成型混合氧化物产品
专利汇可以提供成型混合氧化物产品专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种在 原子 水 平为均相的高纯的两种或多种金属 氧 化物的粉末，经成型和压制(如 等静压 冷成型)得到生陶瓷坯再经 烧结 得到最终陶瓷制品，例如 激光器 阴极 和氯 碱 电解 的 电极 。具体说，由Ln0.7Sr0.3C0O3构成的纯混合氧化物粉末成型为管状，在20000psi等压下 冷压 ，然后烧结，可得到CO2激光器用的阴极。氧化物原料可用如下方法制得：(1)在水中两种或多种金属的可溶盐与 碳 酸季铵盐反应，这些金属可生成水不溶性碳酸盐，这样就可以使金属混合碳酸盐沉淀；(2)分离和干燥沉淀和(3)烧结沉淀，得到在原子水平为均相的和基本不含外加杂质的混 合金 属氧化物。，下面是成型混合氧化物产品专利的具体信息内容。
1、方法，此方法包括：
将一种混合金属氧化物组合物制成生陶瓷坯形，此金属是可生成水不溶性碳酸盐的金属，所说组合物的特征在于此氧化物组合物在原子水平为均相的，并且不含有外加物质；
将此生陶瓷坯烧结以形成在原子水平为均相的和不含有外加物质的最终陶瓷产品。
2、根据权利要求1的方法，其特征在于生陶瓷坯形的组合物至少含有如下一组金属中的一种氧化物：希土，碱土;Cu、Ag和Au;Mn、Fe、Co和Ni;Zn、Cd和Hg;Pb和Bi以及Sc、Y和Zr。
3、根据权利要求1的方法，其特征在于为压实混合金属氧化物，将此生陶瓷坯在至少约10000psi的条件下进行等静冷压。
4、根据权利要求1的方法，其特征在于制备混合金属氧化物的方法为：使碳酸季铵盐水溶液与可生成水不溶性碳酸盐的至少两种金属离子相反应，继之分离和煅烧碳酸盐沉淀。
5、根据权利要求1的方法，其特征在于此生陶瓷坯形在大约20000psi压力下进行等静冷压;并按如下程序进行烧结：从室温至1050℃升温用3小时，在1050℃保温6小时，升温至1150℃用1/2小时，在1150℃保温6小时，降温至575℃用1/2小时，然后冷却至室温。
6、根据权利要求2的方法，其特征在于所说金属是La、Sr和Co，它们的相应原子比为0.7∶0.3∶1。
7、根据权利要求1的方法，其特征在于所得最终陶瓷产品是氯碱电解电极。
8、生陶瓷坯形，包括一种被压制的混合金属氧化物的颗粒，其中至少两种金属可生成不溶于水的碳酸盐，此颗粒在原子水平是均相的和不含外加物质。
9、根据权利要求8的生陶瓷坯形，其特征在于此生陶瓷坯形的组合物至少含有如下一组金属中的一种氧化物：希土;碱土;Cu、Ag和Au;Mn、Fe、Co和Ni;Zn、Cd和Hg;Pb和Bi以及Sc、Y和Zr。
10、根据权利要求9的生陶瓷坯形，其特征在于构成此生陶瓷坯形的La、Sr和Co的氧化物，其相对比值应满足La0.7Sr0.3CoO3。
11、混合氧化物组合物，此组合物是权利要求8、9或10的生陶瓷坯形的烧结成型物。
12、根据权利要求11的组合物，其特征在于此成型物为激光器阴极。
13、根据权利要求11的组合物，其特征在于此成型物为氯碱电极。
本发明涉及陶瓷的制造，特别涉及混合金属氧化物的制备、等静冷压成型和烧结，以得到最终的混合金属氧化物陶瓷。
一种高纯的在原子水平为均相的粉末金属氧化物，其制法为：将碳酸季铵盐与至少两种可生成水不溶性碳酸盐的金属离子相反应，分离和煅烧所得的沉淀，在等静压条件下将所得沉淀冷压成生陶瓷坯，烧结后得到选用的最终陶瓷产品，如激光器阴极、氯碱电解电极等。例如由La0.7Sr0.3CoO3组成的纯混合氧化物粉末成型为管状、在20000psi等静压下冷压，然后烧结，可得CO2激光器用的阴极。
