| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 101 | 一种(S)-4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺的制备方法 | CN201610761656.4 | 2016-08-30 | CN106366031B | 2018-11-06 | 李中军; 韩波; 牛华英; 刘凡磊 |
| 本发明属于医药合成领域，具体涉及一种奥拉西坦衍生物及使用该衍生物制备(S)‑4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺的方法。该衍生物由消旋体奥拉西坦与邻苯二甲酸酐在吡啶存在下制成，然后与(S)型手性胺的拆分剂反应，得到固体，后经过酸化，萃取，然后在碱性条件下水解得到，该方法收率高、产品纯度好，并且适应于大规模工业化制备方法。 | ||||||
| 102 | 一种采用中间体制备手性化合物的方法 | CN201810720236.0 | 2018-07-03 | CN108689914A | 2018-10-23 | 王念; 赵阿龙 |
| 本发明提供了一种采用中间体制备手性化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)在溶剂中，使化合物Ⅱ与化合物Ⅲ接触，精制后得到化合物Ⅳ；(b)将精制后的化合物Ⅳ与盐酸接触，得到化合物Ⅰ。该方法采用的起始原料廉价易得的化合物Ⅱ和化合物Ⅲ，具有步骤少、合成工艺简洁等优点，并且，产品收率、纯度高，副产物极少，工业三废容易处理，安全环保，有利于该化合物的工业化生产。化合物Ⅰ总收率可以达到72％，产品纯度可以达到99.5％。 | ||||||
| 103 | 一种制备对映纯叔丁基亚磺酰胺的方法 | CN201810449667.8 | 2018-05-11 | CN108558715A | 2018-09-21 | 高峰; 曾赛兰 |
| 本发明公开了一种制备对映纯叔丁基亚磺酰胺的方法，用叔丁基二硫醚与双氧水进行选择性氧化，随后与酰化试剂得到叔丁基亚磺酰氯或叔丁基亚磺酰溴，随后与水合肼得到叔丁基亚磺酰肼，再与DBTA拆分剂进行拆分解离，锌醋酸裂解后得到对映纯叔丁基亚磺酰胺。本发明工艺操作简便稳定，产率高，环境友好，较现有的工艺，原料价廉易得，降低了现有对映纯叔丁基亚磺酰胺的生产成本，有利于工业化规模生产。 | ||||||
| 104 | 一种用于制备AXL抑制剂的高纯度中间体的手性拆分方法 | CN201610542503.0 | 2016-07-11 | CN106083764B | 2018-09-18 | 倪治中; 王业发; 马涛; 杨惠; 孙昱飞; 周治国; 高强; 郑保富 |
| 本发明涉及一种用于制备Axl受体蛋白酪氨酸激酶抑制剂多环杂芳基取代三唑的中间体的高纯度合成方法，该方法包含以下步骤：a)将消旋体化合物A溶于第一有机溶剂中，滴加手性酸的第二有机溶液，大量固体析出，滴加完毕后，升温加热至固体全溶，反应液缓慢冷却至室温并搅拌过夜，大量光学化合物A‑1的手性酸盐呈固体析出；b)将步骤a中得到的体系减压过滤，将所得固体在第三有机溶剂或第三有机溶剂与水的混合溶剂中，重结晶一次或两次，得到高纯度光学化合物A‑1的手性酸盐；c)将步骤b中得到的手性酸盐用碱水解后制得光学化合物A‑1；使用该方法能够得到高纯度的手性中间体A‑1，其ee值高达99％，避免通过使用手性色谱分析方法制备单一异构体，本方法操作简单、环境友好，节约成本、适合工业生产。 | ||||||
| 105 | 一种高纯度(S)-(+)-2-戊醇的合成方法 | CN201810202619.9 | 2018-03-12 | CN108440240A | 2018-08-24 | 阚洪柱 |
| 本发明公开了一种高纯度(S)-(+)-2-戊醇的合成方法，其特征在于，将邻苯二甲酸酐投入到2-戊醇中，慢慢滴加三乙胺，反应熟成；反应后淬灭，加入正己烷中，得到白色结晶DL-Ester；将其加入到丙酮中，滴加(S)-(-)-1-苯乙胺；抽滤，滤饼重结晶，得到白色结晶D-Ester-L-Amine；将其加入到稀盐酸溶液中，用二氯甲烷萃取，得到白色结晶(+)-Ester；将其加入到NaOH溶液中分层，水层再用DCM萃取，得到粗品；粗品通过常压蒸馏得到高纯度(S)-(+)-2-戊醇。本发明采用便宜、低毒的丙酮重结晶，原料均廉价易得，反应条件温和，危险性小，操作方便，反应易于控制，适合于工业化生产。 | ||||||
