰基化试剂包括甲酯化纤维素。本发明提供的羰基化试剂制备方便、价格低廉、性质稳定、释放一条件温和、能应用于多种类羰基化反应。
15 一种达格列净中间体的合成方法 CN202311573610.6 2023-11-23 CN117720401A 2024-03-19 尹强; 石利平; 钱若灿; 张光明; 杜家龙; 徐春涛; 曹蒙
发明涉及一种达格列净中间体的合成方法,属于药物合成技术领域。为了解决生产难度高的问题,提供一种达格列净中间体的合成方法,该方法包括提供微反应器,所述微反应器具有至少3个串联的反应单元,将对溴苯酚乙醇溶液与4‑乙基苯甲腈乙醇溶液与三氟甲烷磺酸钪乙醇混合溶液输送入第一反应单元内,将5‑溴‑2羟基‑4'‑乙氧基二苯甲溶液送入第二反应单元,同时将氯化锂与氢化钠乙醇混合溶液输送入第二反应单元进行还原反应,将5‑溴‑2羟基‑4'‑乙氧基二苯甲烷溶液送入第三反应单元,同时将三氯化磷溶液输送入第三反应单元内进行卤化反应;本发明整体上具有操作难度低、产物收率较高、产物纯度较高的优点。
16 一种2-甲基-6-丙酰基合成反应的方法 CN202210293766.8 2022-03-23 CN114621066B 2024-03-19 毛学锋; 靳海波; 杨索和; 李恒; 胡发亭; 李军芳; 张笑然; 钟金龙; 何广湘; 郭晓燕; 马磊
发明公开了一种2‑甲基‑6‑丙酰基合成反应的方法,其包括如下步骤:a、将2‑甲基萘原料液,与酰基氯、催化剂混合得到的酰化液,连续加入强混合反应器中进行混合与反应;b、将所述步骤a中反应后的物料送入搅拌反应器中,进行酰基化反应;c、将所述步骤b酰基化后的物料进行解反应,分离后得到2‑甲基‑6‑丙酰基萘。本发明的方法操作简单易行,减少了设备投资,并且能够大幅降低催化剂用量,产品的收率比现有的生产工艺提高5‑10%,并且合成的产品质量好。
17 一种3-苯基苯甲的制备方法 CN202311366949.9 2023-10-20 CN117645532A 2024-03-05 王文军; 刘伟; 李梦菲; 吴少祥; 张金萍; 高瑞
发明一种3‑苯基苯甲的制备方法,本发明提供的一种3‑苯氧基苯甲醛的制备方法,包括:步骤S1:通过苯酚与间二氯苯在试剂的作用下反应,制备3‑氯二苯醚;步骤S2:通过步骤S1中制备的3‑氯二苯醚与镁屑反应,制备格氏反应液;步骤S3:通过步骤S2中制备的格氏反应液和甲酰化试剂反应,经后处理得到3‑苯氧基苯甲醛。经过以上步骤制备得到的3‑苯氧基苯甲醛纯度为99.5%以上,以苯酚计总收率为85%以上。本发明主原料廉价易得,反应收率高,易得到高品质的3‑苯氧基苯甲醛,解决了现有工艺原料价格昂贵、反应条件苛刻、量大等问题,极大的降低了3‑苯氧基苯甲醛的生产成本,易于工业化推广。
18 一种溴螨酯中间体4,4’-二溴联苯酰的制备方法 CN202311625022.2 2023-11-30 CN117623890A 2024-03-01 陈华; 邢燕; 贾利华; 邢晓赖; 习飞龙; 冯魏; 陈石秀
申请涉及化学合成领域,尤其是涉及一种溴螨酯中间体4,4’‑二溴联苯酰的制备方法,其包括以下步骤:将溴苯在低温环境下溶解于有机溶剂中,加入催化剂,低温缓慢滴加草酰氯,反应完毕后将混合液加入中并搅拌,静置分层后取有机相先常压加热再真空浓缩除去有机溶剂,得到目标产物4,4’‑二溴联苯酰。本申请具有路线较短、收率较高以及成本较低的效果。
19 一种高选择性苯甲醚乙酰化反应固体酸催化剂及其使用方法 CN202311520824.7 2023-11-15 CN117583025A 2024-02-23 朱志荣; 贾文志; 刘重严; 卢旭明; 陆银银
发明涉及一种高选择性苯甲醚乙酰化反应固体酸催化剂及其使用方法,所述的催化剂是一种多孔固体酸,选自酸性离子交换树脂、酸性分子筛、酸性化物、负载磷酸氧化硅或酸性蒙脱土,可以采用过渡金属氧化物修饰,进一步调节固体酸的酸性,以提高催化剂的选择性与转化率的技术性能。将固体酸催化剂装载于固定床反应器或釜式反应器、多段式固定床反应器或多段式釜式反应器中,在一定温度、压、摩尔比的条件下进行苯甲醚乙酰化反应。本发明提供的对甲氧基苯乙的固体酸催化剂及其使用方法能够有效解决苯甲醚转化率低、催化剂活性低、选择性低的问题。
20 一种去紫草素的制备方法 CN202311513489.8 2023-11-14 CN117534554A 2024-02-09 黄林; 马小燕; 梁井菊; 任怡文
发明公开了一种去紫草素的制备方法,采用如下工艺路线进行合成:
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