141 |
用于制备异噁唑烷化合物的方法 |
CN201380048621.0 |
2013-09-19 |
CN104703974B |
2016-09-07 |
竹本佳司; 小林祐辅; 猪熊翼; 谷口大和 |
本发明提供一种能够以良好的收率制备异唑烷化合物的方法。在分子中具有氢键供体部位的叔胺催化剂的存在下,化合物(1)转化成化合物(2),其中各符号如在说明书中所述。 |
142 |
一种左旋甲基多巴中间体的回收方法及应用 |
CN201610333542.X |
2016-05-19 |
CN105906520A |
2016-08-31 |
周卫国; 张拥军; 曹铭红; 唐国军; 朱勇华; 胡伟强; 吴国英 |
本发明公开了一种左旋甲基多巴中间体的回收方法及应用,回收方法包括将L?3?(3,4?二甲氧基苯基)?2?氨基?2?甲基丙腈盐酸盐利用盐酸水解,过滤,得到L?3?(3,4?二甲氧基苯基)?2?甲基丙氨酸盐酸盐和母液,向母液中加入卤盐或者铵盐,真空蒸馏,浓缩至原体积的1/3以下,过滤,滤饼为回收的3?(3,4?二甲氧基苯基)?2?甲基丙氨酸盐酸盐固体。本发明不但能够从3?(3,4?二甲氧基苯基)?2?甲基丙氨酸盐酸盐生产废液中回收得到左旋甲基多巴,而且还能降低废水中的氨氮及COD,符合绿色化学的理念。 |
143 |
一种不对称合成普瑞巴林的制备方法 |
CN201511011090.5 |
2015-12-30 |
CN105753726A |
2016-07-13 |
蓝温龙 |
本发明公开了一种不对称合成普瑞巴林的制备方法,该方法以3?异丁基戊二酸酐为起始原料,通过手性的硫脲铵盐催化作用下,与硫醇发生不对称醇解生成硫醇酯;硫醇酯先后通过与叠氮磷酸二苯酯和苄醇反应,生成苄氧羰胺甲基硫醇酯;然后通过水解,氢化还原得到普瑞巴林。采用本发明合成方法合成普瑞巴林,工艺采用不对称催化合成关键中间体,未使用化学拆分试剂,总收率大于50%,ee值大于94%。具有合成路线新颖,步骤少,反应条件温和等特点。 |
144 |
以辛可尼丁-叔丁基氨基甲酸酯为手性选择子制备的手性固定相及其制备方法和应用 |
CN201610078456.9 |
2016-02-04 |
CN105749890A |
2016-07-13 |
张毅军; 陈娜; 张裕平; 荆树科; 马晶晶 |
本发明公开了以辛可尼丁?叔丁基氨基甲酸酯为手性选择子制备的手性固定相及其制备方法和应用。本发明旨在制备最高耐压1300bar的UHPLC手性固定相并用于UHPLC手性分离。采用“一锅法”将手性选择子,用偶氮二异丁腈催化,共价键合到巯丙基衍生化全多孔球形硅胶表面上,并利用1?己烯封尾,成功制备了适用于超高压液相色谱手性分离的手性固定相。手性选择子的键合和固定相的封尾“一锅法”完成,提高了制备效率。制备的手性固定相,用于超高压液相色谱手性分离12种酸性手性氨基酸衍生物对映体,显示出良好的手性分离能力。 |
145 |
双水相体系手性拆分拉唑类化合物 |
CN201310013593.0 |
2013-01-15 |
CN103922877B |
2016-07-06 |
夏钊; 李光; 唐亮 |
本发明公开了一种新的手性拆分消旋拉唑类化合物的方法,具体是用双水相拆分体系。其中水相含有亲水性手性拆分剂和拉唑类化合物而另一相含有醇溶性手性拆分剂,两相混合后,调整PH至中性,拉唑类化合物在两种手性拆分剂的作用下被拆分成光学纯的手性化合物。当在体系中加入分相盐时,体系会成为可分离的两相,其中分别含有两种不同的手性异构体。 |
146 |
以奎尼丁-叔丁基氨基甲酸酯为手性选择子制备的手性固定相及其制备方法和应用 |