| 106 | 拆分坦索罗辛对映异构体的方法 | CN201610892567.3 | 2016-10-13 | CN106631918B | 2018-07-13 | 衷期群; 汪岩峰; 余卫麟; 马俊 |
| 本发明涉及拆分坦索罗辛对映异构体的方法。具体地说，本发明涉及一种将以下式(1)的坦索罗辛拆分成其R‑和S‑对映体的方法，该方法包括如下步骤：(a)将(R)和(S)坦索罗辛游离碱的固体混合物溶于溶剂，并且使所述游离碱与樟脑‑10‑磺酸反应，以形成含坦索罗辛的一对非对映樟脑‑10‑磺酸盐的溶液；从该含有坦索罗辛的一对非对映樟脑‑10‑磺酸盐的溶液中优先沉淀坦索罗辛的一种非对映樟脑‑10‑磺酸盐，从而形成富集了一种非对映体的沉淀物和富集了另一种非对映体的溶质；(b)从所述富含非对映体的沉淀物和溶质之一中，释放坦索罗辛游离碱，从而形成旋光富集的坦索罗辛游离碱。本发明方法具有优异的工艺性能。 | ||||||
| 107 | 3,3,3`,3`-四甲基-1,1`-螺二氢茚-6,6`-二醇衍生物手性拆分方法 | CN201810113400.1 | 2018-02-05 | CN108250008A | 2018-07-06 | 林旭锋; 常时瑞 |
| 本发明公开一种如式I所示的3,3,3',3'‑四甲基‑1,1'‑螺二氢茚‑6,6'‑二醇衍生物的手性拆分方法。该拆分方法是以手性的萘普生酰氯为手性拆分试剂，经酯化反应、重结晶和水解反应实现。本发明反应条件温和，工艺简单，操作便捷，所得手性的二卤四甲基螺二氢茚二酚是制备手性螺环配体的关键中间体。 | ||||||
| 108 | 一种（1R，2S）和（1S，2R）-贝达喹啉的制备方法 | CN201711015347.3 | 2017-10-26 | CN107857727A | 2018-03-30 | 赵学清; 赵云德; 朱林飞; 郑治尧; 廖伟科; 刘磊 |
| 本发明公开了一种（1R，2S）和（1S，2R）-贝达喹啉的制备方法。该制备方法属于化学合成技术领域。（1R，2R）-贝达喹啉和（1S，2S）-贝达喹啉经Lewis酸作用，形成碳正离子，再经碱性溶液中的OH-作用，形成新的手性叔醇，再经拆分制得（1R，2S）-贝达喹啉。本发明反应步骤少，生产效率得到大幅的提升，易获得较高收率的（1R，2S）-贝达喹啉，有利于工业化生产，同时杂质残余量少，目标产物纯度高，更无须增加高压氢化等危险性步骤，整个生产过程安全性高。 | ||||||
| 109 | 通过嘌呤、醛和酸酐的动态动力学拆分合成手性嘌呤非环核苷的方法 | CN201711147876.9 | 2017-11-17 | CN107827890A | 2018-03-23 | 谢明胜; 陈阳光; 武晓霞; 渠桂荣; 郭海明 |
| 本发明公开了通过嘌呤、醛和酸酐的动态动力学拆分合成手性嘌呤非环核苷的方法，属于有机化学中的不对称合成领域。以嘌呤和醛、酸酐为原料，在PPY-3-酰基脯氨醇催化剂催化反应，得到手性非环嘌呤核苷类似物。本发明为手性非环嘌呤提供了一种简便、廉价、高效的合成方法，反应原料易得，产物结构丰富，产物立体选择性高。 | ||||||
| 110 | 通过SFC的手性异构体分离 | CN201680029722.7 | 2016-05-23 | CN107666946A | 2018-02-06 | 多米尼克·伯格; 托马斯·涅斯切; 格哈德·席费尔 |
| 本发明涉及将手性异构体彼此分离的领域。特别地，其涉及色烷或色烯化合物，特别是生育酚、3，4-脱氢-生育酚和生育三烯酚，以及其保护形式的手性异构体的分离的领域。已经发现使用超临界二氧化碳作为流动相并结合使用非常特定的手性相作为固定相导致各个手性异构体的非常有效的分离。由于所述方法非常有效且快速，且结合其生态学方面的优点，其具有很大的工业利益。 | ||||||
| 111 | 一种光学纯2-氧代三环[2.2.1.0]-庚烷-7-羧酸的制备方法 | CN201610523092.0 | 2016-07-04 | CN107573228A | 2018-01-12 | 杜宁川 |