La.Sr.Co氧化物作为CO2激光器的阴极是已知的。参见N.Karube等人的“带有La1-xSrxCoO3氧化物阴极的密封CO2激光器”，Appl.Phys.Lett.，43，1086（1983），和N.Ielisa等人的“带有La1-xSrxCoO3氧化物阴极的密封CO2激光器的性能”，J.App.Phys，59，317（1986）。但是，可以确信本发明所描述的制备这种材料的方法是新颖的。
溶液A，碳酸盐试剂
制备碳酸季铵盐溶液的适宜方法是：鼓泡使CO2通入季铵碱的水溶液，直到生成化学计量的碳酸季铵盐和溶解过量的CO2。季铵碱的化学式如下：
式中R、R′、R″和R″′是相同或不同的下列基团：
ⅰ）烷基，如四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、二甲基二乙基氢氧化铵、环丙基三甲基氢氧化铵及类似物;
ⅱ）芳基，如苯基三甲基氢氧化铵、苯基乙基二甲基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、及类似物;
ⅲ）杂环基;
ⅳ）任意两个基团与N一起联成一个环，如二甲基吡咯烷鎓氢氧化物、二甲基吡啶鎓氢氧化物以及类似物。
金属
本发明方法是一个通用的方法，可适用于任何金属，只要它们符合如下两个条件：（a）可提供水溶性盐（硝酸盐、醋酸盐等），和（b）可生成水不溶性碳酸盐，在各种情况下的碳酸盐实际上是各种碱式碳酸盐。但这种差别无关紧要，重要的是它们不溶于水的程度。这里再次指出碳酸盐在某种程度上都是溶于水的。本发明所使用的是那些难溶的碳酸盐，例如其溶解度与碱土金属碳酸盐大致相近的那些碳酸盐。
某些优选的金属（它们的碳酸盐按本发明所用的术语是不溶性的）如下：
（1）希土金属，即包括原子序数57-71的元素;
（2）碱土金属（Be、Mg、Ca、Sr、Ba）;
（3）Cu、Ag、Au;
（4）Mn、Fe、Co、Ni;
（5）Zn、Cd、Hg;
（6）Pb、Bi;
（7）Sc、Y;
（8）Zr。
溶液B，金属盐
金属盐的水溶液制成方法是将它们的硝酸盐或其它水溶性盐溶于水中，可按最终用途决定金属原子比。通常任何给定的金属对于任何其它金属而言，其原子比可以为1-100，更适宜为1-10。但当希望引入很小量的某一给定金属时，这一比值可作相应改变。
碳酸盐共混浆液
在恒速下将溶液A和B不断搅拌地慢慢地同时加到装有去离子水的料槽（“基料”）中。这基料就是碳酸盐共沉淀反应的反应介质，最终得到的产物是碳酸盐浆液。溶液A和B和基料的最初体积均相同则较为适当。滴加季铵碱使反应主体的PH适当地保持在大约7.7-10.0，可用各种技术从浆液中分离沉淀的碳酸盐，在实验室规模，简单的过滤并继之以空气干燥就可得到具有很好均相性的沉淀。
此碳酸盐共混浆液包括：
ⅰ）沉淀的碳酸盐，约占0.5-75%（重量）;
ⅱ）季铵阳离子，约占0.1-75%（重量）;
ⅲ）原始金属盐留下的阴离子在化学计量上其含量与金属碳酸盐相等;和
ⅳ）其余为水。
这个新颖的含碳酸盐的浆液本身就是本发明最重要部分。
实例1
116.20gLa（NO3）3·5H2O
25.50gSr（NO3）2
116.40gCo（NO3）2·6H2O