CN201610077785.1 |
2016-02-04 |
CN105498736A |
2016-04-20 |
张毅军; 刘善芹; 张裕平; 邓绍新; 陈娜 |
本发明公开了以奎尼丁-叔丁基氨基甲酸酯为手性选择子制备的手性固定相及其制备方法和应用。本发明旨在制备最高耐压1300bar的UHPLC手性固定相并用于UHPLC手性分离。采用“一锅法”将手性选择子,用偶氮二异丁腈催化,共价键合到巯丙基衍生化的全多孔球形硅胶表面上,并利用1-己烯封尾,成功制备了适用于超高压液相色谱手性分离的手性固定相。手性选择子的键合和固定相的封尾“一锅法”完成,提高了制备效率。制备的手性固定相,用于超高压液相色谱手性分离12种酸性手性氨基酸衍生物对映体,显示出良好的手性分离能力。 |
147 |
利用酒石酸分离三嗪衍生物对映异构体 |
CN201180056898.9 |
2011-11-30 |
CN103228635B |
2016-03-30 |
丹尼尔·卡拉沃; 马赛厄斯·黑尔姆赖希 |
本发明涉及一种包含酒石酸的分离三嗪衍生物对映异构体的新方法。 |
148 |
一种适用于工业化生产的右兰索拉唑的处理方法 |
CN201510964214.5 |
2015-12-20 |
CN105399728A |
2016-03-16 |
董良军; 周宇涵; 高东圣; 王福洲; 褚亚飞; 吕伟香; 李书涛; 杨磊; 宋伟国 |
本发明涉及一种右兰索拉唑的处理方法,在反应完以后直接降温析出产物粗品,然后再根据不同晶型的需要按照需要的方法制备精品。方法简单,操作步骤短,需要时间短,反应釜可以满载反应,设备利用率高。粗品收率高且纯高度,收率在89wt%以上,通过高效液相色谱检测,存在硫化物和砜的含量低,不存在其他类似物,手性纯度在99%ee以上。粗品重结晶提纯后,总收率达到80wt%以上。 |
149 |
一种β-环糊精功能化手性固定相及其制备和应用 |
CN201410342441.X |
2014-07-17 |
CN105312039A |
2016-02-10 |
邹汉法; 黄光; 欧俊杰 |
本发明涉及一种β-环糊精功能化硅胶微球手性固定相制备及其在对映体分离中的应用。首先在硅球表面引入3-巯丙基后,然后加入β-环糊精衍生物功能单体和引发剂,功能单体在引发剂的调控下进行巯基-烯加成反应,制备出表面修饰β-环糊精功能单体的手性固定相。该手性固定相的制备过程简单、反应条件温和,并成功应用于对映体的分离。 |
150 |
一种对甲氧基扁桃酸的拆分合成方法 |
CN201410258192.6 |
2014-06-11 |
CN105294427A |
2016-02-03 |
严承飞; 俞建新; 张林宝; 顾建良 |
本发明涉及一种对甲氧基扁桃酸的拆分合成方法,该方法是以手性α-苯乙胺作为拆分剂,将对甲氧基扁桃酸与手性α-苯乙胺按摩尔投料比为1∶1.0~1.2在混合溶剂中进行成盐反应,反应温度为40~70℃,有效拆分出L-对甲氧基扁桃酸以及D-对甲氧基扁桃酸。与现有技术相比,本发明工艺合理,操作简单,从廉价易得的原料合成并且拆分可以获得光学纯度和化学纯度高产品,适合工业化大规模生产手性对甲氧基扁桃酸。 |
151 |
一种反式右旋DV菊酸的制备方法 |
CN201410324209.3 |
2014-07-08 |
CN105272848A |
2016-01-27 |
黄春宝 |