| 本发明提供一种光学纯2-氧代三环[2.2.1.0]-庚烷-7-羧酸的制备方法，涉及一种corey内酯中间体合成的技术领域。该发明由包含下述步骤制备而成：(1)降冰片二烯HR通过Prinee reaction和Jones oxidation两步反应得到产物消旋体2-氧代三环[2.2.1.0]-庚烷-7-羧酸；(2)将上述产物与醋酸异丙酯混合得到产物白色晶体光学纯(+)-2-氧代三环[2.2.1.0]-庚烷-7-羧酸(S)-(-)-N-苄基苯-α-苯乙胺盐；(3)上述产物用乙酸乙酯萃取产生所得最终产物光学纯2-氧代三环[2.2.1.0]庚烷-7-羧酸。本发明简便易行、易于操作，有利于工业化生产。 | ||||||
| 112 | 丙型肝炎病毒抑制剂及应用 | CN201710358790.4 | 2017-05-19 | CN107522716A | 2017-12-29 | 席志坚; 徐华强; 陆春平 |
| 本发明涉及一种丙型肝炎病毒抑制剂及应用。具体地，本发明公开了可用作丙型肝炎病毒抑制剂的式(I)所示的化合物，或其光学异构体、药学上可接受的盐、水合物或溶剂化物，其可用于治疗丙型肝炎病毒(HCV)感染或丙型肝炎疾病，也可用作丙型肝炎病毒非结构5A(NS5A)蛋白抑制剂。 | ||||||
| 113 | 一种从DL-缬氨酸拆分母液中提取D-缬氨酸的方法 | CN201610412933.0 | 2016-06-13 | CN107488128A | 2017-12-19 | 熊绪杰; 胡松洲; 桂峰; 赵阳; 马丽 |
| 本发明涉及一种从DL-缬氨酸拆分母液中提取D-缬氨酸的方法，步骤为：A、DL-缬氨酸经过拆分剂N-苯甲酰-L-丙氨酸拆分后的母液，将母液减压浓缩；B、加氨水调pH值为5～10，经过离心得到D-缬氨酸粗品；C、D-缬氨酸粗品加10～20倍水溶解，加0.60～1.35g活性炭煮沸脱色并趁热过滤；D、将滤液减压浓缩水分，冷却到20～50℃过滤的D-缬氨酸精品，干燥得到D-缬氨酸成品。本发明克服了现有技术存在的收率不高，D-缬氨酸的成本高昂的缺点；方法操作简单，分离步骤少，克服了现有技术拆分不能完全得到D-缬氨酸，而且结晶母液可以进一步循环母液，节约成本。 | ||||||
| 114 | 一种左旋甲基多巴中间体的回收方法及应用 | CN201610333542.X | 2016-05-19 | CN105906520B | 2017-12-12 | 周卫国; 张拥军; 曹铭红; 唐国军; 朱勇华; 胡伟强; 吴国英 |
| 本发明公开了一种左旋甲基多巴中间体的回收方法及应用，回收方法包括将L‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑氨基‑2‑甲基丙腈盐酸盐利用盐酸水解，过滤，得到L‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑甲基丙氨酸盐酸盐和母液，向母液中加入卤盐或者铵盐，真空蒸馏，浓缩至原体积的1/3以下，过滤，滤饼为回收的3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑甲基丙氨酸盐酸盐固体。本发明不但能够从3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑甲基丙氨酸盐酸盐生产废液中回收得到左旋甲基多巴，而且还能降低废水中的氨氮及COD，符合绿色化学的理念。 | ||||||
| 115 | 一种具有光学活性的α-甲基苄胺的合成方法 | CN201710469969.7 | 2017-06-20 | CN107417546A | 2017-12-01 | 胡莉萍; 胡冠丰 |
| 本发明公开了一种具有光学活性的α-甲基苄胺的合成方法，其步骤：1〉将混旋α-甲基苄胺加溶剂混旋或溶解，再加拆分剂，搅拌升温50～80℃溶解，过滤，滤液升温溶解，补加溶剂，降温到溶液出现混浊，加晶种结晶，降温分离出具有光学活性的R(+)-α-甲基苄胺盐，母液回收溶剂后得S(-)-α-甲基苄胺水溶液；2〉将盐溶于水中加碱中和游离出R(+)-α-甲基苄胺，分去水层，有机层分馏，得R(+)-α-甲基苄胺纯品。方法易行，操作简便，原料价格便宜，谷氨酸是两性化合物，既溶于酸，也溶于碱，且在水中溶解度小，利于回收。尤其重要的是谷氨酸无毒且极易生化降解，不污染环境，因此选用它作为α-甲基苄胺的拆分剂优点十分突出。 | ||||||