把上述硝酸盐置于1升烧杯中，加入去离子水制成800ml溶液。向25%（重量）四甲基氢氧化铵水溶液中通入CO2鼓泡所制得的800ml pH＝10.00的四甲基碳酸铵，装入另一1升烧杯中。800ml去离子水“基料”装入一4升烧杯中。三金属的硝酸盐溶液的pH为3.90。同时将硝酸盐溶液和四甲基碳酸铵溶液滴加入基料中，使用纯的四甲基氢氧化铵使基料的pH保持在大约9。这四甲基氢氧化铵是从另一500ml滴定管中滴入基料的。将两种反应剂溶液加入到基料中约需30分钟。另外还需要再加入335ml纯四甲基氢氧化铵以保持pH为9.01。在搅拌下使溶液“陈化”20分钟，将对下一步过滤有利。在一布氏漏斗上用双层滤纸过滤所得的紫色溶液。过滤操作持续过夜。半干的滤饼置于一玻璃托盘中，放进100℃对流烘箱中使之干燥。紫色滤饼重量为185.02g。用研钵和研杵将滤饼磨碎。所得46.00g粉末放入白金坩锅中在空气中煅烧，条件如下在8小时内达到900℃;在900℃保持8小时。关掉电源，使冷却至室温。所得粉末经X-射线衍射测定，证明在原子水平上是均相的，而且物相是纯的。
外加物质
现有技术提高均相性的常规方法是研磨经煅烧的混合氧化物，然 后再煅烧，在某些情况下这一工序可以重复几次。次。问题是仅仅在研磨机的球与壁（或其它研磨表面）之间对陶瓷撞击，就不可避免地和固有地要引入痕量杂质。例如已知球磨机中的硅石球或不锈钢球在使用一段时间之后就会有明显的质量损失。自然这质量消失在处于研磨中的物料之内。借粒子自身冲击而粉碎的磨机也由于器壁的磨耗（尤其是在蒸汽入口区）而损失金属。
因此，灼烧-研磨-再灼烧技术很快就达到相互抵消的状态：由于造成污染而部分或全部抵消对均相性的改善。
本发明方法由于在第一步就实现了最佳的均相性，因而避免了与研磨有关的问题。当然这氧化物产品可以进行常规的灼烧-研磨-再灼烧循环，但这不是推荐的方案。工艺操作的最佳方式应是在任何阶段都没有外加物质引入物料。“外加物质”是指向沉淀碳酸盐的基本金属溶液中引入的物质，例如沉淀La、Sr和Co的碳酸盐所引入的碳酸钾。“外加物质”也包括由于研磨混合氧化物引入组合物的杂质（一般是金属或金属氧化物）。如果产品是在使用石英或硅石球的球磨机中研磨，杂质的一部分就是二氧化硅。
由于本发明的混合氧化物粉末具有极高的纯度和均相性，使其成为具有特殊用途的粉末。将这种粉末压成生陶瓷坯型，然后再适宜地烧结即可制得各种专用产品。其压制法可以采用挤压，在球模中压制等。当需要均匀地施加极高的压力时（特别是对于复杂的形状），采用等静冷压（“c-i-p”）法是特别有效的。这种技术是熟知的。
激光器阴极
用于CO2激光器的低电阻阴极可用如下方法制备：将实例1的 煅烧粉末40克置于橡胶模中，在20000psi下施加等静冷压。在确定压模尺寸时，由于在c-i-p时和继之的烧结操作中的收缩的影响，最终所需的尺寸必须考虑。生陶瓷坯在c-i-p期间的线性收缩率约为15%，在烧结期间的再次线性收缩率约为22%。在这种具体情况下的总收缩就应为：（1-0.15）×（1-0.22）＝0.66，因此压模的合适尺寸应为经加压和烧结的最终尺寸的1/0.66倍，即约为1.5倍。视压缩压力、烧结程序、粉末组成等因素而定，这一倍数可能略有变化。在本例中阴极管的最终尺寸大约为1″厚。c-i-p之后，将生陶瓷坯放在一氧化铝丹中铺有氧化铝粗砂的座床上，送入炉中，按如下操作程序在空气中烧结生陶瓷坯：从室温至1050℃升温用3小时;在1050℃保温6小时;然后升温至1150℃用1/2小时;在1150℃保温6小时;再降温至575℃用1/2小时;停电使之冷至室温。
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