本发明提出了一种反式右旋DV菊酸的制备方法,包括:在搅拌下将200g反式混旋DV菊酸加入到1000~2000g母液中,用碱将pH值调整到6.5~8.2,生成反式混旋DV菊酸盐溶液;在搅拌下将90~110g拆分剂溶解于水,加酸将pH值调整到2~5,得拆分剂水溶液;在搅拌下将拆分剂水溶液滴加到反式混旋DV菊酸盐溶液中,滴加时间1~3小时,生成包含固体复盐的溶液;在搅拌下向包含固体复盐的溶液中加入200~400g分离剂,搅拌以便分离出固体复盐颗粒和水相;在搅拌下加酸使分离出的水相液的pH值调整到2~4,形成固体和水溶液,该固体即为反式右旋DV菊酸。本发明解决了现有拆分方法制备反式右旋DV菊酸生产流程长、工艺复杂、成本高的问题。 |
152 |
SI-ATRP法接枝环糊精的聚砜手性分离膜及制备方法 |
CN201310511941.7 |
2013-10-25 |
CN103585900B |
2016-01-20 |
胡继文; 杨洋; 苗磊; 李妃; 吴艳; 刘国军; 林树东; 刘峰; 邹海良; 涂园园; 吴丹; 齐键 |
本发明属于高分子膜材料技术领域,公开了一种SI-ATRP法接枝环糊精的聚砜手性分离膜及制备方法和应用。该方法包含以下具体步骤:将氯甲基聚砜膜、烯丙基-β-环糊精、催化剂加入溶剂中,密封,加入配基,加热反应,洗涤、干燥,得到SI-ATRP法接枝环糊精的聚砜手性分离膜。本发明在不破坏基体膜结构,不影响膜使用性能的前提下,利用表面引发原子转移自由基聚合的方法在膜表面和膜孔内壁引入手性识别位点,且手性位点与膜基体之间结合牢固;可通过调节聚合的工艺,有效的控制膜的接枝密度、接枝聚合物的长度及膜表面的化学组成。所得SI-ATRP法接枝环糊精的聚砜手性分离膜可应用于分离外消旋体中。 |
153 |
一种制备盐酸右美托咪定的方法 |
CN201510650046.2 |
2015-10-09 |
CN105175339A |
2015-12-23 |
孙守飞; 卢秀莲; 杜振新; 何作鹏; 孙品; 李中井 |
本发明涉及到一种制备盐酸右美托咪定的方法。所述方法具体包括如下步骤:1)将消旋体美托咪定溶于甲醇后与右旋拆分剂按摩尔比1:0.4-0.6混合,在60-80℃加热条件下搅拌2-3个小时,加入乙醚冷却静置析晶,过滤,母液与左旋拆分剂按摩尔比1:0.4-0.6的比例混合,搅拌析晶24小时,过滤得到右旋美托咪定;2)所得右美托咪定在HCl/乙醚中形成最终产物盐酸右美托咪定。与现有技术相比,本发明降低成本地制备盐酸右美托咪定;合成路线短,可制备高纯度的盐酸右美托咪定,并且异构体未检出,质量达到药典最新标准,有利于工业化生产;所用原材料成本较低,反应条件温和,可应用于实际生产。 |
154 |
一种用于外消旋体拆分的石英毛细管手性分离柱及其制备方法 |
CN201510514307.8 |
2015-08-20 |
CN105148884A |
2015-12-16 |
袁黎明; 章俊辉 |
本发明公开了一种用于外消旋体拆分的石英毛细管手性分离柱及其制备方法。首先合成手性多孔材料CC10作为固定相。取石英毛细管柱充入氢氧化钠溶液保持2小时将其内壁粗糙化处理,然后顺序用去离子水冲洗,用盐酸冲洗、用去离子水冲洗、通干燥的氮气。取合成好的手性固定相CC10溶解在二氯甲烷中配制成溶液,再将其与OV-1701的二氯甲烷溶液混合,将这个混合液充入到上述处理好的石英毛细管柱中采用静态制柱的方法制得所需的毛细管手性分离柱。该色谱分离柱对包括醇、酯、醚、环氧化合物、卤代烃、有机酸等在内的许多外消旋体表现出优秀的手性拆分性能。 |
155 |
一种制备(R)-或(S)-3-氨基哌啶双盐酸盐的方法 |
CN201510589806.3 |
2015-09-16 |
CN105111134A |
2015-12-02 |
帅小华; 洪伟; 李大鹏 |