| 116 | 一种适用于工业化生产的右兰索拉唑的处理方法 | CN201510964214.5 | 2015-12-20 | CN105399728B | 2017-11-28 | 董良军; 周宇涵; 高东圣; 王福洲; 褚亚飞; 吕伟香; 李书涛; 杨磊; 宋伟国 |
| 本发明涉及一种右兰索拉唑的处理方法，在反应完以后直接降温析出产物粗品，然后再根据不同晶型的需要按照需要的方法制备精品。方法简单，操作步骤短，需要时间短，反应釜可以满载反应，设备利用率高。粗品收率高且纯高度，收率在89wt％以上，通过高效液相色谱检测，存在硫化物和砜的含量低，不存在其他类似物，手性纯度在99％ee以上。粗品重结晶提纯后，总收率达到80wt％以上。 | ||||||
| 117 | 一种反式右旋DV菊酸的制备方法 | CN201410324209.3 | 2014-07-08 | CN105272848B | 2017-10-31 | 黄春宝 |
| 本发明提出了一种反式右旋DV菊酸的制备方法，包括：在搅拌下将200g反式混旋DV菊酸加入到1000～2000g母液中，用碱将pH值调整到6.5～8.2，生成反式混旋DV菊酸盐溶液；在搅拌下将90～110g拆分剂溶解于水，加酸将pH值调整到2～5，得拆分剂水溶液；在搅拌下将拆分剂水溶液滴加到反式混旋DV菊酸盐溶液中，滴加时间1～3小时，生成包含固体复盐的溶液；在搅拌下向包含固体复盐的溶液中加入200～400g分离剂，搅拌以便分离出固体复盐颗粒和水相；在搅拌下加酸使分离出的水相液的pH值调整到2～4，形成固体和水溶液，该固体即为反式右旋DV菊酸。本发明解决了现有拆分方法制备反式右旋DV菊酸生产流程长、工艺复杂、成本高的问题。 | ||||||
| 118 | 一种用于外消旋体拆分的石英毛细管手性分离柱及其制备方法 | CN201510514307.8 | 2015-08-20 | CN105148884B | 2017-10-24 | 袁黎明; 章俊辉 |
| 本发明公开了一种用于外消旋体拆分的石英毛细管手性分离柱及其制备方法。首先合成手性多孔材料CC10作为固定相。取石英毛细管柱充入氢氧化钠溶液保持2小时将其内壁粗糙化处理，然后顺序用去离子水冲洗，用盐酸冲洗、用去离子水冲洗、通干燥的氮气。取合成好的手性固定相CC10溶解在二氯甲烷中配制成溶液，再将其与OV‑1701的二氯甲烷溶液混合，将这个混合液充入到上述处理好的石英毛细管柱中采用静态制柱的方法制得所需的毛细管手性分离柱。该色谱分离柱对包括醇、酯、醚、环氧化合物、卤代烃、有机酸等在内的许多外消旋体表现出优秀的手性拆分性能。 | ||||||
| 119 | 一种制备光学纯手性邻氯扁桃酸的方法 | CN201710321437.9 | 2017-05-09 | CN107089907A | 2017-08-25 | 曹亮 |
| 本发明公开了一种制备光学纯手性邻氯扁桃酸的方法，包括如下步骤：邻氯苯甲醛置于反应器内，然后向其中缓慢添加催化剂，向处理后的反应器中通入卤素气体，混合搅拌，收集固体，将收集的固体进行水解反应，生成反应液，且向水溶液中加入无机酸，升温至150‑200摄氏度使水溶液内部的水分蒸发并脱水，并除去反应液中的氯化铵，向第一溶液中移入手性拆分剂，并将其放置在环境为60‑75摄氏度的条件下，再结晶，从而得到粗邻氯扁桃酸，将上述粗邻氯扁桃酸继续降温至≤0℃，并用甲苯重结晶，将粗邻氯扁桃酸在温度60‑80摄氏度的条件下干燥，即为光学纯手性邻氯扁桃酸。该显著降低了生产成本，能够有效缩短反应时间，且增加成功率。 | ||||||
| 120 | 一种用于快速拆分外消旋化合物的结晶优化方法 | CN201710137639.8 | 2017-03-09 | CN107011108A | 2017-08-04 | 王学重; 王波; 张扬 |
| 本发明公开一种用于快速拆分外消旋化合物的结晶优化方法，属于结晶技术领域。该方法首先选某一特定浓度的外消旋化合物进行优先结晶，得到产品光学纯度随实验温度的变化图，然后分析实验结果，推断出结晶拆分工艺的工艺参数，如果实验结果不满足要求，则改变实验浓度，重复上述操作，直至得到满足纯度要求和产率要求的产品为止。本发明的方法普遍适用于外消旋化合物的手性拆分，对任何一种外消旋化合物，只要其待优化光学纯度大于共熔点组成，就可以在很短的时间内得到该化合物的结晶纯化工艺，可以节省大量的时间和金钱。该方法快速简便，可适用于大规模的工业生产。 | ||||||
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