本发明公开了一种制备(R)-或(S)-3-氨基哌啶双盐酸盐的方法。采用N-Boc-3-哌啶酮为原料,在催化量四氢吡咯存在下,与对映纯的(S)-或(R)-叔丁基亚磺酰胺发生缩合反应,随后采用还原剂低温还原,接着乙醇/庚烷重结晶后获得对映纯的中间体,接着在盐酸中同时脱去Boc和叔丁基亚磺酰基保护后得到(R)-或(S)-3-氨基哌啶双盐酸盐。 |
156 |
使用不对称催化剂的双环化合物的光学拆分方法 |
CN201280061637.0 |
2012-12-13 |
CN103987687B |
2015-12-02 |
中村嘉孝; 北胁隆文; 金田岳志 |
使用光学活性胺通过光学拆分有效地制造光学活性双环化合物。 |
157 |
2-羟基羧酸或其衍生物的光学纯度提高法 |
CN201480017454.8 |
2014-03-28 |
CN105102415A |
2015-11-25 |
山嵜行由 |
本发明提供一种作为医药、农药和工业制品的制造原料有用的光学活性的2-羟基羧酸的光学纯度提高方法。一种下述通式(Ia)或(Ib)所示的羟基羧酸或其衍生物的光学纯度提高方法,其包括:使下述通式(Ia)或(Ib)所示的羟基羧酸在溶剂存在下与选自碱金属醇盐和仲胺中的至少1种非光学活性的碱反应后,重结晶而得到下述通式(IIIa)或(IIIb)所示的羟基羧酸的盐的工序。(式中,R1表示C1-8烷基,R2表示碱金属或仲胺。) |
158 |
制备R-5-氯-1-氨基茚满 |
CN201510529757.4 |
2015-08-26 |
CN105085279A |
2015-11-25 |
吴玲 |
本发明公开了一种R-5-氯-1-氨基茚满的制备方法。本发明以5-氯-1-茚酮为起始原料,经成肟、加氢反应得5-氯-1-氨基茚满;手性拆分试剂拆分5-氯-1-氨基茚满得R-5-氯-1-氨基茚满的对映体盐,盐重结晶后用碱液碱化处理得R-5-氯-1-氨基茚满,且所得R-5-氯-1-氨基茚满的ee值大于99%;所有含拆分剂成分的残液合并后,酸化处理可回收拆分剂。本发明提供的技术方法操作简单,拆分效率高,拆分剂和拆分溶剂易于回收套用,经济环保,适合工业化生产。 |
159 |
一种R-4-溴苦杏仁酸的制备方法 |
CN201510544761.8 |
2015-08-31 |
CN105085244A |
2015-11-25 |
彭静 |
本发明公开了一种拆分制备R-4-溴苦杏仁酸的方法。本发明是以R-1-萘乙胺为拆分剂在醇溶剂中拆分4-溴苦杏仁酸,得R-4-溴苦杏仁酸的拆分剂对映体盐,重结晶后,将盐酸化得R-4-溴苦杏仁酸;含有R-1-萘乙胺的所有残液合并碱化后可以回收R-1-萘乙胺。本发明具备条件温和,操作简单,产品收率高、光学纯度高的、拆分剂可以回收再利用等优点,极其适合工业化生产R-4-溴苦杏仁酸。 |
160 |
一种消旋多面体笼化合物的拆分方法 |
CN201410215676.2 |
2014-05-21 |
CN103964987B |
2015-11-11 |
万仕刚; 章慧; 曾丽丽; 陈俊波; 赵檑; 林丽榕; 林以玑 |
本发明公开了一种消旋多面体笼化合物的拆分方法,该方法包括如下步骤:(1)将拆分剂与消旋多面体笼化合物以1~4:1的摩尔比混合后,加入甲醇和/或水作为溶剂,在20~50℃下反应1~24小时,上述拆分剂为手性联二萘酚及其衍生物、手性季铵盐及其衍生物、氯化辛可宁及其衍生物和手性邻菲啰啉合钌络阳离子及其衍生物中的至少一种;(2)将上述反应结束后的产物进行沉淀分离,除去拆分剂和溶剂,得到所述消旋多面体笼化合物的一对对映体。本发明的操作方法简单,且拆分效果好、效率高。 |